一、作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法(论文文献综述)
黄宏,窦文渊,陈飞龙,侯军沛,杨嘉慧,陆金丹,陈泽雄,周志洪[1](2020)在《热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究》文中研究指明以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用热解析-气相色谱联用技术测定工作场所空气中4种丁醇异构体含量。对热解析和色谱条件进行优化,用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对工作场所空气中的4种丁醇进行了测定。实验结果表明,4种丁醇的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0. 999 4~0. 999 9。标样回收率在96. 2%~105%,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,4种物质的热解析效率均高于98%,4种丁醇的检出限为0. 003~0. 005 mg/m3。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于工作场所空气检测。
彭辉[2](2019)在《固体吸附-溶剂解吸气相色谱法测定空气中9种乙酸酯类化合物》文中指出本文研究了9种乙酸酯类化合物的收集、样品前处理方法的气相色谱检测条件,选用活性炭管富集乙酸酯类化合物,用二硫化碳进行解吸,毛细管柱进行分离,使用氢火焰离子化检测器进行定量检测。乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯9种物质均为乙酸酯类化合物,为无色透明液体,微溶于水;其不仅广泛应用于溶剂、增塑剂、表面活性剂及聚合物单体等方面,而且在有机化学合成工艺溶剂主要作为油墨、粘合剂、涂料(油漆及瓷漆)配方中的活性溶剂、制药等方面发挥着重要作用。乙酸酯类化合物的危险特性是易燃,空气与其蒸气混合形成的混合物具有易燃易爆性,遇到强氧化剂、明火时会引发燃烧或爆炸;此外,其蒸气在低浓度时会对眼及上呼吸道有刺激性,较高浓度时,吸入人体后会对神经产生麻醉作用,严重时会引发头痛、头晕、呕吐等症状,若长期接触会导致肺及呼吸道疾病。因此,对于乙酸酯类化合物的检测具有非常重要的意义。本研究利用固体吸附-溶剂解吸结合气相色谱测定了空气中9种乙酸酯类化合物,为环境空气中乙酸酯类的污染检(监)测与控制提供技术方法。主要研究结果如下:(1)色谱条件优化。通过优化色谱条件,最终确定使用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)型色谱柱,氢火焰离子化检测器,升温程序:初始温度为40℃(保留3 min),以15℃·min-1升温至70℃(保留1min),以4℃·min-1升温至100℃(共31min);分流比:25∶1;进样量:1μL。9种乙酸酯类化合物在110 mg·L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.9990。(2)样品采集条件及样品前处理条件优化。主要对采样流量、采样时间、吸附剂类型、解吸剂类型和解吸时间五个方面进行优化。最终确定活性炭采样管作为最佳吸附剂,设定大气采样器采样流量0.6 L·min-1,采样时间30 min进行采样,采样完毕后经二硫化碳进行解吸,解吸时间为30 min,解吸完毕后进行样品分析。(3)方法回收率及精密度试验。利用上述方法在1 mg·L-1、5 mg·L-1、10 mg·L-1 3个水平上进行了加标回收率试验,每个水平重复5次,结果显示,平均加标回收率为82.65%99.97%,相对标准偏差为1.81%6.14%,乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯的仪器检出限分别为0.5 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.5 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.5 mg·L-1;稀释乙酸酯类化合物气体浓度至0.55 mg·m-3,以活性炭为吸附剂,以0.6 L·min-1流量模拟气体采样采集模拟气体30 min,经二硫化碳解吸30 min,再进行气相色谱测定分析,对样品进行7次平行测定,结果显示,方法检出限分别为0.0024 mg·m-3、0.0049 mg·m-3、0.0065 mg·m-3、0.0043 mg·m-3、0.0087 mg·m-3、0.0063mg·m-3、0.0058 mg·m-3、0.0073 mg·m-3、0.0087 mg·m-3,符合检测要求。该方法灵敏度高,准确度好,符合乙酸酯类化合物检测的技术要求,为环境空气或工作场所空气中乙酸酯类化合物的检测提供了技术支撑。
