一、NZP族陶瓷材料的制备工艺及其性能研究进展(论文文献综述)
詹磊[1](2021)在《(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-xCe1-yNdyPO4复合陶瓷核废物固化体的结构与化学稳定性研究》文中指出高放废液(High level liquid waste,简称HLLW)成分复杂,包含多种放射性核素,而且生物毒性大、释热率高,选择合适的固化基材是处置HLLW过程中的重要一环。陶瓷固化体由于受其晶体结构特点的限制,一类陶瓷材料通常只适于固定某些锕系或次锕系核素,这在实际固化处理成分复杂的HLLW存在很大的局限性。因此,由多晶相组成的复合陶瓷是固定含有多种放射性核素的高放射性废物的潜在候选材料。本文以磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,简称NZP)-独居石型磷酸盐复合陶瓷作为裂变和锕系核素的固化基体,以Sr模拟裂变产物,Nd模拟三价锕系核素,Ce模拟变价锕系核素,采用微波一步烧结工艺制备同时固化多元核素的(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-x Ce1-yNdyPO4复合陶瓷固化体。借助XRD(包括结构精修)、Raman、BSE-EDS和XPS等分析测试方法,研究了(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-x Ce1-yNdyPO4复合陶瓷固化体的相演化、晶体结构、微观形貌、元素分布及Ce离子的价态,结合热分析改进固化体的制备工艺;采用阿基米德法和维氏硬度计分别测试复合陶瓷固化体的密度和维氏硬度,以分析其物理性能;通过PCT静态浸出测试评价复合陶瓷固化体的化学稳定性。本文围绕复合陶瓷固化体的制备及其工艺改进,分析其结构和性能,开展了以下几个方面的研究工作:(1)同时固化Sr、Ln的(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-xLnPO4(Ln=Nd或Ce)复合陶瓷固化体的制备及其结构、性能研究。利用微波一步烧结制备了(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-x Ln PO4(Ln=Nd、Ce;x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1)复合陶瓷固化体。研究表明:在1050°C保温2 h分别成功制备了由Sr0.5Zr2(PO4)3和Nd PO4两相以及由Sr0.5Zr2(PO4)3和Ce PO4两相组成的两种复合陶瓷固化体,复合陶瓷固化体中两相的相容性好,且两相的含量在两种固化体中都是随x变化而规律变化,符合设计的名义化学式。在(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-x Ce PO4复合陶瓷中,Ce离子的价态为+3价。同时,两种复合陶瓷固化体均呈现出均匀致密的微观结构,元素分布均匀,相对密度和维氏硬度分别达到95%和600 HV1以上。此外,复合陶瓷固化体具有良好的化学稳定性,复合陶瓷中Nd PO4相和Ce PO4相的掺入提高了Sr0.5Zr2(PO4)3相的抗浸出能力,且自身稳定性没有受到明显影响。复合陶瓷固化体相较于单相陶瓷固化体,其元素归一化浸出率更低,Nd、Ce和Sr的元素归一化浸出率分别为~10-7、~10-7和~10-4 g·m-2·d-1。(2)同时固化Sr、Ce、Nd的(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-xCe1-yNdyPO4复合陶瓷固化体的制备及其结构、性能研究。利用相同的微波一步烧结工艺制备(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-x Ce1-yNdyPO4(x为定值时,y=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1;y为定值时,x=0.2、0.4、0.6、0.8)复合陶瓷固化体。研究表明:Ce和Nd可以同时进入独居石的结构形成(Ce,Nd)PO4独居石固溶体,其结构变化对Sr0.5Zr2(PO4)3的结构没有影响。同时,(Ce,Nd)PO4独居石固溶体的结构变化对Sr0.5Zr2(PO4)3-独居石(简称SrZP-独居石)型复合陶瓷的致密性、硬度以及化学稳定性没有明显的影响。此外,复合陶瓷固化体中Sr0.5Zr2(PO4)3相和独居石固溶体具有良好的兼容性。复合陶瓷体系中随着独居石固溶体物相的增多,样品晶粒细化,提高了致密性,其相对密度达到94%,维氏硬度约为730 HV1。本文研究表明,SrZP-(Ce,Nd)PO4型复合陶瓷可以作为同时固化裂变和多种次锕系核素的候选基材。本文的研究结果可以为探寻同时固化更多元的核素、稳定性更高的固化体材料体系提供研究思路和实验数据参考。
魏玉锋[2](2021)在《NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究》文中进行了进一步梳理核能的开发和应用为人类的文明进步作出了巨大贡献,同时也带来了日益严重的核废物污染问题。如何有效地处理放射性废物,已经成为制约核工业可持续发展的重要问题之一。乏燃料后处理过程中产生的高放废液(简称HLLW)中,许多放射性核素释热率高,其中主要来源于裂变核素90Sr和137Cs。90Sr、137Cs在水中具有极强的迁移能力,会造成严重的环境污染,对生物体具有极大的危害性。因此,处理含90Sr、137Cs的HLLW是放射性废物处理过程中尤为重要的一部分,目前国际上公认的方式是将其固化在稳定的材料中。磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,简称NZP)型陶瓷,其三维骨架结构中主要由[Zr O6]八面体和[PO4]四面体通过共顶的方式连接,具有离子取代位点多、化学组成宽泛和结构灵活等特点,因此被认为是一种理想的放射性废物固化基材。本文基于NZP磷酸盐陶瓷的结构特点,设计NZP型磷酸盐陶瓷核废物固化体的配方组成。以非放射性的Sr、Cs模拟放射性核素90Sr和137Cs,采用微波烧结-固相反应法制备单掺Sr,单掺Cs,以及Sr/Cs共掺的NZP型磷酸盐陶瓷固化体。首先研究不同烧结温度对固化体物理性能的影响,确定出固化体的最佳烧结工艺,再重点研究Sr/Cs掺量对固化体物相组成、结构、微观形貌以及化学稳定性的影响。并结合第一性原理计算,综合评价了NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素的可行性。本文主要开展的研究工作如下:(1)NZP型磷酸盐陶瓷固化Sr的研究。首先研究烧结温度对单掺Sr的Na1-2xSrxZr2(PO4)3固化体致密度的影响,结果表明在1050℃下微波烧结2 h后,固化体样品的致密度最高。其次研究Sr掺量对固化体物理性能和物相组成的影响,结果表明样品的密度、硬度与Sr掺量呈正相关;物相由NZP相逐渐转变为Sr0.5Zr2(PO4)(Sr ZP)相,掺入Sr对NZP的骨架结构无明显影响。样品的微观形貌中晶粒大小均匀,几乎无气孔,断面呈现穿晶断裂,且各元素分布均匀。