一、不用元素Br的溴化法(论文文献综述)
卓杨鹏,廖双泉,廖小雪,张晨,符波,赵艳芳,李万珍,成泽南[1](2021)在《蒲公英橡胶草橡胶的提取及其性能研究进展》文中研究指明介绍蒲公英橡胶草(简称橡胶草)的组成成分,综述橡胶草橡胶的提取方法、分子结构和性能,概括橡胶草橡胶的发展前景。橡胶草是菊科的多年生草本植物,其根茎含有大量橡胶组分。橡胶草橡胶提取法可分为胶乳提取法、固体胶提取法和胶乳/固体胶提取法。橡胶草橡胶为顺式聚异戊二烯。橡胶草橡胶制备有利于缓解我国天然橡胶资源的紧缺。
王芳芳[2](2020)在《多壁碳纳米管/水性聚氨酯防腐导电涂层的制备及性能研究》文中指出现有的油性导电涂料在生产、施工、固化时易挥发大量有机溶剂,不仅污染环境还存在较大安全隐患;为保证导电性需要添加大量导电粒子,导致涂刷尤其多层涂刷制备涂层时导电粒子分散不均匀,涂层的粘附力、耐蚀性和表面疏水性差。为解决上述问题,本论文以环保型水性聚氨酯(WPU)为成膜物质,以防腐性、导电性优良的多壁碳纳米管(MWCNTs)为导电填料,先采用涂刷法制备MWCNTs/WPU防腐导电涂层,揭示不同含量MWCNTs在WPU中的分散规律和导电机理;在上述研究基础上,采用MWCNTs含量呈梯度分布的涂料进行多层涂刷,利用涂料固化时间内MWCNTs的自由沉降,将团聚下沉的不利因素转化为MWCNTs的二次分散,讨论MWCNTs的二次分散机制;为降低导电介质含量,采用自行设计的液料静电喷涂设备制备低MWCNTs含量的WPU防腐导电涂层,讨论静电喷涂对MWCNTs分散性的影响,在此基础上添加低表面能的聚四氟乙烯(PTFE)改善表面能,并与MWCNTs建立的微观粗糙结构协同作用构造超疏水涂层,讨论未改性及偶联剂改性的疏水填料对防腐导电涂层的界面疏水性能的影响。为防腐导电涂料的优化提供基础,为石化行业的防腐提供新技术。得到以下主要结论:涂刷法制备的MWCNTs/WPU防腐导电涂层中MWCNTs含量较少时,MWCNTs能在WPU中较好地舒展,舒展开的MWCNTs有利于形成导电网络,但整个涂层的网格较大,只有部分区域导电,导致涂层导电性不均匀;MWCNTs含量较多时,涂层上部分散着少量舒展的MWCNTs而下部为大量团聚的MWCNTs。涂层导电性随MWCNTs含量的增多而增大。MWCNTs含量小于0.3 wt%时,涂层以电容导电为主;MWCNTs含量为(0.3~0.6)wt%时,涂层主要为隧道导电;MWCNTs含量大于0.6wt%时,涂层主要为隧道导电和导体导电,隧道导电主要在涂层上部,导体导电主要在涂层下部。MWCNTs含量大于0.6 wt%时,团聚下沉的MWCNTs使涂层底部缺陷增多,导致涂层的耐蚀性、粘附力、表面硬度和耐磨性均随MWCNTs含量的增加而下降。MWCNTs含量达到0.6 wt%,MWCNTs分散较均匀且相互缠绕构成导电通路,涂层的体积电阻率和粘附力均符合标准要求,腐蚀电流密度比Q235钢降低了约1个数量级。底层涂刷MWCNTs含量为0.4 wt%的涂料,在底层涂料未固化时,上层涂刷MWCNTs含量为(0.6~1.5)wt%的涂料,这种涂刷多层法制备的MWCNTs/WPU防腐导电涂层中上层涂料的MWCNTs在WPU固化时间内先沉降后二次扩散进入底层,使上下两层的MWCNTs分布趋于均匀。上层涂料中MWCNTs含量越大,涂层的导电性越好,但上层涂料中MWCNTs含量大于0.9 wt%时,涂层中有较多的MWCNTs团聚,涂层的缺陷增大,易在层间断裂,耐蚀性降低。上述涂刷多层法制备底层MWCNTs含量为0.4 wt%且上层MWCNTs含量为0.9 wt%的涂层时,上下两层的MWCNTs分布最均匀,涂层的导电性最佳,腐蚀速率低至0.0029 mm.a-1;与单层涂刷制备MWCNTs含量为0.6 wt%的涂层相比,体积电阻率降了至少1个数量级,粘附力提高了10%。静电喷涂使MWCNTs更好分散并形成空间网络结构,涂层结构更致密,特别是涂层表面与内部的MWCNTs数量相当,克服涂刷法制备的涂层上部MWCNTs含量高、底部MWCNTs含量低的问题。WPU固化后,MWCNTs部分显露在涂层表面,涂层表面出现微观粗糙结构。随着MWCNTs含量增加,涂层的表面硬度、导电性升高,粘附力、耐蚀性和耐磨性先升高后降低。MWCNTs含量仅为0.2 wt%时涂层的体积电阻率就满足行业要求,远低于涂刷法制备的导电涂层对MWCNTs含量的要求。MWCNTs含量为0.3 wt%时,涂层结构最致密且综合性能优异,体积电阻率为6.8×105 Ω·cm;与纯WPU涂层相比,粘附力提高10.18%,磨损率降低50.21%,阻抗值提高约1个数量级。在WPU中加入低表面能的PTFE,静电喷涂含有PTFE和MWCNTs的WPU乳液,在形成导电涂层的同时,PTFE的低表面能与MWCNTs构造的微观粗糙结构协同作用使导电涂层具备超疏水性。添加PTFE后导电涂层的渗阈值增大,摩擦系数减小,由于PTFE与WPU的相溶性差,涂层存在PTFE与WPU的界面,随着PTFE含量增加,涂层的粘附力、耐蚀性降低,磨损时易起皮。WPU、PTFE和MWCNTs的质量比为7:3:0.2时涂层的结构最致密且性能优异,体积电阻率、WCA和粘附力分别为2.3×104 Q·cm、154°和5.01 MPa;与纯WPU涂层比,摩擦系数和腐蚀电流密度分别降了约1个和3个数量级。在WPU涂料中加入能同时与极性、非极性基团产生偶联的硅烷偶联剂,能将WPU、PTFE、MWCNTs三者键连成一个整体,提高涂层的均匀性,减少WPU和PTFE的固化界面,进而提高涂层耐蚀性。硅烷偶联剂能与极性的Fe表面脱水形成-NH2,提高涂层与基体的结合力,解决无偶联剂时涂层粘附力低、易分层、易脱落的问题。添加适量偶联剂能降低PTFE和MWCNTs的含量。随着改性的疏水填料体系含量的增加,涂层的导电性和疏水性提高,粘附力、耐磨性和耐蚀性先升再降。WPU、PTFE、MWCNTs和KH-550的质量比为7:1.5:0.1:0.032时涂层的结构最致密且性能优异,体积电阻率和WCA分别为1.5×104 Ω·cm和155°;与纯WPU涂层相比,粘附力降了 7.9%,摩擦系数和腐蚀电流密度分别降了约2个和3个数量级。
孔宪强[3](2020)在《基于导向策略的锰催化碳氢键官能团化研究》文中研究说明从20世纪末以来,过渡金属催化的碳氢键官能团化反应受到了合成化学家的极大关注。利用过渡金属催化C-H键官能团化策略来构建化合物相比传统方法具有较大的优势,这种策略不需要将反应的原料转换成其他官能团,能够减少反应的步骤,大大提高反应的原子利用效率,减少处理反应产生的废弃物,从而降低对环境的污染。C-H键官能团化反应不仅能用于合成简单的小分子化合物,更重要的是还可以合成一系列具有生物活性的杂环化合物。但是,目前C-H键官能团所用的金属催化剂大多为价格比较昂贵的第三或第二过渡周期金属元素,比如铱、钌、铑、钯等,并且反应区域选择性较差,需要加入额外的氧化剂或者配体,另外,反应溶剂大多数为毒性较大的有机溶剂,不符合绿色化学的概念。因此,寻找更为廉价并且高效的金属催化剂代替贵金属催化剂来实现C-H键官能团化为目前必须解决的难题之一。众所周知,第三或者第二过渡金属在地球上的含量比较少、使用后毒性残留比较高、并且价格比较高,与后过渡金属相比前过渡金属没有这些缺点,例如,锰族元素属于第一过渡金属,地球储存量丰富、价格比较低廉、并且毒性较低,因此使用锰金属代替贵金属作为催化剂成为有机化学家的研究的热点,截止到目前,锰金属在C-H键活化领域的运用也已经有了相关的报道。本论文主要探究以Mn Br(CO)5活化邻位C(sp2)-H键来构建碳氮键以及相关吲哚杂环类化合物。具体内容主要包括以下四部分:1)本文研究了Mn Br(CO)5作为催化剂,弱配位的羰基作为导向基团,实现了芳香酮邻位的磺酰胺化。本文以苯乙酮衍生物和磺酰叠氮为底物,Mn Br(CO)5为催化剂,溴化锌为碱,醋酸铜为路易斯酸,1,4-二氧六环为溶剂,在80℃下反应16 h,能够以32-96%的产率得到相应的成邻芳香酮磺酰胺类化合物。该反应体系具有较好的底物容忍度,较高的产率与较好的区域选择性,产物单一取代化等特点。我们还对该反应提出了可能的反应机理。值得关注是,我们对该反应进行了扩大研究,将反应量级扩大到克级规模时反应的产率没有明显降低。该催化体系下避免了传统方法合成磺酰胺化的缺点,例如反应经常需要贵金属催化剂,反应产率较低,区域选择性较差等。2)本文成功实现了以水作为反应溶剂,通过锰催化碳氢键官能团化反应来合成磺酰胺化合物。