杨莉,宋为丽[3](2018)在《工作场所空气中丙醇、辛醇的气相色谱测定方法探讨》文中研究表明采用活性炭管采集工作场所空气中丙醇、辛醇,以不同解吸液解吸,FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,分别测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液后进行方法技术指标测试。结果表明,采用体积分数5%异丁醇-二硫化碳(CS2)溶液解吸,正丙醇、异丙醇和正辛醇的平均解吸效率达到95.93%、97.96%、96.37%。在一定的质量浓度范围内,三种物质线性关系良好(r=0.999 9),检出限分别为0.26、0.36、0.31μg/ml。批内相对标准偏差分别为1.38%~1.50%、1.40%~1.80%、0.63%~1.42%。提示采用5%异丁醇-CS2溶液进行解吸可有效提高活性炭管中正丙醇、异丙醇和正辛醇的解吸效率,方法灵敏度高、精密度好,适用于工作场所空气中丙醇、辛醇水平的监测。
贠建培,李添娣,刘奋,林怡然[4](2018)在《作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法》文中指出目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5~2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%~5.6%,采样效率为99.99%~100.00%,平均解吸效率为92.7%~97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。
张雪梅,曹思愈,田河[5](2018)在《溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究》文中提出[目的]建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法。[方法]溶剂解吸-气相色谱法,以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1∶100)作为解吸液,采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)对正戊醇进行检测。[结果]本方法正戊醇的检出限为1.3μg,相关系数r>0.999,精密度为2.4%7.7%,不同浓度回收率在96.1%101.1%之间,采样效率100%,解吸效率为92.3%,正戊醇穿透容量>6.1 mg;样品在常温下可保存7 d。[结论]该方法操作方便,准确可靠,可以用于工作场所空气中正戊醇的测定。
李添娣[6](2017)在《尿中二氨基二苯基甲烷液质联用测定方法研究》文中指出二苯基甲烷二异氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate,MDI)是目前世界上生产量最大、工业用途最广的异氰酸酯,广泛应用于汽车制造、冰箱制造、土木建筑、家私家具、鞋类、织物、机电、医疗等诸多领域。MDI有致敏作用,容易引发支气管哮喘,是职业性哮喘的主要致病因素,长期低剂量接触容易引起肺功能损伤,对免疫系统产生影响,具有一定的生殖发育毒性和遗传毒性。研究表明,MDI代谢过程形成的谷胱甘肽结合物、葡萄糖醛酸结合物、蛋白质等加合物经体内水解后转化成二氨基二苯基甲烷(methylenedianiline,MDA),随尿液排出体外;尿中MDA的含量与空气中MDI的浓度有相关性,尿中MDA的含量可反映出人体近期MDI的暴露情况。德国科学研究联合会(DFG)制订了 MDI生物耐受限值(BAT)为班末尿中MDA浓度为10μg/L。英国健康与安全执行局(HSE)给出的MDI生物监测指导值(MGBV)为班末尿中MDA为11μmoL/moL肌酐。我国尚未制定MDI的生物接触限值(BEL)。本研究采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,对尿中MDA的检测方法进行研究,为MDI的暴露评估、暴露人群的健康风险评估以及MDI生物接触限值的制定提供技术支持。本研究采用液相色谱-串联质谱法对尿中MDA进行测定,对仪器测定条件、样品前处理方法、定量方法等进行实验,按照《职业卫生标准制定指南生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T210.5-2008)的要求,对方法的线性范围、检出限、准确度、精密度、干扰情况等方法性能指标进行研究,采用建立的检测方法进行了现场应用,主要研究结果如下:质谱条件:离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+);质谱扫描方式:多反应监测(MRM);[M+H]+离子质荷比为199.1,定性离子(m/z)165.1,定量离子(m/z)106.1;碰撞气(CAD):9psi;气帘气(CUR):40psi;离子喷雾电压(IS):5500V;雾化干燥气温度(TEM):650℃,雾化气(GS1):65psi,辅助气(GS2):65psi;射入电压(EP):10V;碰撞室射出电压(CXP):14 V;去簇电压(DP):90V;碰撞能(CE):35eV。