固化体样品具有良好的化学稳定性,Sr元素的浸出率为10-3~10-4 g·m-2·d-1。第一性原理计算结果表明,Sr ZP具有更高的结构稳定性。(2)NZP型磷酸盐陶瓷固化Cs的研究。NZP型磷酸盐陶瓷中单掺Cs时,结果表明Na1-xCsxZr2(PO4)3固化体的最佳烧结温度为1100℃,样品密度和硬度随着体系中Cs掺量的增大而增大。当组分中x<3/6时,固化体的物相组成均为NZP相,x≥3/6时开始出现Cs Zr2(PO4)3(Cs ZP)相,随着Cs掺量的增加,Cs ZP相的含量逐渐增多。并且,随着Cs掺量的增加,样品晶粒逐渐增大,且致密度逐渐提高,元素浸出率也逐渐减小,Cs的浸出率在10-2 g?m-2?d-1左右。计算结果也表明Cs ZP结构稳定性要高于NZP。(3)NZP型磷酸盐陶瓷固化Sr、Cs的研究。研究结果表明:NZP型磷酸盐陶瓷中Sr/Cs共掺时,掺入Sr可以降低Cs1-xSr2xZr2(PO4)3体系的烧结温度,且可以提高其致密性和机械性能。XRD结果显示,当体系中x<3/12时,固化体的物相组成为Cs ZP相。当x≥3/12时,开始出现Sr ZP相,随着Sr含量的升高Sr ZP相的衍射峰逐渐增强。第一性原理计算结果也表明,Sr掺量较高时引起结构不稳定。从SEM图可以看到Sr掺量较高时样品呈现两相,且Sr的掺入可以显着提升样品的致密性。另外,Sr的掺入也提高了固化体的化学稳定性,随着固化体样品中Sr掺量的增加,Cs元素归一化浸出率由10-2 g·m-2·d-1降至10-4 g·m-2·d-1,而Sr的浸出率始终在10-3 g·m-2·d-1数量级。
贺召宏,祝琳华[3](2019)在《NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展》文中认为NZP族陶瓷材料因其特殊的晶体骨架结构而具有超低热膨胀特性和良好的力学性能,作为抗热震陶瓷极具应用前景,本文综述了NZP陶瓷粉体的制备方法及其陶瓷烧结体的热膨胀特性和力学能的研究现状。
汪洋[4](2019)在《Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理材料一般都具有“热胀冷缩”的性质。当器件面临较大的温度变化时,热胀冷缩现象造成的材料间热膨胀不平衡会导致器件产生热应力,造成下降、失效以致断裂和脱落。因此,提高航空航天器件的耐热冲击性成为人们研究的重点,而低膨胀陶瓷材料因优良的耐热冲击性成为航空航天材料的研究热点之一。低膨胀陶瓷材料指的是热膨胀系数小于2×10-6/℃的材料,其中包括NZP族磷酸盐陶瓷、堇青石陶瓷、钛酸铝陶瓷等。NZP族磷酸盐陶瓷中的Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷具有低的热膨胀系数、热膨胀各向异性和优良的耐热冲击性,因而有望成为航空航天的应用材料,但是该陶瓷力学性能较差。因此,研究具有良好力学性能和低热膨胀性能的Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基陶瓷材料具有重要意义。针对NZP族磷酸盐陶瓷的力学性能较差的问题,本论文通过不同的离子取代和化合物复合对陶瓷材料的综合性能进行优化。采用共沉淀法制备Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基陶瓷粉体,经高温烧结制备出Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基低膨胀陶瓷。对样品进行了物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能、热膨胀性能等测试分析,研究了组分和烧结温度对陶瓷的结构和性能的影响,探讨了热膨胀系数与结构之间的关系,为新型低膨胀陶瓷材料的开发提供了实验依据。(1)采用Ti4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的Zr4+离子进行取代,并讨论了Ti4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:所有陶瓷样品均是典型的NZP结构并且不产生其它杂相。少量的Ti4+取代可以显着提高陶瓷的抗弯强度。随着Ti4+离子含量的增加,热膨胀系数由1.8×10-6/℃增加到3.4×10-6/℃;采用Sn4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的Zr4+离子进行取代,并讨论了Sn4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:XRD图谱显示,所有组分都为单相。采用Rietveld精修对晶体结构进行了分析,R因子在晶格参数上具有较好的收敛性。Sn4+离子取代可以有效改善陶瓷的烧结性能,抗弯强度和维氏硬度分别可以从41.2MPa和2.02GPa增加到60.2MPa和3.05GPa。随着Sn4+离子含量的增加,热膨胀系数从1.72×10-6/℃增加到2.78×10-6/℃。(2)采用Si4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的P5+离子进行取代,并讨论了Si4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:通过控制适当的成分和烧结温度,得到了具有典型NZP结构的单相陶瓷。Si4+离子的取代会降低陶瓷的力学性能,增加热膨胀各向异性,但热膨胀系数从1.8×10-6/℃下降到0.8×10-6/℃,热膨胀系数更接近于零膨胀。(3)采用ZrP2O7与Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24进行复合组成复相陶瓷,并讨论了ZrP2O7对Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结特性、力学性能和热膨胀性能的影响:XRD结果表明,Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24和ZrP2O7可以共存并且不产生其它杂相。ZrP2O7的加入可以有效提高抗弯强度和维氏硬度,热膨胀系数可以降低到1.3×10-6/℃。