该方法以2-苯基吡啶或者N-嘧啶吲哚与磺酰叠氮衍生物发为原料,Mn Br(CO)5作为催化剂,TPAB为添加剂,水为唯一的溶剂,在80℃下反应12 h,能够以62-93%的产率生成各种磺酰胺化产物。在标准反应条件下反应产物都是单取代的磺酰胺化合物,没有二取代的化合物生成。当底物含有间位取代基团时,反应优先发生在位阻小的位置。该反应的底物适用性非常广,即使使用溶解性较差的N-嘧啶吲哚衍生物也能够以良好的反应收率得到相对应的磺酰胺类化合物。3)探索了离子液体作为反应溶剂,锰作为催化剂制备酰胺类化合物。本文以肟醚与磺酰叠氮或双恶唑酮为原料,离子液体[Hmim]OTf或者[Hmim]OAc为溶剂,廉价金属Mn Br(CO)5作为催化剂,在80℃下,能够以71-89%的产率成功得到了相对应的酰胺化合物。该反应体系不需要加入碱、氧化剂等其他添加剂,只需改变离子液体的阴离子,就可以成功合成一系列酰胺或者磺酰胺衍生物。该反应体系具有较高的区域选择性,良好的官能团容忍性,并且可以获得较高的产率。4)发展了锰催化的N-Piv苯肼与炔烃的氧化偶联反应。本文报道了使用NPiv苯肼与炔烃衍生物为原料,Mn Br(CO)5为催化剂,甲基锌为碱,乙酸铯为碱,1,2-二氯乙烷与1,4-二氧六环为溶剂,在130℃下反应36 h,以31-89%的收率得到无保护基团的吲哚化合物。我们对导向基团进行了筛选实验结果表明:只有使用新戊酰肼作为导向基才能够以较高的产率合成吲哚化合物。该反应体系具有较高的官能团容忍性和区域选择性,即使使用非对映炔烃也能够得到较为单一的产物。在该反应条件下不需要使用昂贵的过渡金属作为催化剂,并且反应条件简单温和,具有较为实用的应用价值。
仲鸣慎[4](2019)在《直流电解浸出废弃线路板中金和铜的研究》文中研究说明目前,电子废弃物的处理处置已成为全球性问题。对于废线路板(WPCBs)的关键组分的资源化利用而言,关键问题在于如何减少和消除由于大量使用化学药品而带来的二次污染以及提高资源化利用率。本文从绿色资源化角度出发,采用“直流电解法”浸出废线路板中的金及铜。研究了盐酸和氢溴酸作为电解液,不同条件下的金和铜浸出效果及浸出原理。在上述研究基础上,对浸出体系做了进一步探索,主要工作如下:(1)分析WPCBs中的金属元素含量;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定WPCBs中主要金属含量,其中金含量为0.36mg/g,铜含量338.45mg/g。(2)采用盐酸为电解液,直流(DC)电解浸出WPCBs中的金、铜,研究了HCl+H2O2、HCl+DC、HCl+H2O2+DC三体系对金、铜的浸出效果,发现HCl+H2O2+DC体系浸出金效果最好,而对铜浸出而言,HCl+DC体系浸出效果最佳。针对HCl+H2O2+DC浸出体系,进行单因素实验的分析,确定正交爬坡实验的最优零点。运用design-expert进行正交爬坡实验优化得出最优浸出方案。进行正交爬坡实验,采用三水平四因素,对浸出模型进行方差分析,数据拟合,得出各条件对反应体系影响程度优先级。最后通过数学模型得到最优浸出效果,并进行实验室验证。最优浸金条件为:Φ1cm碳棒为电极、极间距3cm、直流恒压4.1V、40℃、盐酸浓度8.9mol/L、酸与氧化剂摩尔比45、3h、液固比15:1、700rpm,并进行优化实验验证,按照上述条件进行三次平行实验,得到金最优浸出率为98.87%,此时铜浸出效果92.1%。进一步研究了不同添加剂对金、铜浸出效果的影响,发现选择不同添加剂可以实现对金、铜选择性浸出。(3)采用氢溴酸为电解液,直流(DC)电解浸出WPCBs中的金、铜,研究了HBr+H2O2、HBr+DC、HBr+H2O2+DC三体系对金、铜的浸出效果,发现HBr+H2O2+DC体系浸出金、铜效果均最佳。对该体系进行单因素实验的分析,确定正交爬坡实验的最优零点。进行正交爬坡实验,采用三水平四因素,对浸出模型进行方差分析,数据拟合,得出各条件对反应体系影响程度优先级。最后通过数学模型得到最优浸出效果,并进行实验验证。在最优浸金条件:Φ1cm碳棒作为电极、极间距3cm、直流恒压2V、温度23℃、HBr浓度8.5%、酸与氧化剂摩尔比4.3、8.4h、液固比15:1、700rpm,按照上述条件进行三次平行实验,得到金最优浸出率为98.43%,铜浸出率82.35%(4)探索绿色工艺电解浸出金、铜。采用二溴二甲基海因+H2O2+DC处理废弃PCB。发现在60ml去离子水、0.003mol二溴二甲基海因、0.02mol双氧水、3V直流电、液固比50:1、0.0025mol溴化钠、pH5.0、常温电解浸出2d的条件下金的浸出率可达85.23%。采用甘氨酸+H2O2+DC碱性环境下处理WPCBs,对金效果不佳,只有恒量金浸出,可以得到甘氨酸铜。
王强[5](2019)在《微细粒包裹型碳质金矿的非氰提金试验及机理研究》文中进行了进一步梳理随着易处理金矿石的逐渐减少,难处理金矿的开发利用受到了世界各国科研人员的广泛关注。我国难处理金矿资源丰富,如何处理这类矿石对于黄金工业的可持续发展具有重要意义。氰化法自问世一百多年来,一直是提金的主要方法,但对于微细粒包裹型碳质金矿,采用氰化法提取矿石中的金时较为困难。同时氰化物的剧毒性会造成严重的环境污染和生态破坏,一些国家已禁止氰化法提金的使用。因此,亟需寻找一种能够有效处理微细粒包裹型碳质金矿的非氰浸出方法。硫代硫酸盐法具有无毒、浸金速度快、对设备无腐蚀、适合处理碳质金矿等优点,被认为是目前最有潜力的无氰提金方法。然而,硫代硫酸盐法也存在着氨水使用浓度较高、试剂消耗较大、金回收困难等问题。结合课题组前期研究结果,本文采用乙二胺代替常用的铜-氨-硫代硫酸盐体系中的氨,首先对铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系进行了热力学分析,结果表明:在铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系中,溶液中的铜乙二胺络合物主要以Cu(en)22+为主,其还原产物主要为Cu(S2O3)35-,且还有少量的Cu(S2O3)23-存在。研究了pH对Cu(Ⅱ)型体分布的影响,发现pH为6~11时,溶液中的Cu(Ⅱ)主要以Cu(en)22+的形式存在。相对于铜-氨-硫代硫酸盐体系对pH的苛刻要求,铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系的pH适用范围更宽泛。通过对铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系中主要电对的标准电极电势计算发现,Cu(Ⅱ)complex/Cu(Ⅰ)complex电对能够满足金的溶出条件,因此,采用乙二胺来代替氨具有可行性。另外,铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系中Cu(Ⅱ)complex/Cu(Ⅰ)complex电对不会自发地将S2O32-氧化为S4O62-,可降低浸金过程中硫代硫酸盐的消耗。其次,通过金箔浸出试验考察了铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系中黄铁矿及其焙砂对金溶出的影响,发现黄铁矿及其焙砂均对金的溶出具有抑制作用,且黄铁矿的抑制作用大于其焙砂。研究还发现,当溶液中的硫代硫酸盐浓度非常低时,黄铁矿及其焙砂均能吸附Au(S2O3)23-,造成溶液中金的浓度下降。本文以云南某微细粒包裹型碳质金矿为研究对象,进行了实际矿石的浸出试验。结果表明:由于绝大部分金包裹在硫化矿中,采用传统的氰化法或硫代硫酸盐法直接浸出矿石中的金时,浸出率仅有5.9%、4.3%,相应的氰化钠与硫代硫酸盐的消耗量分别达到了 1.84kg/t、20.4kg/t。为了有效的提取矿石中的金,需要在浸出之前破坏硫化矿包裹体,使金暴露出来。首先对金精矿进行焙烧氧化预处理,并采用响应曲面法对焙烧条件进行优化,获得了适宜的焙烧工艺条件:焙烧温度642℃,焙烧时间为240min。对于所得焙砂分别采用氰化法、铜-氨-硫代硫酸盐体系和铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系进行提金试验。