液相色谱条件:色谱柱:Shim-pack XR-ODS(75mm×2.0mm,2.2μm),柱温:40℃,进样体积:5μL,流动相:A0.5mmoL/L乙酸铵+0.01%乙酸水溶液/B乙腈,流速:0.4mL/min,梯度洗脱程序:0~0.5min,10%B,0.5~1.5min,10%~50%B,1.5~3.0min,50%B,3.0~3.5min,50%~90%B,3.5~4.5min,90%B,4.5~4.6min,90%~10%B,4.6~7min,10%B。样品前处理方法:尿样采用盐酸或硫酸水解,乙腈液液萃取。(1)盐酸溶液水解:1mL尿样加入6moL/L盐酸溶液0.5mL,100°C水浴16h后放至室温,加入5moL/L氢氧化钠溶液0.8mL,混匀放至室温,加入0.5g氯化钠,2mL乙腈,振摇萃取5min,5000转/min离心5min,取乙腈层经0.22μm尼龙有机滤膜过滤后测定。(2)硫酸溶液水解:1mL尿样加入6moL/L硫酸溶液0.5mL,100℃水浴16h后放至室温,加入10moL/L氢氧化钠溶液0.8mL,混匀放至室温,加入0.5g氯化钠,2mL乙腈,振摇萃取5min,5000转/min离心5min,取乙腈层经0.22μm尼龙有机滤膜过滤后测定。方法性能指标:(1)盐酸溶液水解方法性能指标:本方法采用标准曲线外标法定量,MDA的含量在0.05μg/L~20.00μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,方法最低检出浓度为0.02μg/L,最低定量浓度为0.05μg/L。正常人尿加标回收率在105.5%~109.7%之间,日内相对标准偏差在4.1%~~4.4%之间,日间相对标准偏差在4.66%~5.9%之间。接触者尿加标回收率在88.7%~110.1%之间。在选定的实验条件下,现场可能共存的干扰物以及样品中的基体成分不干扰测定。(2)硫酸溶液水解方法性能指标:本方法采用标准曲线外标法定量,MDA的含量在0.05μg/L~20.00μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。方法的最低检出浓度为0.02μg/L,最低定量浓度为0.05μg/L。正常人尿加标回收率在95.9%~99.4%之间,日内相对标准偏差在3.0%~7.0%之间,日间相对标准偏差在2.7%~7.3%之间。接触者尿加标回收率在91.0%~103.4%之间。在选定的实验条件下,现场可能共存的干扰物以及样品中的基体成分不干扰测定。尿样保存条件:(1)尿样按1%比例加入盐酸,4℃下可保存一周,-35℃下可保存14天。(2)尿样按0.5%比例加入硫酸,-35℃~4℃下可保存14天。采用建立的方法对某使用热塑性MDI弹性体的精密塑胶制品厂的MDI接触工人和对照人群尿中MDA的含量进行检测。4名MDI接触工人共15份尿样中MDA的质量浓度为0.06μg/L~2.03μg/L;6名疑似接触工人共15份尿样中MDA的质量浓度为0.02μg/L~0.22μg/L;33份对照组尿样中MDA质量浓度为0.03μg/L~0.30μg/L。采用建立的方法对36份正常人尿中MDA含量进行测定,正常人群尿样中MDA质量浓度为<0.02μg/L~0.37μg/L。工人尿样中MDA的浓度与其实际接触情况相符。本研究建立了尿液中MDA的液相色谱-串联质谱测定方法,方法的各项性能指标满足《职业卫生标准制定指南生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T210.5-2008)的要求。通过现场应用表明该方法适用于MDI职业接触人群和正常人群尿中MDA的测定。
陈俊刚[7](2017)在《森林植物排放挥发性有机物及对二次污染物生成的影响》文中研究表明森林植被排放的挥发性有机物占到总挥发物的90%以上,排放种类上千种之多,它们具有杀菌、净化空气等生理生态学功能,其又具有高反应活性,能够与大气中的氧化物质反应,生成二次有机气溶胶,对对流层臭氧的形成、全球辐射平衡、碳循环和大气光化学烟雾的形成具有重要影响。开展植物源挥发物的研究,通过搞清植物源挥发性有机物(VOCs)的排放机制、辨识活性VOCs物种,对于更好的挥发植物在环境净化效应方面的作用具有重要的意义。随着我国经济的快速发展,环境污染问题愈发严重,以细颗粒物污染为特征的大气复合型污染日益凸显,在这种环境污染背景下,一方面森林植被通过直接覆盖地表,改变林内微气象,利用独特的枝叶结构可以捕获大气颗粒物;另一方面,森林植被排放的挥发性有机物的光氧化物质二次有机气溶胶又成为大气颗粒污染物的重要前体物,对于后者植物源挥发物的负效应作用机制目前还缺乏全面的了解。因此,本研究选取油松(Pinus tabuliformis)、侧柏(Platycladus orientalis)、栓皮栎(Quercus variabilis)、毛白杨(Populus tomentosa)和刺槐(Robinia pseudoacacia)五种北京山区优势森林树种,系统的对植物挥发物种类和成分进行了辩识,估算了不同植物挥发物的排放速率及其对环境变化的响应,对单株单位叶面积到林分挥发物排放潜力量化进行了尺度转换。