罗萍[5](2019)在《锶、铈共掺的NZP型磷酸盐陶瓷固化体的制备及其结构研究》文中研究表明高放废液中所含放射性核素种类多,放射毒性大,释热率高,其处理和处置一直是研究的难点。目前比较安全的处置方式是将其固化在性质稳定的材料中,再进行深地质埋藏。NZP作为一种具有丰富离子取代性的磷酸盐陶瓷材料,其结构稳定,物理化学性能优良,是一种潜在的多元核素固化基材。本文以Sr2+离子模拟二价裂变核素,Ce4+离子模拟四价锕系核素,通过添加ZnO作为烧结助剂,利用微波辅助的固相法制备了Sr、Ce共掺的NZP陶瓷固化体。结合XRD、Rietveld结构精修、IR和Raman分析样品的物相组成和显微结构,利用SEM-EDS观察样品的微观形貌,通过测量陶瓷的密度和维氏硬度分析样品的物理性能,利用PCT法评价固化体的化学稳定性。本文围绕固化体的制备工艺,物相组成,显微结构等方面开展了以下工作:(1)NZP固化基材的制备及致密化研究。系统研究了加入不同ZnO含量,不同微波烧结温度对样品的物相组成、微观形貌和力学性能的影响。结果表明:微波辅助的固相法比传统固相法省时节能,在9001200℃的微波烧结温度范围内都能得到单一的NZP相;加入ZnO显着提高了样品的致密性和维氏硬度;当其掺入量为1 wt%时,在1100℃/2 h能成功制备出物相单一,断面形貌规整,结构致密无气孔的NZP陶瓷。(2)掺Sr的NZP陶瓷固化体的制备及表征。按配方Na1-2xSrxZr2(PO4)3(x=0,0.1,0.2,0.25,0.3,0.4,0.5)制备了掺Sr的NZP样品。研究表明:随着Sr含量的增加,物相逐渐从NZP相转变为SrZP相,空间群由R3?c变成R3?。制备的样品晶粒大小均匀,断面平整,结构致密,无气孔,样品中各元素分布均匀。Sr在NZP结构中固溶量较大,可全部取代Na位。Sr-NZP陶瓷固化体的化学稳定性良好,样品中各元素浸出率LRi的数量级仅为10-310-7。(3)Sr、Ce共掺的NZP陶瓷固化体的制备及表征。固定Sr的含量为0.5,改变Ce的掺入量,制备Sr0.5Zr2-yCey(PO4)3(y=0,0.05,0.1,0.2)陶瓷固化体。研究表明:Ce含量的改变对陶瓷固化体的物理性能影响不大,模拟核素Ce主要以CePO4相存在于NZP陶瓷晶界上,与SrZP兼容性良好。样品晶粒大小均匀,断面平整,结构致密,几乎无气孔,样品中各元素分布均匀,且样品的化学稳定性良好,元素归一化浸出率的数量级为10-310-7。本课题采用微波辅助固相烧结,通过加入适量的ZnO作为烧结助剂,解决了传统固相法合成NZP型材料周期长,制备温度高的困难,且制备的NZP型固化体结构致密,力学性能良好,化学稳定性优良。本文研究结果可为NZP陶瓷材料固化多元放射性核素提供一定的理论指导和技术支撑,促进高放废物的陶瓷固化技术发展。
贺召宏[6](2019)在《固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究》文中认为NZP族磷酸盐陶瓷是一类具有相同晶体结构但化学组成各异的精细陶瓷,因其具有低热膨胀特性,在抗热震结构陶瓷领域有重要的应用价值。本论文分别以NZP族化合物KZr2(PO4)3(简称KZP,属于碱金属系列)以及CaZr4(PO4)6和SrZr4(PO4)6(简称CZP和SZP,属于碱土金属系列)为例,着重研究了固相法制备NZP族陶瓷粉体的适宜球磨时间、反应物源、水热晶化条件以及煅烧条件。在制备出上述三种不同化学组成的NZP族陶瓷粉体的基础上,将粉体进一步干压成型,并在高温下烧结为陶瓷,研究了烧结助剂的用量、烧结温度、烧结时间对陶瓷密度的影响,优化了NZP族陶瓷的烧结条件。在获得了固相法制备单相NZP族陶瓷的优化条件的基础上,分别以所制备的三个单相NZP族陶瓷为端元组成,采用相同的方法和条件制备了两个系列的二元固溶体型NZP族陶瓷K2(1-x)Srx Zr4(PO4)6(简称KSZP,0≤x≤1)和Ca1-xSrx Zr4(PO4)6(简称CSZP,0≤x≤1),测试了不同x取值的陶瓷样品在室温1000oC的平均热膨胀系数,探讨了陶瓷的化学组成与热膨胀系数的关系,获得了具有良好耐热冲击性的零膨胀二元固溶体陶瓷,研究结果表明:(1)以KH2PO4和ZrOCl2·8H2O为反应物源,经过固相球磨10h制得无定型前驱体,按n(F-)/n(Zr4+)=1的摩尔比加入矿化剂HF,在140℃下水热晶化48小时,可以制得结晶状态良好的碱金属系列的单相KZP粉体;以Ca(H2PO4)·2H2O和ZrOCl2·8H2O为反应物源,在同样的固相球磨条件和水热晶化条件下却无法制备出碱土金属系列的单相CZP结晶化合物粉体。(2)以ZrO2、(NH4)H2(PO4)3和金属碳酸盐为反应原料,球磨10h得到的无定型前驱体在900℃下高温煅烧处理所得粉体并不是结晶态的单相NZP族化合物,但将粉体成型后在1300℃下烧结2h则可制得结晶态的KZP、CZP和SZP陶瓷。(3)NZP族陶瓷的适合烧结条件为添加3wt%MgO或ZnO,1300℃下烧结2h;以MgO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.44g/cm3、2.38g/cm3、2.78g/cm3,以ZnO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.39g/cm3、2.35g/cm3、2.50g/cm3。(4)固相法制备的NZP族单相陶瓷KZP和CZP在25℃1000℃的热膨胀系数为负值,SZP陶瓷在相同温度范围的热膨胀系数为正值。(5)以两种具有相反热膨胀异向性的单相NZP化合物KZP和SZP以及CZP和SZP为端元组成,制备出的二元固溶体陶瓷K2(1-x)Srx Zr4(PO4)6(简称KSZP,0≤x≤1)和Ca1-xSrx Zr4(PO4)6(简称CSZP,0≤x≤1),随着x取值从01变化,其热膨胀系数可以实现由负值到正值的变化,对于KSZP系列,当x=0.25时为零膨胀组成,在25℃1000℃的平均热膨胀系数为-0.41×10-6/K;而CSZP系列陶瓷中,当x=0.5时为零膨胀组成,在25℃700℃的平均热膨胀系数为0.91×10-6/K。
宋圆圆[7](2018)在《低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究》文中研究指明一般材料都具有热胀冷缩的性质,热胀冷缩的特性会导致器件疲劳、性能下降、失效以致断裂和脱落。因此具有低热膨胀特性和热膨胀系数可设计性的NZP族陶瓷材料成为研究热点。为了提高在较大温度变化环境中应用的航空导弹发动机的寿命,本文制备了NZP族低热膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6。本论文采用共沉淀法制备低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6,并对样品进行TG-DSC分析、XRD分析、常温拉曼光谱分析、扫描电镜分析、线膨胀系数测试。Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6粉体的煅烧温度为900℃。Sr2+/Ba2+掺杂后固溶形成Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6且空间群一致。相对密度、微观结构、抗弯强度分析表明陶瓷Ca1-x-x SrxZr4(PO4)6、Cal-x-x BaxZr4(PO4)6、Ca1-x-y-x-y SrxBayZr4(PO4)6的最佳烧结温度分别为1400、1450、1450℃。Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的化学组成与其热膨胀系数有很大关系。从热膨胀曲线上看,滞后环受到化学组成的影响。随着Sr2+、Ba2+含量的增加,Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的晶胞参数a减小,c、c/a比值及晶胞体积均增大。在化学式Ca1-xSrxZr4(PO4)6中,x由0.4增加至0.5时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.5增加至0.6时,热膨胀系数呈现增加趋势。