结果表明:氰化法浸出18h时金的浸出率为80.6%,相应的NaCN消耗量为1.05 kg/t;以铜-氨-硫代硫酸盐体系浸出,2 h时金的浸出率与硫代硫酸盐的消耗分别为65.3%和13.27 kg/t;而用铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系浸出,4h时金的浸出率即可达80.3%,而相应的硫代硫酸盐消耗量仅为4.14 kg/t。与铜-氨-硫代硫酸盐相比,铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系的pH值较为宽泛,使用的乙二胺浓度远低于铜-氨-硫代硫酸盐体系中氨的浓度。因此,与氰化法或铜-氨-硫代硫酸盐法相比,该体系更适合从微细粒包裹型碳质金矿石中提取金。对硫代硫酸盐浸渣采用强酸处理,然后再经铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系浸出,计算金的最终浸出率为91.1%,硫代硫酸盐的总消耗量为5.63kg/t。首次发现溴酸盐法可直接浸出上述难处理金矿中的金。热力学分析表明,溴酸盐法可以破坏硫化矿包裹体继而快速溶解出矿石中的金。经过单因素试验获得了原矿适宜的浸出条件:溴酸钾浓度为0.25 M,三氯化铁浓度为0.08 M,盐酸浓度为0.4 M,搅拌速度为250rpm,液固比为5。在5min内,金的浸出率即可达到94.5%。试验研究还发现溴酸盐浸出法同样适用于处理浮选金精矿,且金的浸出率可达到91.8%。SEM-EDS与XRD分析溴酸盐法所得浸渣的表面形貌与晶体结构,发现矿石中大部分硫化矿在浸出时被氧化分解。溴酸盐法浸出金后,无须对矿浆进行固液分离,采用活性炭直接吸附就能取得较高的金回收率。该浸出方法不仅高效、低毒,而且在从微细粒包裹型碳质金矿中浸出金时,无需预处理便可在很短的时间内达到较高的浸金率。
蒋叶豪[6](2018)在《芳香杂环类药物绿色合成工艺与水处理研究》文中指出绿色化学是目前国际化学研究的主要方向,是化学工业发展的必然趋势,也是人类生存与社会可持续发展的必由之路。2-硝基苄溴是杀菌剂吡唑醚菌酯合成过程中的重要中间体,目前工业生产中其存在产率低与选择性差的问题。另一方面,在吡唑醚菌酯生产过程中会产生大量高浓度有机废水,严重威胁人类健康和生态环境。针对2-硝基苄溴产率低、选择性差的问题,本文以2-硝基甲苯为原料,偶氮二异丁腈充当引发剂,采用溴源毒性低、对环境友好的HBr/H2O2氧化溴化法合成制备2-硝基苄溴,考察了原料摩尔比、引发剂与光照、反应温度、反应时间、相转移催化剂、溶剂对转化率与选择性的影响,在最佳反应条件下,2-硝基苄溴的收率可以达到67%左右。针对吡唑醚菌酯合成过程中的一步反应所产生的高浓度有机废水,本文选取简单有效的铁碳微电解与芬顿氧化技术对该废水进行了预处理研究,在铁碳微电解实验中,研究了Fe/C质量比、铁粉加量、pH值与反应时间对废水处理效果的影响,使废水COD除去率达到56%以上。在芬顿氧化实验中,研究了H2O2与Fe2+的摩尔比、H2O2与Fe2+的投加量、pH值与反应时间对废水处理效果的影响,使废水COD除去率达到52%左右。研究了两种技术联合运行时的先后顺序对废水处理效果的影响,结果表明铁炭微电解-芬顿氧化联合工艺不仅处理效果更好且成本更低。研究了两种技术联合使用时的最优运行条件,使废水COD除去率达到68%以上,虽然可以通过补加FeSO4·7H2O使废水COD最终除去率达到76%,但混凝沉淀时会产生大量铁泥而使后处理造成困难。对铁碳微电解与芬顿氧化处理吡唑醚菌酯废水分别进行了动力学研究,得出吡唑醚菌酯废水铁碳微电解反应动力学方程为:吡唑醚菌酯废水芬顿氧化动力学方程为:
董洪斌[7](2018)在《环保型溴化聚苯乙烯制备工艺研究》文中认为随着现代生活的发展,健康和环保越来越受到关注,人们对阻燃技术和阻燃机理进行了大量实验探究,阻燃剂的研发竞争越来越激烈,主要呈现如下发展趋势:具有较高的阻燃效率;研发高效型阻燃剂;阻燃剂应有较好的热稳定性;应有较好的相容性;燃烧或热裂解后无毒无烟。溴化聚苯乙烯作为一种环保高效的阻燃剂因其优异的阻燃性能又不会产生有毒有害物质开始进入了人们的视野。溴化聚苯乙烯(Brominated Polystyrene,BPS)由美国Albemarle公司在上世纪八十年代率先进行工业化生产。在20世纪90年代,美国Chemtura公司采取不同的生产工艺制备得到了同样结构的溴化聚苯乙烯产品,因为它的生产过程与前者不同,所以它经常被称为聚溴化苯乙烯。溴化聚苯乙烯刚进入阻燃剂市场,并没有引起人们的重视,发展缓慢。但进入二十一世纪后,由于欧盟ROSH指令的颁布,传统溴系阻燃剂被限制或禁止使用,作为一种高分子量和环境友好的溴阻燃剂,溴化聚苯乙烯在国内外市场上日益受到重视,取得了较快发展。在国内,近几年溴化聚苯乙烯建成投产量超过了30年前的总和。预计未来5年,我国阻燃剂消费量年均增长率可达到15%。然而同国外产品相比,国产溴化聚苯乙烯产品不论是在产品质量还是在产品等级都比较低,严重影响了溴化聚苯乙烯在国内的普及。山东潍坊地处环渤海地区,溴资源十分丰富,阻燃市场广阔。因此,充分利用卤水资源优势,研发环保型溴化聚苯乙烯阻燃剂,适应工程塑料阻燃化需要,服务区域经济发展,推动阻燃剂工业朝着环保、低毒、高效的方向发展具有重要的意义。本文对国外生产的高品质溴化聚苯乙烯产品进行了大量研究,以期实现高品质的溴化聚苯乙烯产品的本地化生产。本文优化了溴化聚苯乙烯的工艺流程,采用加入MXn的新型催化体系,生产灼烧颜色较好、热稳定性较高的溴化聚苯乙烯产品,通过TG、GPC和NMR分析,合成了具有熔融颜色浅、热稳定性较高的溴化聚苯乙烯产品,建立了较佳的合成工艺:以二氯甲烷为溶剂,催化剂AlCl3含量为2.5%,新型催化剂MXn含量为1.5%,采用BrCl:Ps质量比为1.35:1,滴加时间和保温时间均3小时。在添加阶段,开始滴加时控制温度在6℃,中期维持在10℃,后期温度保持在14℃,维持体系温度恒定为10℃左右,保温温度30℃。参照上述流程和参数,制备得到的溴化聚苯乙烯的溴含量超过67.5%,1%质量损失温度为334℃,5%质量损失温度为361℃。
郑存雪[8](2016)在《二价稀土离子掺杂碱土金属氟卤化物一维纳米结构的构筑与表征》文中指出碱土金属氟卤化物MFX(M=Ca2+,Sr2+,Ba2+,X=Cl-,Br-,I-)是一类良好的发光基质材料,BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)是优良的光激励发光材料,在光信号处理、光储存系统、X射线辐射增感屏等领域有广泛的应用。目前可以通过机械球磨法、高温固相法、水热与溶剂热法等方法制备出了不同形貌的BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)纳米材料,包括纳米颗粒、六角纳米片和方形纳米块等,却未见BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)纳米纤维的报道。由于静电纺丝技术其操作比较简单、样品重复性好,因此,用静电纺丝技术与双坩埚氟卤化相结合制备BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)纳米纤维是一个重要而有意义的研究。本论文中采用静电纺丝法以及双坩埚技术相结合构筑了BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM、荧光光谱等测试技术对所获得的样品进行了表征,结果表明,所制备的BaFX:Eu2+(X=Cl,Br)纳米纤维均为四方晶相,而制备的BaBrCl:Eu2+纳米纤维为正交相,纳米纤维分布均匀,纳米纤维直径为140-210 nm,并进一步研究了BaXY:Eu2+(X,Y=F,Cl,Br)纳米纤维的发光性质。在275 nm的波长激发下,BaFCl:Eu2+纳米纤维的发射峰位于387 nm的强峰和365 nm的弱峰分别对应于Eu2+离子的4f65d→8S7/2和6P7/2→8S7/2能级跃迁,属于蓝光发射;而分别在280 nm和287 nm的波长激发下,BaFBr:Eu2+和BaBrCl:Eu2+纳米纤维的发射峰分别位于390 nm和402 nm归因于Eu2+离子的4f65d→8S7/2能级跃迁,属于紫光发射。所获得的研究结果为低维稀土离子掺杂的碱土金属氟卤化物纳米纤维的发光性质的研究奠定了一定的基础。