基于以上研究,采用室内光化学烟雾箱模拟和野外观测相结合的方式,监测体系内VOCs组分和浓度变动,动态监测体系中颗粒物新组分,推导VOCs向二次有机气溶胶(SOA)反应途径,通过跟踪超细颗粒物的粒径变化,探讨SOA成核机制,并通过野外实地采样大气颗粒物,分析其中植物源二次有机气溶胶的来源、分子特征、化学性质和粒径分布的时空异质性。基于气粒分配理论,探讨VOCs向二次细颗物(SFPM)转换机制,并利用气溶胶生成潜势系数法估算VOCs转化二次细颗粒物(SFPM)潜势。主要研究结果如下:(1)不同森林树种挥发物种类具有时间差异性。从总挥发物数量上来看,不同树种挥发物种类表现出一定的季节性差异,夏季>秋季>春季>冬季;从日变化规律上来看,针叶树种排放挥发物在11:00—12:00或13:00—14:00时间段达到峰值,呈现出先增大后减少的“单峰”型变化趋势。针叶树种(油松、侧柏)和阔叶树种(栓皮栎、毛白杨和刺槐)释放萜烯类化合物较多。(2)针叶树种(油松、侧柏)和阔叶树种(栓皮栎、毛白杨和刺槐)释放萜烯类化合物相对含量较大。不同森林树种释放挥发物相对含量具有一定的时间差异性。从总挥发物数量上来看,不同树种挥发物相对含量表现出一定的季节性差异,夏季>秋季>春季>冬季。从日变化规律上来看,油松、侧柏、栓皮栎、毛白杨和刺槐释放的挥发物在春、夏、秋、冬四季在13:00—14:00和15:00—16:00出现峰值概率较大,表现出先增大后减少的“单峰”型变化趋势。就具体萜烯类物质而言,五种树种排放的异戊二烯相对含量在11:00-12:00达到最大值,总体呈现先增大后减少的“单峰”型变化趋势。五种树种单萜烯相对含量呈现“双峰双谷”型变化趋势,在11:00-12:00和15:00-16:00时间达到最大值。(3)不同森林树种释放的萜烯类化合物具有一定差异性。针叶树种(油松和侧柏)主要排放单萜烯,主要包括α-蒎烯(25.05%),β-蒎烯(13.29%),月桂烯(10.64%),香芹烯(5.81%),3-蒈烯(13.91%),水合桧烯(10.7%)。阔叶树种主要排放异戊二烯,由栓皮栎、毛白杨和刺槐释放的异戊二烯分别占到TBVOC的55.25%,76.47%,45.33%。(4)阔叶树种(栓皮栎、毛白杨和刺槐)排放异戊二烯速率较高,其中毛白杨排放异戊二烯速率最大。针叶树种(油松、侧柏)主要排放单萜烯,单位叶面积油松排放α-蒎烯、月桂烯和香芹烯速率较大,侧柏单位叶面积排放α-蒎烯、柠檬烯和水芹烯速率较大。植物萜烯类物质排放速率与温度和光照变化趋势一致,随白天温度和光照的升高而增大到最大值,随夜晚温度和光照的降低而下降到最小值。(5)单萜烯排放潜力对比,油松林>侧柏林>栓皮栎林>毛白杨林>刺槐林。从不同季节排放潜力来看,夏季>秋季>春季>冬季,夏季排放潜力超过冬季8倍以上。从全年不同月份排放潜力来看,油松林、侧柏林、栓皮栎林、毛白杨林和刺槐林单蒎烯排放潜力最大均均是在7月份(1.32 mg·m-2·h-1、1.19 mg·m-2·h-1、0.87 mg·m-2·h-1、0.73 mg·m-2·h-1、0.69 mg·m-2·h-1),最小是在 1 月份(0.12 mg·m-2·h-1、0.08 mg·m-2·h-1、0.1 mg·m-2·h-1、0.06 mg·m-2·h-1)。(6)针叶树种(油松、侧柏)和阔叶树种(栓皮栎、毛白杨、刺槐)排放萜烯类物质与大气温度和光照呈正相关,与相对湿度呈负相关。萜烯类物质排放速率在一定温度范围内呈指数增长。萜烯类物质排放速率在一定光照范围内呈非线性增长,并在光照达到一定程度时,排放速率增长逐渐保持平稳。不同植物萜烯类物质排放与净光合速率(Pn)、和蒸腾速率(Tr)呈极显着正相关。植物单萜烯排放速率与净光合速率(Pn)、气孔导度(gs)和蒸腾速率(Tr)呈显着正相关,而与胞间CO2浓度(Ci)呈负相关。(7)萜烯类物质通过与03发生反应对二次有机气溶胶的生成和增长贡献很大。当O3浓度从100 ppbv提高到400 ppbv时,颗粒物数量浓度增加了 3.76×103个·cm3,颗粒物的粒径从9.8 nm增加到25.53 nm。当O3浓度为200 ppbv和400 ppbv时,颗粒物粒径增加明显,而O3浓度为100 ppbv时,颗粒物数量浓度很低,粒径变化也不明显。(8)异戊二烯的光氧化产物甲基四氢呋喃(分为顺式和反式甲基四氢呋喃)、2-甲基甘油酸、C5-烯三醇和2-甲基丁四醇浓度分别为0.87±0.33μg·m-3、6.13±2.36μg·m-3、17.64±1.82μg·m-3 和 8.12±2.14 μg·m-3;α-/β-蒎烯的光氧化产物蒎酮酸、3-羟基戊二酸、3-甲基-1,2,3-丁三酸浓度分别为7.25±1.87μg·m-3、4.64±1.52 μg·m-3和3.12±1.14 μg·m-3;β-石竹烯的光氧化产物β-石竹酸,平均浓度为3.44±1.53 μg·m-3。植物源二次有机气溶胶浓度与大气温度成正相关,与大气相对湿度成负相关。(9)天然源二次有机气溶胶在细模态颗粒物中浓度较大。异戊二烯的光氧化产物甲基四氢呋喃、C5-烯三醇、2-甲基丁四醇呈单峰分布,分别在粒径为0.4 nm、0.7 nm和0.8 nm处浓度达到最大值,而2-甲基甘油酸则呈双峰分布,分别在粒径为0.7 nm和3.3 nm处浓度达到最大值。