在化学式Ca1-xBaxZr4(PO4)6中,x由0.1增加至0.2时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.2增加至0.3时,热膨胀系数呈现增加趋势。在化学式Ca1-x-ySrxBay Zr4(PO4)6中x由0.1增加至0.2时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.2增加至0.4时,热膨胀系数呈现增加趋势。三个体系中Ca1-x-y-x-y Srx BayZr4(PO4)6陶瓷的热膨胀系数最小。改变烧结温度对Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的热膨胀系数的大小没有明显的影响,但是热膨胀曲线上的滞后环随着烧结温度的增加而明显增大。Ca1-x-x SrxZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的热膨胀系数受烧结助剂MgO的影响较大。添加MgO时,由于烧结过程中产生第二相,热膨胀系数明显升高。添加8wt%ZrP2O7使Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷产生了孔隙,为各晶粒的膨胀提供了空间,晶粒膨胀被孔隙所吸收,因此热膨胀系数下降,同时导致Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷强度下降。
杜颖[8](2013)在《基于NZP族化合物的酸性催化剂制备》文中进行了进一步梳理本论文采用溶胶-凝胶法制备了NZP族磷酸盐化合物CaZr4(PO4)6(简称CZP),通过不同的铝源掺杂与磷钨酸负载改性调变CZP的酸性,并以α-蒎烯异构化为模型反应表征了所制备样品的酸催化活性,同时用共沉淀法制备了CZP的掺杂改性和负载改性样品作为对比,考察不同的制备方法对样品物性及其催化活性的影响。用X射线衍射、氮吸附-脱附和X射线荧光表征样品的物相、孔结构和A1元素掺杂量。研究结果表明:(1)分别使用硝酸铝、氯化铝及硫酸铝3种铝源对溶胶-凝胶法制备的CZP掺杂改性,在反应温度为150℃,反应时间为4h,反应物α-蒎烯与催化剂的质量比为(10:1)的条件下,模型反应结果显示,Al(NO3)3掺杂样品的酸催化活性优于AICl3及Al2(SO4)3掺杂的样品。(2)溶胶-凝胶法制备的CZP经磷钨酸(HPW)负载改性后得到的一系列催化剂样品在反应条件为:α-蒎烯与催化剂的投料比为10:1(按质量比),反应时间4h,反应温度为150℃下,α-蒎烯异构化的转化率处于20.79-97.29%之间,其中,HPW负载量为5%和20%时的催化剂样品上a-蒎烯的转化率均可以达到95%以上,故确定适宜的HPW负载量为5%。(3)溶胶-凝胶法合成的Al掺杂改性催化剂样品Al-CZP-n的酸催化活性明显高于共沉淀法合成的Al-CZP-n催化剂样品。XRD分析结果表明,750℃焙烧得到的共沉淀法合成的样品为无定形状态,而使用溶胶-凝胶法制备的Al-CZP-0.1样品在700℃焙烧后其结晶形态较完整,两种方法制备的样品结晶度差异可能是影响其催化活性的主要因素之一。(4)溶胶-凝胶法制备的CZP经磷钨酸负载改性后,其催化活性明显高于共沉淀法制备的磷钨酸改性样品,其中,用溶胶-凝胶法合成的催化剂样品HPW-CZP-5上,150℃下对α-蒎烯的转化率为97.87%,而在相同的反应条件下,共沉淀法制备的催化剂样品HPW-CZP-5上α-蒎烯转化率仅为75.46%,两种不同方法所制备的HPW-CZP-5的孔结构差异是影响其催化活性的另一个主要因素。
司甜,杨劲,祝琳华[9](2011)在《NZP族磷酸盐材料研究进展》文中进行了进一步梳理NZP族精细磷酸盐材料是一类具有相同晶体结构特征但化学组成各异的结晶化合物粉体及其陶瓷烧结体。综述了NZP族磷酸盐化合物的晶体结构特征、合成方法、NZP族陶瓷的快离子导电性、离子取代性、低热膨胀特性及其应用领域。介绍了NZP族磷酸盐材料作为抗热震催化剂载体和新型介孔分子筛催化剂的研究进展。
谢东彦[10](2011)在《负膨胀及近零膨胀材料Ca1-xSrxZr4P6O24的制备与拉曼光谱研究》文中提出自然界中,很多材料都具有热胀冷缩的正膨胀性质,但是近些年来的研究发现了很多材料,它们的体积随温度升高不变甚至减少,而且这种材料的种类还在不断增加,我们将这类材料称为零膨胀材料或负膨胀材料。这些材料的发现引起了极为广泛的关注,目前对零膨胀材料和负膨胀材料的研究主要集中在对负膨胀机理的研究,负膨胀材料的合成以及应用等方面。NZP族系列陶瓷材料是指与NaZr2P3O12晶体结构相似的一类磷酸盐陶瓷材料,因其低热膨胀性、高稳定性、良好的耐热冲击性、快速离子导电性及催化活性而受到越来越多的关注。大部分的NZP族系列陶瓷材料的晶格热膨胀呈各向异性,其中,CaZr1P6O24引与SrZr4P6O24则具有相反的各向异性,如果将其按照-定比例符合成二元固溶体,则有望得到零膨胀材料或者可控膨胀率材料。本文采用快速烧结方法合成出了纯相的Ca1-xSrxZr4P6O24(x=0,0.5,1),并采用拉曼光谱技术对其结构和性能进行了相关研究,对其对称和非对称伸缩,对称和非对称弯曲,以及振动和平移对应的声子模式进行区分。由于离子半径和电负性的不同,Sr2-离子和Ca2+离子对拉曼峰位产生影响。而Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24的拉曼峰位以及随温度变化拉曼峰位移波数均介于CaZr4P6O24和(?)SrZr4P6O24之间,这也可以进一步有效的解释Ca0.5Sr0.5P6O24固溶体中Sr2+离子和Ca2+离子引起的相反的热膨胀各向异性相互抵销,从而使Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24显示出更低的热膨胀各向异性。同时,变温拉曼光谱显示,Ca1-xSrxZr4P6O24(0≤x≤1)在113K至823K的温度范围内不会随温度变化而产生相变。对所有样品进行的差式扫描量热分析结果表明,Ca1-xSrxZr4P6O24(0≤x≤1)系列陶瓷材料在室温下不具有吸水性,且在298K至1423K的温度范围内不会随温度的变化出现相变。这些性质对于Ca1-xSrxZr4P6O24(0≤x≤1)系列陶瓷材料的应用具有重要的意义。
二、NZP族陶瓷材料的制备工艺及其性能研究进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、NZP族陶瓷材料的制备工艺及其性能研究进展(论文提纲范文)
(1)(1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-xCe1-yNdyPO4复合陶瓷核废物固化体的结构与化学稳定性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 高放废液 |
1.2.1 高放废液概述 |
1.2.2 高放废液的特点 |
1.3 高放废液的处理 |
1.3.1 玻璃固化 |
1.3.2 陶瓷固化 |
1.3.3 玻璃-陶瓷固化 |
1.4 NZP型陶瓷固化核废物研究进展 |
1.4.1 NZP的结构 |
1.4.2 NZP族材料的制备方法 |
1.4.3 NZP族材料固化核废物研究进展 |