于文生[9](2015)在《光功能稀土纳米结构材料的构筑与表征》文中进行了进一步梳理光功能纳米材料是近年来功能材料领域中的前沿热点之一。稀土发光纳米材料具有卓越的光学特性,如荧光寿命较长、光谱线宽较窄、荧光发射波长可调节等,使其在荧光生物标记、荧光显示、照明材料和荧光检测等方面有潜在的应用前景。其中,一维稀土发光纳米材料比零维纳米颗粒具有较少的表面缺陷以及不易团聚等优点,受到了研究者们的广泛关注。光催化材料是基于光-化学转换来降解有机污染物的功能材料。由于纳米光催化材料的高比表面积和高表面活性,其光催化性能相对于块体材料会大大提高。多功能纳米材料因其具有高度集成的不同功能,引起了广大科学工作者的关注和研究。将一维稀土发光纳米材料与其它功能材料相复合,制备出如磁性-发光、发光-光催化等双功能或多功能纳米材料,可以满足单一功能材料无法实现的应用需求,是未来光电子器件的研究重点之一。本论文采用静电纺丝和电喷离子化技术,制备了具有光致发光特性的稀土离子掺杂的BaY2F8和卤氧化物一维纳米结构材料,以及具有光催化特性的不同形貌的CeO2纳米结构,并合成出发光-光催化和磁性-发光两种双功能一维纳米结构材料。对所制备的样品进行了系统地表征,获得了一些有意义的研究结果,为进一步研究纳米材料奠定了一定的基础。1.采用静电纺丝结合双坩埚氟化技术,成功地合成了单斜晶系的BaY2F8:RE3+(RE=Eu,Tb)纳米纤维,尺寸均一,直径为110-130 nm,具有较强的荧光强度。2.采用静电纺丝结合双坩埚氯化技术,制备了LaOCl:Er3+上转换发光纳米纤维和纳米带。所得到的产物均为四方晶系,空间群为P4/nmm。LaOCl:Er3+纳米纤维的直径为161.15±18.11 nm;LaOCl:Er3+纳米带的宽度和厚度分别为6.11±0.19μm和116 nm。通过改变Er 3+离子的掺杂量,可以实现光强和光色的可调性。3.采用静电纺丝结合双坩埚溴化技术,制备了四方相的LaOBr:Eu3+下转换发光纳米纤维,其直径约150 nm。在302 nm紫外光激发下,样品的最强发射峰位于620 nm处,为红光发射。4.采用电喷离子化技术可控地制备了三种不同形貌的CeO2微米球状材料,包括CeO2微米实心球、微米罐和微米多孔球。并采用静电纺丝技术制备了CeO2纳米带。结果发现,光催化性能不仅与光催化剂的比表面积有关,还与其形貌直接相关。5.通过设计特殊的三轴并行喷丝头,使用静电纺丝技术成功地构筑了同时具有上转换发光和光催化性质的Ti O2/SiO2/Y2O3:Yb3+,Er3+三轴并行纳米纤维束。所得到的产物是由一根TiO2纳米纤维、一根SiO2纳米纤维和一根Y2O3:Yb3+,Er3+纳米纤维肩并肩并行排列构成。该产品同时具有良好的上转换发光特性和光催化特性。6.采用一步同轴静电纺丝法直接获得了Fe3O4/Eu(BA)3phen/PVP磁-光双功能空心纳米纤维。在纺丝过程中,只需在外层针管中加入纺丝液,而内层针管中不加任何溶液,通过调控外管中纺丝液的溶剂组成,可以实现一步制备空心结构纳米纤维。所合成的磁-光双功能空心纳米纤维具有明显的空心结构,且同时具备磁性和发光性质。
李绍英[10](2015)在《含铜难处理金矿碘化浸出工艺及机理研究》文中提出随着社会经济的发展,矿产资源的消耗量越来越多,由于长期开发利用,目前易选、高品位矿石资源日益枯竭,而难选、低品位复杂矿石资源增加,对于金矿资源来说亦是如此。本文以含铜难处理金矿作为研究对象,采用碘化浸出作为选择性回收金的方法,从热力学角度分析碘化浸金的原理及规律,从浸出动力学方面考察影响碘化浸金速率的因素并建立浸出速率方程,同时对碘化浸金的工艺条件进行优化。原矿性质及工艺矿物学研究结果表明该金矿属于含铜难处理金矿,铜的氧化率为90.33%。直接氰化、浮选-氰化、石硫合剂浸出与碘化浸金方案对比试验结果表明碘化浸金可以实现选择性浸金的目的且浸出率较高。经过工艺条件的优化,确定碘化浸出的合理工艺条件为:I2浓度0.032mol/L,12:I-质量比为1:6,pH值为7,液固比4:1,搅拌强度为400r/min,浸出时间为120min,磨矿细度为-0.074mm占91%,浸出温度为25℃。此时金的浸出率为88.55%,铜的浸出率为0.61%,该含铜难处理金矿实现了选择性浸金的目的。基于同时平衡原理的碘化浸金热力学研究表明,当[Au]T为10-4m0l/L时,随着[I]T的增加,有利于金的浸出,同时溶液中AuI沉淀的量先增大后减小,当[I-]T为104mol/L时,AuI沉淀最多。[I-]T等于0.0021mol/L为AuI沉淀存在与否的转折点。继续增大[I-]T,则溶液中的AuI消失,不会产生新的AuI沉淀。当lg[I-]T大于-2.7后,溶液中的金属离子主要以AuI2-为主。在整个范围内AuI4-的含量几乎为O。碘化浸金动力学研究结果表明,该矿样在pH值为7,液固比4:1,搅拌强度为400r/min,浸出时间为10~60min,磨矿细度为-0.074mm占91%的条件下进行浸出,其表观活化能Ea为41.8kJ/mol,浸金反应受界面化学反应控制,碘单质与碘离子的反应级数分别为1、0.6,该含铜难处理金矿碘化浸金反应的速率方程为1-(1-ε)1/3=10.1×e-41800/RT.[I2]1·[I-]0.6。本论文的研究成果可以促进我国非氰浸金技术理论及实践研究的发展,同时为含铜难处理金矿的选择性浸金提供了一种新的工艺。
二、不用元素Br的溴化法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、不用元素Br的溴化法(论文提纲范文)
(1)蒲公英橡胶草橡胶的提取及其性能研究进展(论文提纲范文)
1 橡胶草的组成成分 |
2 橡胶草橡胶的提取方法 |
2.1 胶乳提取法 |
2.2 固体胶提取法 |
2.3 胶乳/固体胶混合提取法 |
2.4 其他提胶方法 |
3 橡胶草橡胶的分子结构和性能分析 |
4 结语 |
(2)多壁碳纳米管/水性聚氨酯防腐导电涂层的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1.绪论 |
1.1 引言 |
1.2 导电涂料的概述 |
1.2.1 导电涂料的种类 |
1.2.2 导电涂料的导电机理 |
1.2.3 导电涂料的发展 |
1.3 水性聚氨酯的概述 |
1.3.1 水性聚氨酯的结构 |
1.3.2 水性聚氨酯的分类 |
1.3.3 水性聚氨酯的性能 |
1.3.4 水性聚氨酯的应用 |
1.4 导电介质的种类、特性及应用研究 |
1.4.1 金属系导电介质 |
1.4.2 金属氧化物系导电介质 |
1.4.3 碳系导电介质 |
1.5 水性聚氨酯导电纳米复合涂层的制备方法 |
1.5.1 共混法 |
1.5.2 原位聚合法 |
1.5.3 溶胶-凝胶法 |
1.6 课题的研究目的与意义、研究内容、研究路线 |
1.6.1 课题的研究目的与意义 |
1.6.2 课题的研究内容 |
1.6.3 课题的研究路线 |
2.实验部分 |
2.1 实验材料及仪器 |
2.1.1 实验设备及仪器 |
2.1.2 金属基体材料 |
2.1.3 实验原材料 |
2.2 金属基体的粗化处理 |
2.3 涂层表面电阻测试试样的制备 |
2.4 涂层的性能测试 |
2.4.1 涂层的厚度 |
2.4.2 涂层的表面硬度 |
2.4.3 涂层的表面电阻 |
2.4.4 涂层的耐蚀性 |
2.4.5 涂层与金属基体的粘附力 |
2.4.6 涂层的耐磨性 |
2.4.7 涂层的静态水接触角 |
2.4.8 涂层的分子结构 |
2.4.9 涂层的微观形貌 |
3.涂刷法制备MWCNTs/WPU防腐导电涂层及性能研究 |
3.1 涂层的制备 |
3.1.1 MWCNTs/WPU分散液的制备 |
3.1.2 涂刷法制备涂层 |
3.2 实验结果与分析 |
3.2.1 涂层的导电性 |
3.2.2 涂层中MWCNTs的分散性 |
3.2.3 涂层与金属基体的粘附力 |
3.2.4 涂层的分子结构 |
3.2.5 涂层的表面硬度 |
3.2.6 涂层的耐磨性 |
3.2.7 涂层的耐蚀性 |
3.3 本章小结 |
4.涂刷多层制备MWCNTs/WPU防腐导电涂层及性能研究 |
4.1 涂层的制备 |
4.1.1 MWCNTs/WPU分散液的制备 |
4.1.2 底层固化后涂刷上层制备涂层(涂层D) |
4.1.3 底层未固化时涂刷上层制备涂层(涂层W) |
4.2 实验结果与分析 |
4.2.1 涂层的导电性 |
4.2.2 涂层中MWCNTs的分布情况 |
4.2.3 底层未固化时涂刷上层法制备的防腐导电涂层的粘附力 |