α-/β-蒎烯的氧化产物蒎酮酸呈双峰分布,分别在粒径为0.8 nm和3.3 nm处浓度达到最大值;而其它两种氧化产物3-羟基戊二酸和3-甲基-1,2,3-丁三酸(MBTCA)则呈单峰分布,分别在0.4 nm和3.3 nm处浓度达到最大值。β-石竹烯的氧化产物β-石竹酸呈单峰分布,在0.8 nm处浓度达到最大值。丁二酸、戊二酸和o-邻苯二甲酸呈现双峰分布,分别在粒径为0.5 nm-4.7 nm之间浓度达到最大值。而苹果酸、m-邻苯二甲酸、p-邻苯二甲酸浓度都呈单峰分布,分别在粒径为0.8 nm、1.1 nm和1.1 nm处浓度达到最大值。(10)针叶树种(油松和侧柏)和阔叶树种(栓皮栎、毛白杨、刺槐)释放的烯烃类物质是对二次细颗粒物的贡献率最大。油松树种排放的挥发物共产生了 7.43μg/m3(春季)、12.56μg/m3(夏季)、7.43 μg/m3(秋季)和 1.55μg/m3(冬季)的 SFPM。油松和侧柏释放的α-蒎烯、β-蒎烯是烯烃类物质中对SFPM生成贡献率较高的两种物质。侧柏树种排放的挥发物共产生了 6.46 μg/m3(春季)、9.27 μg/m3(夏季)、8.56 μg/m3(秋季)和1.33μg/m3(冬季)的SFPM。栓皮栎树种排放的挥发物共产生了 5.19 μg/m3(春季)、11.09μg/m3(夏季)、和5.69μg/m3(秋季)的SFPM。毛白杨树种排放的挥发物共产生了 6.94 μg/m3(春季)、9.86 μg/m3(夏季)、和7.85 μg/m3(秋季)的SFPM。刺槐树种排放的挥发物共产生了 7.82 μg/m3(春季)、9.26 μg/m3(夏季)、和5.69 μg/m3(秋季)的SFPM。其中,春夏秋冬四季烯烃类物质是对二次细颗粒物的贡献率最大。α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、β-石竹烯和长叶烯是阔叶树种排放的烯烃类物质中对SFPM生成贡献率较高的物质。
邢刚,周铮[8](2015)在《工作场所空气中10种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法》文中研究表明目的建立工作场所空气中10种醇类化合物的气相色谱分析方法。方法工作场所空气中的10种醇类化合物经硅胶管吸收、0.5%乙醇-水溶液解析后,通过毛细管气相色谱进行定量分析。结果该方法各物质的线性范围为01 000μg/ml,相关系数均大于0.999,回收率在89.78%104.47%之间,检出限在0.140.62 mg/m3之间。结论该方法具有操作简便、准确信号、灵敏度高等优点,满足工作场所中有害因素职业接触限值的要求。
张秋菊,曹林波,樊珠凤[9](2015)在《溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物》文中提出目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇和异辛醇的方法。方法采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定5种醇类化合物。用活性炭管采样,2%甲醇的二硫化碳溶液解吸,DBWAX气相毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测。测定了方法的线性范围、检出限、解吸率、精密度等参数。结果 5种醇类在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.3μg/ml1.2μg/ml。以1.5 L采样量计算空气中的最低检出浓度为0.2 mg/m30.8 mg/m3,平均解吸效率为91.4%97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%3.2%,满足《职业卫生标准制定指南》要求。结论该法准确、灵敏、可靠,节约试剂用量和分析时间,可用于工作场所空气中5种醇类化合物的同时测定。
李行方,尹江伟,付斌,徐小作,吴礼康[10](2015)在《溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中异丙醇方法改进》文中进行了进一步梳理目的探讨改进工作场所空气中异丙醇的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法采用活性炭管采集样品,选用不同的解吸液解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果采用体积分数为5%异丁醇-二硫化碳溶液解吸,平均解吸效率为101.50%104.60%,批内相对标准偏差为0.28%0.71%;异丙醇质量浓度在1.352 200.80 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.40 mg/L,定量下限为1.35 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.30和0.90 mg/m3(以采集1.5 L工作场所空气计);采用HP-5毛细管色谱柱可将样品中的乙醇干扰与异丙醇有效分离。结论采用体积分数为5%异丁醇-二硫化碳溶液进行解吸可以有效提高活性炭管中异丙醇的解吸效率,且方法灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中异丙醇的测定。