1.5 独居石陶瓷固化核废物研究进展 |
1.5.1 独居石的结构 |
1.5.2 独居石固化核废物研究进展 |
1.6 本文的选题及研究内容 |
1.6.1 选题的目的及意义 |
1.6.2 研究内容 |
2 实验 |
2.1 原料及主要仪器设备 |
2.2 实验方案 |
2.2.1 模拟元素的确定 |
2.2.2 复合陶瓷固化体样品制备 |
2.2.3 技术路线 |
2.3 样品测试及表征 |
2.3.1 物相结构分析 |
2.3.2 微观结构分析 |
2.3.3 元素价态分析 |
2.3.4 热分析 |
2.3.5 密度测试 |
2.3.6 维氏硬度 |
2.3.7 化学稳定性测试 |
3 SrZP-NdPO_4 型复合陶瓷固化体的制备及结构表征 |
3.1 物相组成及相演化 |
3.1.1 烧结温度对复合陶瓷固化体物相组成的影响 |
3.1.2 化学组成对复合陶瓷固化体物相组成的影响 |
3.2 微观结构分析 |
3.3 密度和硬度分析 |
3.3.1 复合陶瓷固化体的密度 |
3.3.2 复合陶瓷固化体的硬度 |
3.4 化学稳定性分析 |
3.5 小结 |
4 SrZP-CePO_4 型复合陶瓷固化体的制备及结构表征 |
4.1 物相组成及相演化 |
4.1.1 温度对物相组成的影响 |
4.1.2 化学组成对物相组成及相演化的影响 |
4.2 XPS分析 |
4.3 微观结构分析 |
4.4 密度和硬度分析 |
4.4.1 密度分析 |
4.4.2 硬度分析 |
4.5 化学稳定性分析 |
4.6 小结 |
5 SrZP-(Ce,Nd)PO4 型复合陶瓷固化体的制备及结构表征 |
5.1 0.6SrZrP-0.4Ce_(1-y)Nd_yPO_4复合陶瓷固化体的结构及性能 |
5.1.1 复合陶瓷的相组成及相演化 |
5.1.2 微观结构分析 |
5.1.3 密度和硬度分析 |
5.1.4 化学稳定性分析 |
5.2 (1-x)SrZrP-x Ce_(0.6)Nd_(0.4)PO_4复合陶瓷固化体的制备及结构表征 |
5.2.1 复合陶瓷的相组成及相演化 |
5.2.2 微观结构分析 |
5.2.3 密度和硬度分析 |
5.3 小结 |
结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士期间的研究成果 |
(2)NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 高放废液 |
1.2 高放废液的处理方法 |
1.2.1 玻璃固化 |
1.2.2 陶瓷(或人造岩石)固化 |
1.2.3 玻璃陶瓷固化 |
1.3 NZP型磷酸盐材料 |
1.3.1 NZP型磷酸盐材料结构特点 |
1.3.2 NZP型磷酸盐材料的合成 |
1.3.3 NZP型磷酸盐陶瓷的烧结 |
1.3.4 NZP型磷酸盐材料在核素固化领域的研究进展 |
1.4 研究的目的及意义 |
1.5 研究内容 |
1.6 创新点 |
2 实验、性能测试及第一性原理计算 |
2.1 实验 |
2.1.1 实验原料及设备 |
2.1.2 样品制备 |
2.2 固化体的测试与表征 |
2.2.1 表观密度测定 |
2.2.2 理论密度及相对密度计算 |
2.2.3 维氏硬度测定 |
2.2.4 XRD物相分析 |
2.2.5 FT-IR分析 |
2.2.6 SEM-EDS分析 |
2.2.7 固化体的化学稳定性测试 |
2.3 第一性原理计算 |
2.3.1 密度泛函理论 |
2.3.2 交换关联泛函 |
2.3.3 VASP软件 |
2.3.4 模型建立 |
2.3.5 计算过程 |
3 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Sr的研究 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 物理性能分析 |
3.2.2 XRD分析 |
3.2.3 FT-IR分析 |
3.2.4 SEM-EDS分析 |
3.2.5 化学稳定性分析 |
3.3 裂变核素Sr在NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
3.3.1 几何优化 |
3.3.2 静态自洽 |
3.4 本章小结 |
4 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Cs的研究 |
4.1 引言 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 物理性能分析 |
4.2.2 XRD分析 |
4.2.3 FT-IR分析 |
4.2.4 SEM-EDS分析 |
4.2.5 化学稳定性分析 |
4.3 裂变核素Cs在NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
4.3.1 几何优化 |
4.3.2 静态自洽 |
4.4 本章小结 |
5 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Sr、Cs的研究 |
5.1 引言 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 物理性能分析 |
5.2.2 XRD分析 |
5.2.3 XRD精修 |
5.2.4 FT-IR分析 |
5.2.5 SEM-EDS分析 |
5.2.6 化学稳定性分析 |
5.3 裂变核素Sr、Cs在 NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
5.3.1 几何优化 |
5.3.2 静态自洽 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
(3)NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展(论文提纲范文)
1 NZP族陶瓷粉体的制备方法 |
1.1 固相法 |
1.2 共沉淀法 |
1.3 溶胶-凝胶法 |
2 NZP陶瓷族陶瓷材料热膨胀特性及力学性能的研究 |
2.1 热膨胀特性的研究 |
2.2 力学性能的研究 |
3 结语 |
(4)Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景与研究意义 |
1.2 NZP族材料的研究现状 |
1.3 NZP族材料的结构 |
1.4 NZP族材料的特性 |
1.4.1 低热膨胀性 |
1.4.2 力学性能 |
1.4.3 耐热冲击性能 |
1.4.4 导热性能 |
1.4.5 离子取代性 |
1.5 NZP族材料的应用 |
1.5.1 低膨胀抗热震结构材料 |
1.5.2 隔热涂层材料 |
1.5.3 快离子导体 |
1.5.4 核废料固定 |
1.6 NZP族粉体的合成方法 |
1.6.1 固相合成法 |
1.6.2 溶胶凝胶法 |
1.6.3 水热法 |
1.6.4 共沉淀法 |
1.7 共沉淀法制备粉体的优势 |
1.8 主要研究内容 |
第二章 制备与表征 |
2.1 实验所用原材料及设备 |
2.2 实验工艺流程 |
2.3 样品的测试与表征 |
2.3.1 XRD物相分析 |
2.3.2 晶体结构Rietveld精修分析 |