4.2.4 底层未固化时涂刷上层法制备的防腐导电涂层的耐蚀性 |
4.3 本章小结 |
5.静电喷涂制备低含量MWCNTs/WPU防腐导电涂层及性能研究 |
5.1 涂层的制备 |
5.1.1 MWCNTs/WPU分散液的制备 |
5.1.2 静电喷涂制备低含量MWCNTs/WPU防腐导电涂层 |
5.2 实验结果与分析 |
5.2.1 涂层的导电性 |
5.2.2 涂层中MWCNTs的分散性 |
5.2.3 涂层与金属基体的粘附力 |
5.2.4 涂层的分子结构 |
5.2.5 涂层的表面硬度 |
5.2.6 涂层的耐磨性 |
5.2.7 涂层的耐蚀性 |
5.3 本章小结 |
6.静电喷涂制备MWCNTs/WPU超疏水涂层及性能研究 |
6.1 涂层的制备 |
6.1.1 PTFE-MWCNTs/WPU混合涂料的制备 |
6.1.2 涂层的制备 |
6.2 实验结果与分析 |
6.2.1 涂层的导电性 |
6.2.2 涂层的疏水性 |
6.2.3 涂层与金属基体的粘附力 |
6.2.4 涂层的耐磨性 |
6.2.5 涂层的耐蚀性 |
6.3 本章小结 |
7.静电喷涂制备偶联剂改性MWCNTs/WPU超疏水涂层及性能研究 |
7.1 材料的制备 |
7.1.1 M-MWCNTs-PTFE/WPU混合涂料体系的制备 |
7.1.2 涂层的制备 |
7.2 实验结果与分析 |
7.2.1 涂层的导电性 |
7.2.2 涂层的疏水性 |
7.2.3 涂层与金属基体的粘附力 |
7.2.4 涂层的耐磨性 |
7.2.5 涂层的耐蚀性 |
7.3 本章小结 |
8.结论 |
论文创新点 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间主要研究成果 |
(3)基于导向策略的锰催化碳氢键官能团化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.1.1 锰催化C-H键活化简介 |
1.1.2 锰催化导向基团辅助的C-H键活化简介 |
1.2 锰催化导向基团辅助的C-H键官能团化 |
1.2.1 锰催化导向基团辅助的C-H键的烷基化 |
1.2.2 锰催化导向基团辅助的C-H键的烯基化 |
1.2.3 锰催化导向基团辅助的C(sp2)-H键的炔基化 |
1.2.4 锰催化导向基团辅助的C-H键的醇/羰基化 |
1.2.5 锰催化导向基团辅助的C-H键的氨/酰胺化 |
1.2.6 锰催化导向基团辅助的C-H键的环化反应 |
1.2.7 锰催化导向基团辅助的C-H键的烯丙基化反应 |
1.2.8 锰催化导向基团辅助的C(sp2)-H键的氰基化 |
1.2.9 锰催化导向基团辅助的C(sp2)-H键的丙二烯化 |
1.2.10 锰催化导向基团辅助的C(sp2)-H键的氟化反应 |
1.3 其它类型的锰催化反应 |
1.3.1 锰催化双齿导向基团辅助的C(sp2)-H键的烷基化 |
1.3.2 锰引发的自由基反应 |
1.4 论文立题 |
第二章 锰催化芳香酮导向的C-2位磺酰胺化 |
2.1 研究背景 |
2.2 反应条件优化 |
2.2.1 添加剂对反应的影响 |
2.2.2 溶剂对反应的影响 |
2.2.3 其他条件的筛选 |
2.3 反应底物的扩展 |
2.4 克级反应与电子效应对反应的影响 |
2.5 反应机理研究 |
2.6 本章小结 |
第三章 水为溶剂锰催化的磺酰胺化 |
3.1 研究背景 |
3.2 反应条件优化 |
3.2.1 溶剂对反应影响 |
3.2.2 添加剂对反应影响 |
3.2.3 温度对反应影响 |
3.3 反应底物拓展 |
3.4 克级反应 |
3.5 可能的反应机理 |
3.6 本章小结 |
第四章 离子液体为溶剂锰催化的肟导向C-2位酰胺化反应 |
4.1 研究背景 |
4.2 反应条件的优化 |
4.3 磺酰胺底物扩展 |
4.4 酰胺底物扩展 |
4.5 克级反应与反应体系循环使用的研究 |
4.6 可能的反应机理 |
4.7 本章小结 |
第五章 锰催化N-Piv苯肼导向的碳氢键活化吲哚的合成 |
5.1 研究背景 |
5.2 反应条件的优化 |
5.3 底物的扩展 |
5.4 克级反应 |
5.5 反应机理研究 |
5.6 本章总结 |
第六章 全文总结 |
第七章 实验部分 |
7.1 第二章实验操作以及实验数据 |
7.2 第三章实验操作以及实验数据 |
7.3 第四章实验操作以及实验数据 |
7.4 第五章实验操作以及实验数据 |
附录 化学名称缩写对照表 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(4)直流电解浸出废弃线路板中金和铜的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 废弃印刷线路板概述 |
1.1.2 废弃印刷线路板资源价值 |
1.2 废弃线路板回收处理技术概述 |
1.2.1 湿法冶金 |
1.2.2 火法冶金 |
1.2.3 热解法 |
1.2.4 电解法 |
1.2.5 生物处理法 |
1.2.6 超临界水法 |
1.2.7 机械物理法 |
1.3 金浸出工艺简述 |
1.3.1 氰化法 |
1.3.2 王水法 |
1.3.3 硫代硫酸盐法 |
1.3.4 硫脲法 |
1.3.5 碘化法 |
1.3.6 硫氰酸盐法 |
1.3.7 生物法 |
1.4 铜回收工艺简述 |
1.5 课题研究意义及内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验材料与测定方法 |
2.1 实验材料及试剂 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验设备及仪器 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 对比实验 |
2.3.2 盐酸、氢溴酸体系单因素实验及正交实验优化 |
2.3.3 二溴二甲基海因电解浸出、甘氨酸电解浸出废弃PCB探索 |
2.4 金检测方法 |
2.4.1 分光光度法 |
2.4.2 原子发射光谱法 |
2.4.3 原子吸收光谱法 |
2.4.4 滴定法 |
2.5 铜检测方法 |
2.5.1 碘量法 |
2.5.2 电解重量法配合光度法 |
2.6 实验采用的检测方法及结果 |
第三章 盐酸作为电解质电解浸出金和铜 |
3.1 三体系对比试验 |
3.2 单因素实验 |
3.2.1 电压对金、铜浸出率影响 |
3.2.2 温度对金、铜浸出率影响 |
3.2.3 酸浓度对金、铜浸出率影响 |
3.2.4 酸与氧化剂摩尔比对金、铜浸出率影响 |
3.3 正交实验设计优化 |
3.3.1 正交实验方案 |
3.3.2 金模型分析 |
3.3.3 金浸出模型响应面分析 |
3.3.4 金浸出模型最优实验及验证 |
3.3.5 铜模型分析 |
3.4 添加剂比较 |
3.5 氯化体系浸金、铜原理分析 |
3.5.1 浸金原理分析 |
3.5.2 浸铜原理分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 氢溴酸电解浸出金 |
4.1 三体系对比试验 |
4.2 单因素试验 |
4.2.1 电压对体系浸出效果影响 |
4.2.2 时间对体系浸出效果影响 |
4.2.3 温度对体系浸出效果影响 |
4.2.4 氢溴酸浓度对体系浸出效果影响 |
4.2.5 酸与氧化剂摩尔比对浸出效果影响 |
4.3 正交实验优化 |
4.3.1 正交实验方案 |
4.3.2 金模型分析 |
4.3.3 金浸出模型响应面分析 |
4.3.4 金浸出模型最优实验及验证 |
4.3.5 铜模型分析 |
4.4 溴化体系浸金、铜原理分析 |
4.4.1 浸金原理分析 |
4.4.2 浸铜原理分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 浸金工艺比较及绿色浸出体系探索 |
5.1 工艺比较 |
5.2 二溴二甲基海因电解浸出 |
5.2.1 二溴二甲基海因探索实验 |
5.2.2 二溴二甲基海因探索实验 |
5.3 甘氨酸电解浸出 |
5.3.1 甘氨酸浸金原理 |
5.3.2 甘氨酸浸铜原理 |