二、作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法(论文提纲范文)
(1)热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 仪器条件 |
1.2.1 热解析条件 |
1.2.2 色谱条件 |
1.3 样品采集 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱行为 |
2.2 色谱柱的选择 |
2.3 热解析条件选择 |
2.4 色谱条件的选择 |
2.5 干扰实验 |
2.6 标准曲线与检出限 |
2.7 精密度与回收率实验 |
2.8 热解析效率、解析残留率和穿透实验 |
2.9 实际样品分析 |
3 结论 |
(2)固体吸附-溶剂解吸气相色谱法测定空气中9种乙酸酯类化合物(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 乙酸酯类化合物的性质及危害 |
1.1.1 乙酸酯类化合物性质 |
1.1.2 乙酸酯类化合物危害 |
1.2 检测技术研究进展 |
1.2.1 气相色谱法 |
1.2.2 气相色谱-质谱联用法 |
1.2.3 液相色谱法 |
1.3 采样技术研究 |
1.3.1 直接采样法 |
1.3.2 有泵型采样法 |
1.3.3 无泵型采样法 |
1.4 研究内容及技术路线 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 技术路线 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 化学试剂 |
2.1.2 试验仪器 |
2.1.3 色谱柱 |
2.2 乙酸酯类化合物标准气体稀释及采集 |
2.2.1 标准气体稀释系统 |
2.2.2 气体采集系统 |
2.2.3 气体采集系统泄漏检查 |
2.2.4 气体采集步骤 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 色谱条件优化试验 |
2.3.2 吸附试验 |
2.3.3 解吸试验 |
3 结果与分析 |
3.1 乙酸酯类化合物仪器条件优化 |
3.1.1 检测器选择 |
3.1.2 色谱柱的选择 |
3.1.3 升温程序优化 |
3.2 采样条件优化 |
3.2.1 采样流量优化 |
3.2.2 采样时间优化 |
3.3 吸附剂类型优化 |
3.4 解吸试验条件优化 |
3.4.1 解吸剂类型的优化 |
3.4.2 解吸时间的优化 |
3.5 方法学验证 |
3.5.1 标准曲线 |
3.5.2 检出限 |
3.5.3 方法回收率和精密度 |
4 讨论 |
4.1 试验条件优化 |
4.1.1 样品前处理条件优化 |
4.1.2 色谱柱选择 |
4.2 研究创新与不足 |
4.2.1 研究创新 |
4.2.2 研究不足 |
5 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表论文情况 |
(3)工作场所空气中丙醇、辛醇的气相色谱测定方法探讨(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 样品采集、运输和保存 |
1.3 色谱条件 |
1.4 标准系列配制与检测 |
1.5 样品处理 |
1.6 空气中丙醇或辛醇的质量浓度 |
2 结果 |
2.1 色谱柱的选择 |
2.2 解吸液的选择 |
2.3 方法线性范围、检出限和定量下限 |
2.4 解吸效率及精密度试验 |
2.5 干扰实验 |
3 讨论 |
(4)作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 色谱条件 |
1.4 样品采集 |
1.5 分析步骤 |
1.6 计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱柱的选择 |
2.2 解吸液的选择 |
2.3 方法的线性范围和检出限 |
2.4精密度和解吸效率试验 |
2.5 样品稳定性试验 |
2.6 采样效率试验 |
2.7 穿透容量实验 |
3 结论 |
(5)溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 色谱条件的选择与优化 |
1.2.2 解吸液的选择及解吸效率 |
1.2.3 仪器条件 |
1.2.4 采样方法 |
1.2.5 样品处理 |
1.2.6 计算公式 |
2 结果与讨论 |
2.1 线性范围及检出限 |
2.2 精密度试验 |
2.3 准确度试验 |
2.4 采样效率试验 |
2.5 穿透容量试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 解吸效率试验 |