2.3.3 密度测试 |
2.3.4 SEM显微结构分析 |
2.3.5 抗弯强度测试 |
2.3.6 维氏硬度测试 |
2.3.7 热膨胀系数测试 |
第三章 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)(Ti_x,Sn_x)(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)Ti_x(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.2.1 物相分析 |
3.2.2 相对密度测试 |
3.2.3 显微结构分析 |
3.2.4 抗弯强度分析 |
3.2.5 热膨胀性能分析 |
3.3 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)Sn_x(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.3.1 物相分析 |
3.3.2 晶体结构Rietveld精修 |
3.3.3 相对密度测试 |
3.3.4 显微结构分析 |
3.3.5 力学性能分析 |
3.3.6 热膨胀性能分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 Ca_((1+x)/2)Sr_((1+x)/2)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)陶瓷的结构与性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 烧结时间对Ca_((1+x)/2)Sr_((1+x)/2)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)陶瓷的结构与性能的影响 |
4.3 物相分析 |
4.4 相对密度测试 |
4.5 显微结构分析 |
4.6 抗弯强度与气孔率分析 |
4.7 热膨胀性能分析 |
4.8 本章小结 |
第五章 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4P_6O_(24)-ZrP_2O_7复相陶瓷的结构与性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 复相陶瓷的物相分析 |
5.3 复相陶瓷的相对密度测试 |
5.4 复相陶瓷的显微结构分析 |
5.5 复相陶瓷的力学性能分析 |
5.6 复相陶瓷的热膨胀性能分析 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(5)锶、铈共掺的NZP型磷酸盐陶瓷固化体的制备及其结构研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 高放废液概述 |
1.2 高放废液的处理方式 |
1.2.1 高放废液的玻璃固化 |
1.2.2 高放废液的玻璃陶瓷固化 |
1.2.3 高放废液的陶瓷固化 |
1.3 NZP型材料 |
1.3.1 NZP型材料的结构特点 |
1.3.2 NZP型材料的性能特点 |
1.3.3 NZP型材料的国内外研究现状 |
1.4 论文的选题依据及研究内容 |
1.4.1 选题依据 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 技术路线 |
2 样品制备与性能测试 |
2.1 样品制备 |
2.2 实验原料及仪器设备 |
2.3 样品性能测试和表征 |
2.3.1 表观密度的测定 |
2.3.2 维氏硬度测试 |
2.3.3 物相组成的测定 |
2.3.4 傅里叶变换红外光谱(IR)分析 |
2.3.5 拉曼光谱(Raman)分析 |
2.3.6 扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)分析 |
2.3.7 固化体化学稳定性测试 |
3 NaZr_2(PO_4)_3 固化基材的制备及致密化研究 |
3.1 研究背景 |
3.2 温度对NZP固化基材制备的影响 |
3.3 温度对NZP固化基材的相对密度的影响 |
3.4 ZnO对 NZP固化基材致密性的影响 |
3.4.1 ZnO对 NZP样品相对密度的影响 |
3.4.2 ZnO对 NZP样品维氏硬度的影响 |
3.5 ZnO对 NZP样品物相组成的影响 |
3.6 ZnO对 NZP固化基材晶体结构的影响 |
3.6.1 ZnO加入后NZP样品的红外分析 |
3.6.2 ZnO加入后NZP样品的拉曼分析 |
3.7 ZnO对 NZP样品微观形貌的影响 |
3.8 NZP固化基材的能谱分析 |
3.8.1 NZP固化基材的EDS点扫分析 |
3.8.2 NZP固化基材的EDS面扫分析 |
3.9 本章小结 |
4 NaZr_2(PO_4)_3 固化裂变核素Sr的研究 |
4.1 研究背景 |
4.2 Sr-NZP陶瓷固化体的物相分析 |
4.2.1 Sr-NZP陶瓷固化体的XRD分析 |
4.2.2 Sr-NZP陶瓷固化体的XRD精修 |
4.3 Sr-NZP陶瓷固化体的红外分析 |
4.4 Sr-NZP陶瓷固化体的拉曼分析 |
4.5 Sr-NZP陶瓷固化体的表观密度分析 |
4.6 Sr-NZP陶瓷固化体的维氏硬度分析 |
4.7 Sr-NZP陶瓷固化体的扫描电镜分析 |
4.8 Sr-NZP陶瓷固化体的能谱分析 |
4.8.1 EDS点扫分析 |
4.8.2 EDS面扫分析 |
4.9 Sr-NZP陶瓷固化体的化学稳定性分析 |
4.10 本章小结 |
5 Sr、Ce共掺的NZP型陶瓷固化体的制备及结构研究 |
5.1 研究背景 |
5.2 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的物相分析 |
5.3 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的红外分析 |
5.4 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的拉曼分析 |
5.5 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的密度分析 |
5.6 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的硬度分析 |
5.7 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的扫描电镜分析 |
5.8 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的能谱分析 |
5.8.1 EDS点扫分析 |
5.8.2 EDS面扫分析 |
5.9 Sr、Ce共掺的陶瓷固化体的化学稳定性分析 |
5.10 小结 |
6 总结与展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 下一步工作建议 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