5.3.3 甘氨酸探索实验 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(5)微细粒包裹型碳质金矿的非氰提金试验及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 难处理金矿研究现状 |
1.2 难处理金矿的预处理方法 |
1.2.1 焙烧氧化法 |
1.2.2 热压氧化法 |
1.2.3 微生物氧化法 |
1.2.4 化学氧化法 |
1.3 浸金方法研究概述 |
1.3.1 氰化法 |
1.3.2 非氰化法 |
1.4 硫代硫酸盐法的优点以及存在的问题 |
1.4.1 硫代硫酸盐法的优点 |
1.4.2 浸出过程中存在的问题 |
1.5 课题的提出 |
1.6 研究的内容及意义 |
第二章 试验材料与方法 |
2.1 试验试剂与设备 |
2.1.1 试验试剂 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 试验原材料及制备 |
2.2.1 含Au(S_2O_3)_2~(3-)溶液的配置 |
2.2.2 含AuBr_4~-溶液的配置 |
2.3 试验研究方法 |
2.3.1 焙烧试验方法 |
2.3.2 矿石金浸出试验 |
2.3.3 纯金浸出试验 |
2.3.4 矿石对Au(S_2O_3)_2~(3-)的吸附试验 |
2.4 试验分析方法 |
2.4.1 化学分析方法 |
2.4.2 仪器分析方法 |
第三章 铜-氨(乙二胺)-硫代硫酸盐体系的热力学分析 |
3.1 氨(乙二胺)的型体分布 |
3.1.1 氨溶液中各型体的分布 |
3.1.2 乙二胺溶液中各型体的分布 |
3.2 铜离子的型体分布 |
3.2.1 Cu(Ⅱ)的型体分布 |
3.2.2 Cu(Ⅰ)的型体分布 |
3.3 pH对Cu(Ⅱ)型体分布的影响 |
3.3.1 铜-氨-硫代硫酸盐体系中pH对Cu(Ⅱ)型体分布的影响 |
3.3.2 铜-乙二胺-硫代硫酸盐体系中pH对Cu(Ⅱ)型体分布的影响 |
3.4 相关电极电势的计算 |
3.5 空间构型 |
3.6 本章小结 |
第四章 黄铁矿及其焙砂对硫代硫酸盐浸金的影响 |
4.1 黄铁矿及其焙砂对金浸出的影响 |
4.1.1 黄铁矿加入量的影响 |
4.1.2 黄铁矿焙砂加入量的影响 |
4.1.3 金片的SEM表征 |
4.2 黄铁矿及其焙砂对Au(S_2O_3)_2~(3-)的吸附作用 |
4.2.1 黄铁矿对Au(S_2O_3)_2~(3-)的吸附作用 |
4.2.2 黄铁矿焙砂对Au(S_2O_3)_2~(3-)的吸附作用 |
4.2.3 黄铁矿及其焙砂表面SEM表征 |
4.3 本章小结 |
第五章 浮选金精矿焙烧预处理 |
5.1 矿石基本性质 |
5.2 直接浸出试验 |
5.2.1 氰化法 |
5.2.2 铜-氨-硫代硫酸盐法 |
5.3 浮选金精矿的热重分析 |
5.4 氧化焙烧预处理 |
5.5 焙烧条件的优化(RSM) |
5.5.1 试验设计 |
5.5.2 数据分析 |
5.5.3 两因素间的交互效应分析 |
5.5.4 焙烧参数的优化和验证 |
5.6 焙砂的表征 |
5.7 本章小结 |
第六章 焙砂铜-氨(乙二胺)-硫代硫酸盐体系浸金试验 |
6.1 焙砂氰化法浸金 |
6.2 焙砂铜-氨(乙二胺)-硫代硫酸盐体系浸金 |
6.2.1 Cu~(2+)浓度的影响 |
6.2.2 氨水(乙二胺)浓度的影响 |
6.2.3 硫代硫酸盐浓度的影响 |
6.2.4 液固比的影响 |
6.2.5 搅拌速度的影响 |
6.2.6 浸出时间的影响 |
6.2.7 pH的影响 |
6.3 浸渣直接浸出 |
6.4 酸洗浸渣的浸出试验 |
6.4.1 盐酸浓度对金浸出率的影响 |
6.4.2 酸浸时间对金浸出率的影响 |
6.4.3 液固比对金浸出率的影响 |
6.5 酸浸渣的表征 |
6.6 本章小结 |
第七章 金矿石溴酸盐法浸金试验 |
7.1 浸金热力学分析 |
7.1.1 溴化浸金的基本原理 |
7.1.2 金溴络合物的存在形式 |
7.1.3 实际矿石溴酸盐法浸金可行性分析 |
7.2 原矿石直接浸出 |
7.2.1 氰化法 |
7.2.2 铜-氨-硫代硫酸盐法 |
7.2.3 原矿石溴酸盐法浸金 |
7.3 原矿石对AuBr_4~-的吸附 |
7.4 浮选金精矿的溴酸盐法浸金 |
7.5 浸渣的表征 |
7.6 浸出液中金的回收 |
7.7 本章小结 |
第八章 结论与创新 |
8.1 结论 |
8.2 创新点 |
8.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 部分络离子的稳定常数 |
附录B 攻读博士期间的科研成果 |
(6)芳香杂环类药物绿色合成工艺与水处理研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 苄位溴代反应研究 |
1.1.1 Br_2 直接溴化 |
1.1.2 NBS 溴化 |
1.1.3 二溴海因溴化 |
1.1.4 KBrO_3/NaHSO_3 溴化 |
1.1.5 电化学溴化 |
1.1.6 BBr_3 溴化 |
1.1.7 HBr/H_2O_2 氧化溴化 |
1.2 制药废水处理技术研究 |
1.2.1 物理法 |
1.2.2 化学法 |
1.2.3 生化法 |
1.3 铁碳微电解与芬顿氧化技术理论基础 |
1.3.1 铁碳微电解原理 |
1.3.2 铁碳微电解优点 |
1.3.3 芬顿氧化原理 |
1.3.4 芬顿氧化优点 |
1.4 课题研究内容与意义 |
第二章 2-硝基苄溴的合成研究 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验过程与讨论 |
2.3.1 实验装置图 |
2.3.2 检测方法 |
2.3.3 实验方法 |
2.3.4 最佳反应条件选择 |
2.4 本章小结 |
第三章 铁碳微电解-芬顿氧化预处理吡唑醚菌酯生产废水研究 |
3.1 实验水质 |
3.2 试剂与仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 铁碳微电解研究 |
3.3.1 活性炭与无烟煤的选择 |
3.3.2 Fe/C质量比的选择 |
3.3.3 铁碳投加量的选择 |
3.3.4 反应时间的选择 |
3.3.5 pH值的选择 |
3.4 芬顿氧化研究 |
3.4.1 H_2O_2与Fe~(2+)摩尔比的选择 |
3.4.2 H_2O_2与Fe~(2+)投加量的选择 |
3.4.3 反应时间的选择 |
3.4.4 pH值的选择 |
3.5 组合工艺的选择 |
3.6 铁炭微电解-芬顿氧化工艺研究 |
3.6.1 H_2O_2用量的选择 |
3.6.2 ph值的选择 |
3.6.3 反应时间的选择 |
3.6.4 Fe~(2+)补加量的选择 |
3.7 本章小结 |
第四章 铁碳微电解与芬顿氧化动力学研究 |
4.1 铁碳微电解动力学研究 |
4.2 芬顿氧化动力学研究 |
4.3 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
(7)环保型溴化聚苯乙烯制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
1 绪论 |
1.1 阻燃剂简介 |
1.1.1 阻燃剂的发展历史 |
1.1.2 阻燃剂分类 |
1.1.3 国内外阻燃剂生产现状 |
1.2 溴系阻燃剂 |
1.2.1 主要的溴系阻燃剂 |
1.2.2 溴系阻燃剂面临的问题 |
1.3 高分子型溴系阻燃剂 |
1.4 溴化聚苯乙烯 |
1.4.1 溴化聚苯乙烯的结构和性能 |
1.4.2 溴化聚苯乙烯工艺选择 |
1.4.3 溴化聚苯乙烯国内外研究现状 |
1.5 研究课题和研究内容 |
1.5.1 确定课题及研究方向 |
1.5.2 研究的主要内容 |
2 溴化聚苯乙烯合成路线 |
2.1 苯乙烯法 |
2.2 聚苯乙烯法 |
2.2.1 氯化溴的制备 |
2.2.2 聚苯乙烯的溴化 |
2.3 单因素对溴化反应的影响 |
2.3.1 溶剂用量的影响 |
2.3.2 反应时间的影响 |
2.3.3 反应温度的影响 |
2.3.4 催化剂用量的影响 |
3 溴化聚苯乙烯合成工艺研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验合成工艺 |
3.2.4 表征分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 滴加方式的选择 |