2.8 现场试验 |
2.9 干扰试验 |
3 结论 |
(6)尿中二氨基二苯基甲烷液质联用测定方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
英文缩略词表 |
1 引言 |
1.1 研究背景 |
1.2 研究现状 |
1.3 研究意义 |
2 实验方案及技术路线 |
2.1 实验方案 |
2.2 技术路线 |
3 实验部分 |
3.1 仪器设备 |
3.2 试剂 |
3.3 校正曲线配制 |
3.4 实验样品配制 |
3.5 实验内容 |
3.5.1 仪器测定条件优化 |
3.5.2 样品前处理方法实验 |
3.5.3 定量方法实验 |
3.5.4 方法关键技术指标实验 |
3.5.5 样品稳定性实验 |
3.6 样品测定 |
3.7 方法应用 |
4 结果与讨论 |
4.1 检测方法的选择 |
4.2 仪器测定条件优化结果 |
4.2.1 质谱条件优化结果 |
4.2.2 液相色谱条件优化结果 |
4.3 样品前处理方法实验结果 |
4.3.1 样品水解条件结果 |
4.3.2 样品萃取方法结果 |
4.3.3 基质效应实验结果与讨论 |
4.3.4 小结 |
4.4 定量方法实验结果 |
4.4.1 标准曲线和工作曲线的选择 |
4.4.2 外标法和内标法的选择 |
4.4.3 小结 |
4.5 方法性能指标实验结果 |
4.5.1 测定范围实验结果 |
4.5.2 方法检出限及定量下限实验结果 |
4.5.3 准确度实验结果 |
4.5.4 精密度实验结果 |
4.5.5 干扰实验实验结果 |
4.6 样品稳定性实验结果 |
4.6.1 加盐酸保存样品稳定性结果 |
4.6.2 加硫酸保存样品稳定性结果 |
4.7 方法应用 |
5 结论 |
参考文献 |
硕士期间发表论文和申请课题 |
致谢 |
附录一 发表文章一 |
附录二 发表文章二 |
(7)森林植物排放挥发性有机物及对二次污染物生成的影响(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
缩略词 |
1 引言 |
1.1 研究背景 |
1.2 研究目的及意义 |
1.3 国内外研究进展 |
1.3.1 植物挥发性有机物生物代谢 |
1.3.2 植物源挥发性有机物监测的发展历程 |
1.3.3 植物挥发性有机物排放的影响因素 |
1.3.4 植物源挥发性有机物对生态系统碳循环的贡献 |
1.3.5 植物源挥发性有机物的生物学功能 |
1.3.6 大气二次有机气溶胶(SOA)形成机理 |
1.3.7 天然源二次有机气溶胶研究方法 |
1.4 存在问题及发展趋势 |
2 研究区概况 |
2.1 自然概况 |
2.1.1 地理位置 |
2.1.2 气候特征 |
2.1.3 土壤特征 |
2.1.4 植被条件 |
2.1.5 森林资源概况 |
2.1.6 北京市大气污染情况 |
2.2 研究区概况 |
2.2.1 区域位置 |
2.2.2 地貌和土壤 |
2.2.3 气候和水文 |
2.2.4 植被 |
3 研究内容、方法与试验设计 |
3.1 试验材料 |
3.2 研究内容 |
3.3 研究方法 |
3.3.1 植物源活性VOCs研究 |
3.3.2 天然源二次有机气溶胶研究 |
3.3.3 质量控制方法 |
3.3.4 数据处理模型与公式 |
3.4 技术路线 |
4 森林植物排放挥发性有机物成分特征 |
4.1 油松挥发性有机物成分变化 |
4.1.1 油松挥发性有机物成分数量日变化特征 |
4.1.2 油松挥发性有机物成分数量季节变化特征 |
4.2 侧柏挥发性有机物成分变化 |
4.2.1 侧柏挥发性有机物成分数量日变化特征 |
4.2.2 侧柏挥发性有机物成分数量季节变化特征 |
4.3 栓皮栎挥发性有机物成分变化 |
4.3.1 栓皮栎挥发性有机物成分数量日变化特征 |
4.3.2 栓皮栎挥发性有机物成分数量季节变化特征 |
4.4 毛白杨挥发性有机物成分变化 |
4.4.1 毛白杨挥发性有机物成分数量日变化特征 |
4.4.2 毛白杨挥发性有机物成分数量季节变化特征 |
4.5 刺槐挥发性有机物成分变化 |
4.5.1 刺槐挥发性有机物成分数量日变化特征 |
4.5.2 刺槐挥发性有机物成分数量季节变化特征 |
4.6 讨论与小结 |
5 森林植物排放挥发性有机物相对含量变化 |
5.1 油松挥发物相对含量时间变化规律 |
5.2 侧柏挥发物相对含量时间变化规律 |
5.3 栓皮栎挥发物相对含量时间变化规律 |
5.4 毛白杨挥发物相对含量时间变化规律 |
5.5 刺槐挥发物相对含量时间变化规律 |
5.6 不同植物萜烯类化合物成分特征 |
5.6.1 不同植物萜烯类化合物相对含量变化 |
5.6.2 不同植物萜烯类化合物相对含量日变化特征 |
5.7 讨论与小结 |
6 森林植物释放萜烯类化合物排放速率及排放潜力 |
6.1 不同植物萜烯类化合物排放速率特征 |
6.2 萜烯类化合物排放速率随温度动态变化 |
6.3 萜烯类化合物排放速率随光照动态变化 |
6.4 萜烯类化合物排放速率标准化 |