(6)固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述和选题依据 |
1.1 NZP族磷酸盐化合物简介 |
1.2 NZP族磷酸盐材料的应用 |
1.2.1 低热膨胀材料 |
1.2.2 快离子导体材料 |
1.2.3 元素吸收材料 |
1.2.4 催化剂载体和催化材料 |
1.3 NZP族磷酸盐粉体制备方法 |
1.3.1 固相法 |
1.3.2 水热合成法 |
1.3.3 共沉淀法 |
1.3.4 溶胶-凝胶法 |
1.4 NZP族陶瓷的低热膨胀性能研究进展 |
1.5 NZP族陶瓷的力学性能研究进展 |
1.6 选题依据和研究内容 |
1.6.1 选题依据 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 本论文对前人工作的改进 |
第二章 实验研究方法 |
2.1 原料与试剂 |
2.2 主要仪器及设备 |
2.3 NZP族陶瓷样品的制备 |
2.4 样品的分析测试方法 |
2.4.1 粉体及陶瓷样品的物相鉴定 |
2.4.2 陶瓷样品的密度测试方法 |
2.4.3 陶瓷样品的显微结构观察 |
2.4.4 陶瓷样品的热膨胀系数测试方法 |
第三章 固相法制备单元NZP族陶瓷研究 |
3.1 引言 |
3.2 固相法制备单元NZP族陶瓷粉体的条件 |
3.2.1 反应物源对粉体物相的影响 |
3.2.2 球磨时间对粉体物相的影响 |
3.2.3 水热晶化条件对粉体物相的影响 |
3.2.4 煅烧条件对粉体物相的影响 |
3.3 NZP族陶瓷的适宜烧结条件 |
3.3.1 烧结温度的影响 |
3.3.2 添加剂用量的影响 |
3.3.3 烧结时间对致密化程度的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 固相法制备二元固溶体型NZP族陶瓷 |
4.1 引言 |
4.2 NZP族二元固溶体陶瓷的物性表征及性能测试 |
4.2.1 XRD物相表征及元素分析 |
4.2.2 NZP族陶瓷的显微结构分析 |
4.2.3 NZP族陶瓷的热膨胀系数测试结果 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士期间研究成果 |
(7)低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 NZP族材料的结构 |
1.3 NZP族材料的性能 |
1.3.1 热膨胀性能 |
1.3.2 快离子导电性 |
1.3.3 耐热冲击性能 |
1.3.4 力学性能 |
1.3.5 导热性能 |
1.4 NZP族材料的热膨胀机理 |
1.4.1 热膨胀机理 |
1.4.2 热缩机理 |
1.5 NZP粉体的合成方法 |
1.5.1 固相合成法 |
1.5.2 溶胶凝胶法 |
1.5.3 水热法 |
1.5.4 共沉淀法 |
1.6 NZP族材料的国内外研究动态 |
1.6.1 NZP族材料的国外研究动态 |
1.6.2 NZP族材料的国内研究动态 |
1.6.3 NZP族材料的发展趋势 |
1.7 论文的选题依据及主要内容 |
第二章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体制备及表征 |
2.1 原料试剂及仪器设备 |
2.2 共沉淀法合成Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体 |
2.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的表征手段 |
2.3.1 差热热重分析 |
2.3.2 红外光谱分析 |
2.3.3 X-射线衍射分析 |
2.3.4 粒度分析 |
2.3.5 常温拉曼光谱分析 |
2.3.6 扫描电子显微分析 |
2.4 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的表征与分析 |
2.4.1 共沉淀法合成Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6前躯体 |
2.4.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6前驱体的TG-DSC分析 |
2.4.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体物相组成分析 |
2.4.4 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的微观形貌 |
2.4.5 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6系列粉体的粒度分布和平均粒径 |
2.5 本章小结 |
第三章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷制备及表征 |
3.1 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的制备 |
3.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的表征及密度与抗弯强度测试 |
3.2.1 密度测试 |
3.2.2 抗弯强度测试 |
3.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷表征与抗弯强度测试结果的讨论与分析 |
3.3.1 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷XRD分析 |
3.3.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷拉曼光谱分析 |
3.3.3 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷相对密度的影响 |
3.3.4 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷微观形貌的影响 |
3.3.5 抗弯强度测试结果的讨论与分析 |
3.3.6 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的化学稳定性 |
3.4 本章小结 |
第四章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能研究 |
4.1 热膨胀性能测试 |
4.2 热膨胀性能测试结果的讨论与分析 |
4.2.1 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀系数的影响 |
4.2.2 Sr~(2+)含量对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.2.3 Ba~(2+)含量对Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.2.4 Sr~(2+)、Ba~(2+)含量对Ca_(1-x-y)Sr_xBa_yZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.3 本章小结 |