3.3.2 催化剂的影响 |
3.3.3 氯化溴旳影响 |
3.3.4 新型催化剂MXN用量对产品的影响 |
3.3.5 进料时间对反应的影响 |
3.3.6 转速的影响 |
3.3.7 滴加温度的影响 |
3.3.8 析出方式对产品的影响 |
3.3.9 BPS的热失重分析 |
3.3.10 BPS的核磁谱图分析 |
3.3.11 BPS的分子量分析 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(8)二价稀土离子掺杂碱土金属氟卤化物一维纳米结构的构筑与表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 稀土离子掺杂碱土金属氟卤化物的研究进展 |
1.2 稀土离子掺杂碱土金属氟卤化物制备方法的研究 |
1.2.1 高温固相法 |
1.2.2 机械球磨法 |
1.2.3 沉淀法 |
1.2.4 水热与溶剂热法 |
1.2.5 微乳液法 |
1.3 静电纺丝技术 |
1.3.1 静电纺丝技术的基本原理 |
1.3.2 静电纺丝技术的研究进展 |
1.4 本论文研究的目的和意义 |
第二章 实验试剂、设备及表征方法 |
2.1 主要实验试剂 |
2.2 实验设备和仪器 |
2.3 表征方法 |
2.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
2.3.3 能谱(EDS)分析 |
2.3.4 透射电子显微镜(TEM)分析 |
2.3.5 荧光光谱(PL)分析 |
2.3.6 光激励光谱(PSL)分析 |
第三章 BaFCl纳米纤维的制备与表征 |
3.1 概述 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 前驱体溶液的制备 |
3.2.2 静电纺丝法制备PVP/Ba(CH_3COO)_2复合纳米纤维 |
3.2.3 BaFCl纳米纤维的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
3.3.2 形貌及元素组成分析 |
3.3.3 BaFCl纳米纤维的形成机理 |
3.4 本章小结 |
第四章 BaFCl:Eu~(2+)纳米纤维的制备与表征 |
4.1 概述 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 前驱体溶液的制备 |
4.2.2 静电纺丝法制备PVP/[Ba(CH_3COO)~(2+)Eu(NO_3)_3]复合纳米纤维 |
4.2.3 BaFCl:Eu~(2+)纳米纤维的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
4.3.2 形貌及元素组成分析 |
4.3.3 荧光光谱(PL)分析 |
4.3.4 光激励光谱(PSL)分析 |
4.3.5 BaFCl:Eu~(2+)纳米纤维的形成机理 |
4.4 本章小结 |
第五章 BaFBr纳米纤维和BaFBr:Eu~(2+)纳米纤维的制备与表征 |
5.1 概述 |
5.2 BaFBr和BaFBr:Eu~(2+)纳米纤维的制备 |
5.2.1 BaFBr纳米纤维的制备 |
5.2.2 BaFBr:Eu~(2+)纳米纤维的制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
5.3.2 形貌及元素组成分析 |
5.3.3 荧光光谱(PL)分析 |
5.3.4 BaFBr:Eu~(2+)纳米纤维的形成机理 |
5.4 本章小结 |
第六章 BaBrCl纳米纤维和BaBrCl:Eu~(2+)纳米纤维的制备与表征 |
6.1 概述 |
6.2 BaBrCl和BaBrCl:Eu~(2+)纳米纤维的制备 |
6.2.1 BaBrCl纳米纤维的制备 |
6.2.2 BaBrCl:Eu~(2+)纳米纤维的制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
6.3.2 形貌及元素组成分析 |
6.3.3 荧光光谱(PL)分析 |
6.3.4 BaBrCl:Eu~(2+)纳米纤维的形成机理 |
6.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(9)光功能稀土纳米结构材料的构筑与表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 稀土氟化物发光纳米材料 |
1.1.1 沉淀法 |
1.1.2 微乳液法 |
1.1.3 水热与溶剂热法 |
1.1.4 溶胶-凝胶法 |
1.1.5 前驱体热解法 |
1.1.6 静电纺丝法 |
1.1.7 其他制备方法 |
1.2 稀土卤氧化物发光纳米材料 |
1.2.1 高温固相法 |
1.2.2 机械化学合成法 |
1.2.3 LaX3直接氧化法 |
1.2.4 溶胶-凝胶法 |
1.2.5 沉淀法 |
1.3 氧化物及其复合纳米材料 |
1.3.1 CeO_2纳米材料的制备方法 |
1.3.1.1 固相法 |
1.3.1.2 沉淀法 |
1.3.1.3 溶胶-凝胶法 |
1.3.1.4 微乳液法 |
1.3.1.5 气相法 |
1.3.2 CeO_2纳米材料的应用 |
1.3.3 TiO_2纳米材料的制备方法 |
1.4 磁光双功能纳米材料 |
1.5 本课题的研究目的及意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要实验试剂 |
2.2 实验设备和仪器 |
2.3 表征方法 |
2.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
2.3.3 透射电镜(TEM)分析 |
2.3.4 荧光光谱分析 |
2.3.5 磁性分析 |
2.3.6 比表面积分析 |
2.3.7 光催化分解水制氢 |
第三章 BaY_2F_8:RE~(3+)(RE=Eu,Tb)纳米纤维的制备与表征 |
3.1 概述 |
3.2 BaY_2F_8纳米纤维的制备与表征 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.1.1 混合氧化物纳米纤维的制备 |
3.2.1.2 BaY_2F_8纳米纤维的制备 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.2.1 光学显微镜分析 |
3.2.2.2 X射线衍射分析 |
3.2.2.3 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS) |
3.2.3 小结 |
3.3 BaY_2F_8:Eu~(3+)纳米纤维的制备与表征 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.1.1 混合氧化物纳米纤维的制备 |
3.3.1.2 BaY_2F_8:Eu~(3+)纳米纤维的制备 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.2.1 光学显微镜分析 |
3.3.2.2 X射线衍射分析 |
3.3.2.3 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS) |
3.3.2.4 荧光光谱分析(PL) |
3.3.3 小结 |
3.4 BaY_2F_8:Tb~(3+)纳米纤维的制备与表征 |
3.4.1 实验部分 |
3.4.1.1 混合氧化物纳米纤维的制备 |
3.4.1.2 BaY_2F_8:Tb~(3+)纳米纤维的制备 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.4.2.1 光学显微镜分析 |
3.4.2.2 X射线衍射分析 |
3.4.2.3 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS) |
3.4.2.4 荧光光谱分析(PL) |
3.4.3 小结 |
第四章 卤氧化镧一维纳米材料的制备与表征 |
4.1 LaOCl:x%Er~(3+)纳米纤维和纳米带的制备与表征 |