6.5 萜烯类化合物排放潜力估算 |
6.6 讨论与小结 |
7 森林植物释放萜烯类化合物影响因素分析 |
7.1 植物排放萜烯类物质与气象要素的相关性 |
7.2 温度对植物萜烯类物质排放速率的影响 |
7.3 光照对植物萜烯类物质排放速率的影响 |
7.4 植物生理特征对植物萜烯类物质排放速率的影响 |
7.5 讨论与小结 |
8 森林植物萜烯类物质转化二次有机气溶胶生成机制 |
8.1 植物源挥发物臭氧氧化分解机理 |
8.2 O_3对植物排放萜烯类化合物的影响 |
8.2.1 O_3对油松排放萜烯类化合物的影响 |
8.2.2 O_3对侧柏排放萜烯类化合物的影响 |
8.3 植物源萜烯类化合物转化二次有机气溶胶 |
8.4 植物排放萜烯类化合物臭氧分解数值模拟 |
8.5 讨论与小结 |
9 森林植物天然源二次有机气溶胶组分及形态分析 |
9.1 森林区域颗粒物组分BSOA与无机离子浓度变化 |
9.2 气团和颗粒物结合水对BSOA形成的影响 |
9.3 温度和相对湿度对森林地区BSOA的影响 |
9.4 森林区域BSOA粒径分布特征 |
9.5 讨论与小结 |
10 森林植物挥发物转化二次细颗粒物分析 |
10.1 天然源VOCs转化二次细颗粒物机理 |
10.1.1 对流层生物质挥发物停留时间 |
10.1.2 生物源挥发物形成二次细颗粒物转化机理 |
10.1.3 生物源挥发物转化二次有机细颗粒物估算 |
10.2 油松挥发物向二次细颗粒物转化潜势 |
10.3 侧柏挥发物向二次细颗粒物转化潜势 |
10.4 栓皮栎挥发物向二次细颗粒物转化潜势 |
10.5 毛白杨挥发物向二次细颗粒物转化潜势 |
10.6 刺槐挥发物向二次细颗粒物转化潜势 |
10.7 讨论与小结 |
11 结论与展望 |
11.1 结论 |
11.2 创新点 |
11.3 展望 |
附录 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介1 |
导师简介2 |
获得成果目录 |
致谢 |
(8)工作场所空气中10种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法(论文提纲范文)
1材料与方法 |
2结果与讨论 |
3结论 |
(9)溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
2 结 果 |
3 结 论 |
(10)溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中异丙醇方法改进(论文提纲范文)
1 材料和方法 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 色谱条件 |
1.2.2标准曲线的配制 |
1.2.3 样品处理 |
1.2.4 样品测定 |
1.2.5 计算 |
2 结果 |
2.1 色谱柱选择 |
2.2 解吸液的选择 |
2.3 解吸效率实验 |
2.4 方法的线性范围、检出限和定量下限 |
2.5 干扰实验 |
3 讨论 |
四、作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法(论文参考文献)
- [1]热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究[J]. 黄宏,窦文渊,陈飞龙,侯军沛,杨嘉慧,陆金丹,陈泽雄,周志洪. 现代化工, 2020(07)
- [2]固体吸附-溶剂解吸气相色谱法测定空气中9种乙酸酯类化合物[D]. 彭辉. 山东农业大学, 2019(01)
- [3]工作场所空气中丙醇、辛醇的气相色谱测定方法探讨[J]. 杨莉,宋为丽. 中国工业医学杂志, 2018(06)
- [4]作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法[J]. 贠建培,李添娣,刘奋,林怡然. 职业与健康, 2018(10)
- [5]溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究[J]. 张雪梅,曹思愈,田河. 职业卫生与应急救援, 2018(01)
- [6]尿中二氨基二苯基甲烷液质联用测定方法研究[D]. 李添娣. 中国疾病预防控制中心, 2017(01)
- [7]森林植物排放挥发性有机物及对二次污染物生成的影响[D]. 陈俊刚. 北京林业大学, 2017
- [8]工作场所空气中10种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法[J]. 邢刚,周铮. 职业与健康, 2015(19)
- [9]溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物[J]. 张秋菊,曹林波,樊珠凤. 中国卫生检验杂志, 2015(18)
- [10]溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中异丙醇方法改进[J]. 李行方,尹江伟,付斌,徐小作,吴礼康. 中国职业医学, 2015(03)