第五章 MgO、ZrP_2O_7对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀性能的影响 |
5.1 MgO对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能的影响 |
5.2 ZrP_2O_7对Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能的影响 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(8)基于NZP族化合物的酸性催化剂制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 文献综述 |
1.1.1 NZP族磷酸盐材料的晶体结构 |
1.1.2 NZP族磷酸盐材料的特性 |
1.1.3 NZP族磷酸盐材料的合成方法 |
1.1.4 NZP族材料在催化领域的研究现状 |
1.1.5 催化材料的酸性调变研究 |
1.2 选题依据及研究内容 |
1.2.1 选题依据 |
1.2.2 研究内容 |
第二章 实验方法 |
2.1 实验所用试剂及仪器 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器设备 |
2.2 样品制备方法 |
2.2.1 Al掺杂改性方法 |
2.2.2 磷钨酸负载改性方法 |
2.2.3 模型反应表征方法 |
2.3 样品的分析方法 |
2.3.1 样品的物性表征 |
2.3.2 模型反应的产物分析方法 |
第三章 实验结果与讨论 |
3.1 不同铝源掺杂对CZP的酸催化活性的影响 |
3.1.1 样品催化活性评价结果 |
3.1.2 样品的XRD表征结果 |
3.1.3 样品孔结构表征结果 |
3.2 磷钨酸负载改性对CZP的酸催化活性的影响 |
3.2.1 磷钨酸负载量对催化活性的影响 |
3.2.2 反应温度对催化活性的影响 |
3.2.3 反应时间对催化活性的影响 |
3.4 制备方法对CZP的酸催化活性影响 |
3.4.1 Al掺杂改性的CZP |
3.4.2 HPW负载改性的CZP |
3.5 HPW负载改性的CZP上α-蒎烯异构化反应条件优化 |
3.5.1 催化剂用量对α-蒎烯异构化反应结果的影响 |
3.5.2 反应时间对α-蒎烯异构化反应的影响 |
3.5.3 正交实验 |
3.6 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 后续研究 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(9)NZP族磷酸盐材料研究进展(论文提纲范文)
0 引言 |
1 NZP族化合物的晶体结构特征 |
2 NZP族材料的合成方法 |
3 NZP族材料的特性及其传统应用领域 |
3.1 快离子导体 |
3.2 固定放射性核废料 |
3.3 低热膨胀陶瓷材料 |
4 NZP族化合物在新型催化材料领域的研究现状 |
4.1 抗热震性能优良的催化剂载体材料 |
4.2 新型介孔分子筛催化材料 |
5 结语 |
(10)负膨胀及近零膨胀材料Ca1-xSrxZr4P6O24的制备与拉曼光谱研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 NZP族磷酸盐陶瓷材料简介 |
1.1.1 NZP族陶瓷材料的结构 |
1.1.2 NZP系列陶瓷材料的特性 |
1.2 NZP族磷酸盐陶瓷材料的合成方法 |
1.2.1 固相合成法 |
1.2.2 湿化学合成法 |
1.3 NZP族陶瓷材料的分类 |
1.3.1 按照晶格热膨胀特性分类 |
1.3.2 按照NZP晶体化学特性进行分类 |
1.4 NZP族陶瓷材料的研究及应用现状 |
1.4.1 国外研究现状 |
1.4.2 国内研究现状 |
1.4.3 国内外应用现状 |
1.5 论文研究内容及意义 |
2 陶瓷材料的制备和性能测试原理 |
2.1 快速烧结合成陶瓷技术 |
2.1.1 烧结机理 |
2.1.2 儿种主要的陶瓷烧结方法 |
2.1.3 陶瓷烧结使用窑炉 |
2.2 拉曼光谱分析技术 |
2.2.1 拉曼效应 |
2.2.2 拉曼光谱分析原理及应用 |
2.2.3 拉曼光谱分析的优点 |
2.2.4 几种重要的拉曼光谱分析技术 |
2.2.5 拉曼光谱仪 |
2.3 X射线衍射(XRD) |
2.3.1 X射线衍射 |
2.3.2 X射线衍射仪 |
2.4 差示扫描量热分析(DSC) |
3 Ca_(1-x)Sr_xZr_4P_6O_(24)的快速制备及性能表征 |
3.1 前言 |
3.2 实验 |
3.3 实验结果与分析 |
3.3.1 X射线衍射分析 |
3.3.2 样晶拉曼光谱分析 |
3.3.3 样品的DSC分析 |
3.4 本章小结 |
4 复合材料的制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.3 实验结果及分析 |
4.3.1 Ca_(0.5)Mg_(0.5)Zr_4P_6O_(24)的XRD表征 |
4.3.2 CaZr_4P_6O_(24)与Al_2O_3复合的XRD表征 |
4.3.3 NaZr_4P_5WO_(24)样品的XRD表征 |
4.4 本章小结 |
5 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
四、NZP族陶瓷材料的制备工艺及其性能研究进展(论文参考文献)
- [1](1-x)Sr0.5Zr2(PO4)3-xCe1-yNdyPO4复合陶瓷核废物固化体的结构与化学稳定性研究[D]. 詹磊. 西南科技大学, 2021(08)
- [2]NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究[D]. 魏玉锋. 西南科技大学, 2021(08)
- [3]NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展[J]. 贺召宏,祝琳华. 广东化工, 2019(11)
- [4]Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究[D]. 汪洋. 济南大学, 2019(01)
- [5]锶、铈共掺的NZP型磷酸盐陶瓷固化体的制备及其结构研究[D]. 罗萍. 西南科技大学, 2019(11)
- [6]固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究[D]. 贺召宏. 昆明理工大学, 2019(06)
- [7]低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究[D]. 宋圆圆. 济南大学, 2018(02)
- [8]基于NZP族化合物的酸性催化剂制备[D]. 杜颖. 昆明理工大学, 2013(03)
- [9]NZP族磷酸盐材料研究进展[J]. 司甜,杨劲,祝琳华. 材料导报, 2011(19)
- [10]负膨胀及近零膨胀材料Ca1-xSrxZr4P6O24的制备与拉曼光谱研究[D]. 谢东彦. 郑州大学, 2011(04)