4.1.1 概述 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.2.1 LaOCl:x%Er~(3+)纳米纤维的制备 |
4.1.2.2 LaOCl:x%Er~(3+)纳米带的制备 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 X射线衍射(XRD)分析 |
4.1.3.2 形貌及结构分析 |
4.1.3.3 荧光性能分析 |
4.1.3.4 LaOCl: Er~(3+)纳米材料的上转换机理 |
4.1.3.5 近红外光谱分析 |
4.1.3.6 CIE分析 |
4.1.4 小结 |
4.2 LaOBr:Eu~(3+)发光纳米纤维的制备与表征 |
4.2.1 概述 |
4.2.2 实验过程 |
4.2.2.1 La_2O_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备 |
4.2.2.2 LaOBr:Eu~(3+)纳米纤维的制备 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.3.1 X射线衍射分析 |
4.2.3.2 形貌及结构分析 |
4.2.3.3 荧光光谱分析(PL) |
4.2.4 小结 |
第五章 CeO_2纳米材料的制备与表征 |
5.1 概述 |
5.2 CeO_2微米球、微米多孔球和微米罐的制备与表征 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.1.1 CeO_2实心微米球的制备 |
5.2.1.2 微米罐状CeO_2的制备 |
5.2.1.3 CeO_2多孔球的制备 |
5.2.1.4 光催化性测试 |
5.2.2 结果与讨论 |
5.2.2.1 XRD分析 |
5.2.2.2 SEM分析 |
5.2.2.3 比表面积测试 |
5.2.2.4 光催化性测试 |
5.2.3 小结 |
5.3 CeO_2纳米带的制备与表征 |
5.3.1 实验部分 |
5.3.1.1 纺丝液的配制 |
5.3.1.2 静电纺丝法制备CeO_2纳米带 |
5.3.1.3 实验流程图 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.3.2.1 最佳实验条件的确定 |
5.3.2.2 SEM分析 |
5.3.2.3 TEM分析 |
5.3.2.4 XRD分析 |
5.3.2.5 CeO_2纳米带光催化降解罗丹明B性质研究 |
5.3.2.6 CeO_2纳米带光催化降解甲基橙性质研究 |
5.3.3 小结 |
第六章 TiO_2/SiO_2/Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+)三轴并行纳米纤维束的制备及表征 |
6.1 概述 |
6.2 TiO_2/SiO_2/Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+) 三轴并行纳米纤维束的制备 |
6.2.1 前驱体纺丝液的制备 |
6.2.2 前驱体复合纤维的制备 |
6.2.3 TiO_2/SiO_2/Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+) 三轴并行纳米纤维束的制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 X射线衍射分析 |
6.3.2 上转换(UPL)分析 |
6.3.3 扫描电镜分析 |
6.3.4 能量色散谱分析 |
6.3.5 光催化降解罗丹明B |
6.3.6 光催化分解水制氢 |
6.4 小结 |
第七章 Fe3O4/Eu(BA)3phen/PVP柔性空心纳米纤维的制备及表征 |
7.1 概述 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 Fe3O4纳米颗粒的制备 |
7.2.2 Eu(BA)3phen配合物的制备 |
7.2.3 纺丝液的制备 |
7.2.4 Fe_3O_4/Eu(BA)3phen/PVP柔性空心纳米纤维的制备 |
7.3 结果与讨论 |
7.4 小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
个人简历 |
攻读博士期间取得的成果 |
(10)含铜难处理金矿碘化浸出工艺及机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 金的物理化学性质 |
2.2 难浸金矿石研究现状 |
2.2.1 难浸金矿石的矿物学特点 |
2.2.2 难浸金矿石的处理方法 |
2.3 浸金方法研究现状 |
2.3.1 氰化法 |
2.3.2 氨氰法 |
2.3.3 硫代硫酸盐法 |
2.3.4 硫脲法 |
2.3.5 石硫合剂法 |
2.3.6 卤素及其化合物法 |
2.3.7 硫氰酸盐法 |
2.3.8 多硫化物法 |
2.4 碘化浸金研究现状 |
2.4.1 理论研究现状 |
2.4.2 试验研究现状 |
2.4.3 存在的问题 |
3 研究内容与研究方法 |
3.1 研究目标 |
3.2 研究技术路线 |
3.3 研究内容 |
3.4 研究方法 |
3.4.1 机理研究方法 |
3.4.2 实际矿石研究方法 |
3.4.3 试验药剂与设备 |
4 原矿性质及浸出方案对比研究 |
4.1 原矿性质 |
4.2 浸出方案对比研究 |
4.2.1 氰化浸出试验 |
4.2.2 浮选+氰化联合流程试验 |
4.2.3 石硫合剂浸出试验 |
4.2.4 碘化浸出试验 |
4.3 小结 |
5 碘化浸金工艺研究 |
5.1 影响因素条件试验 |
5.1.1 磨矿细度 |
5.1.2 液固比 |
5.1.3 浸出时间 |
5.1.4 搅拌速度 |
5.1.5 碘浓度 |
5.1.6 碘与碘离子比值 |
5.1.7 溶液pH值 |
5.1.8 温度 |
5.2 合理工艺条件的确定 |
5.3 循环浸出试验 |
5.4 小结 |
6 碘化浸金热力学研究 |
6.1 碘化浸金可行性分析 |
6.1.1 浸金体系热力学可行性分析 |
6.1.2 碘化浸金热力学可行性分析 |
6.2 碘化浸金体系φ-pH图的绘制 |
6.2.1 φ-pH图绘制方法 |
6.2.2 碘化浸金体系中的φ-pH图 |
6.3 基于同时平衡原理的碘化浸金热力学分析 |
6.4 伴生元素在碘-碘化物溶液中反应行为热力学分析 |
6.5 小结 |
7 碘化浸金动力学研究 |
7.1 碘化浸金动力学基础 |
7.2 碘化浸金动力学参数的确定 |
7.2.1 温度对浸出速率的影响 |
7.2.2 碘浓度对浸出速率的影响及反应级数的计算 |
7.2.3 碘离子浓度对浸出速率的影响及反应级数的计算 |
7.2.4 碘化浸出速率方程的确定 |
7.3 小结 |
8 结论 |
8.1 主要结论 |
8.2 创新点 |
8.3 展望 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
四、不用元素Br的溴化法(论文参考文献)
- [1]蒲公英橡胶草橡胶的提取及其性能研究进展[J]. 卓杨鹏,廖双泉,廖小雪,张晨,符波,赵艳芳,李万珍,成泽南. 橡胶工业, 2021(02)
- [2]多壁碳纳米管/水性聚氨酯防腐导电涂层的制备及性能研究[D]. 王芳芳. 西安理工大学, 2020(01)
- [3]基于导向策略的锰催化碳氢键官能团化研究[D]. 孔宪强. 东华大学, 2020(01)
- [4]直流电解浸出废弃线路板中金和铜的研究[D]. 仲鸣慎. 上海第二工业大学, 2019(11)
- [5]微细粒包裹型碳质金矿的非氰提金试验及机理研究[D]. 王强. 昆明理工大学, 2019(06)
- [6]芳香杂环类药物绿色合成工艺与水处理研究[D]. 蒋叶豪. 东南大学, 2018(05)
- [7]环保型溴化聚苯乙烯制备工艺研究[D]. 董洪斌. 青岛科技大学, 2018(10)
- [8]二价稀土离子掺杂碱土金属氟卤化物一维纳米结构的构筑与表征[D]. 郑存雪. 长春理工大学, 2016(04)
- [9]光功能稀土纳米结构材料的构筑与表征[D]. 于文生. 长春理工大学, 2015(09)
- [10]含铜难处理金矿碘化浸出工艺及机理研究[D]. 李绍英. 北京科技大学, 2015(06)