一、大孔吸附树脂吸附分离技术在中药复方纯化分离中的应用(论文文献综述)
徐思宁[1](2020)在《膜分离技术替代中药醇沉工艺适宜性的初步研究》文中研究表明目的:采用膜分离技术对中药进行分离纯化,以传统醇沉工艺作对照,从理化性质、有效成分、生物活性等方面综合评价膜分离技术对中药分离纯化的效果,以评估膜分离技术替代中药醇沉工艺的适宜性。方法:以丹红注射液、康妇炎胶囊、益宫颗粒、抗感口服液、芪药消渴胶囊等5种中药复方制剂为研究对象,按照各中药复方制剂处方,制备其中药水提液。分别采用膜微滤(MF)、超滤(UF)技术及醇沉法对中药水液进行纯化处理,开展以下几个方面的研究:1.以醇沉法为对照,研究膜分离技术对中药复方制剂水提液固含量、高分子杂质、有效成分、溶液理化性质(浊度、黏度、pH、电导率等)、特征图谱等的影响。2.采用喷雾干燥法将各纯化液进行喷雾干燥制备成干膏粉,检测各干膏粉的水分活度、引湿性等理化性质。3.以丹红注射液复方制剂水提液为例,以膜通量、膜污染、高分子与总固含去除率等为指标,研究膜分离操作工艺参数对中药复方制剂水提液膜过程的影响。4.以丹红注射液复方制剂水提液为例,采用鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)模型,研究膜分离技术对丹红水提液促血管新生作用的影响。5.以丹红注射液制剂水提液为例,建立高浓度葡萄糖糖诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)内皮功能障碍模型和脂多糖(LPS)诱导的细胞炎症及氧化应激损伤模型,考察膜分离技术对丹红水提液对内皮细胞损伤保护作用的影响。结果:1.中药水提液经醇沉法、膜分离技术纯化后,其溶液固含量、高分子杂质含量、浊度、黏度等均有不同程度的降低,达到了精制纯化目的;但有效成分亦出现不同程度的损失。其中在杂质去除方面,醇沉法要优于膜分离技术;而在有效成分保留方面,膜分离技术要优于醇沉法。通过中药指纹图谱相似度评价系统,膜分离技术所得纯化液与原液的相似度都大于90%,表明膜分离技术能较好地保留中药水提液的整体化学成分。2.膜分离技术能够降低中药干膏粉的水分活度,改善其吸湿性,提高了中药干膏粉的稳定性;而经醇沉纯化后,中药干膏粉的水分活度增大、吸湿性增强,在一定程度上降低了中药干膏粉的稳定性。3.对于膜过程操作参数,增大膜压力可增大膜通量、提高杂质去除率,但亦同时增大了系统的膜污染;增大料液流速可增大膜通量、提高杂质去除率,同时亦降低了系统膜污染。在实际膜系统运行过程中,需要根据物料性质、设备性能等选择适宜的膜操作参数。在确保膜通量满足要求的同时,将系统膜污染与能耗控制在可承受的程度,从而使膜系统达到高效运行状态。4.丹红提取物经醇沉法纯化后,其促血管新生作用降低;而经膜分离技术纯化后其促血管新生作用增强。5.经醇沉法、膜分离技术纯化处理后,丹红提取物对保护内皮细胞功能、降低细胞炎症反应与氧化损伤效果均有不同程度的提高;其中膜分离技术纯化效果整体上要优于醇沉法。同时结果也表明,丹红提取物经纯化处理之后,由于杂质含量的降低而使其药效作用增强,说明了其分离纯化处理的必要性。结论:通过本论文的研究可以得知,在中药提取物杂质去除方面,膜分离技术的纯化效果要弱于传统醇沉法;而在对中药提取物有效成分与生物活性的影响方面,相比于醇沉法,膜分离技术更能有效保留中药提取物的有效成分,提高其生物活性。同时又因膜分离技术的绿色、节能、环保、高效等的特点,将膜分离技术替代醇沉工艺应用于中药的分离纯化具有一定的实际适宜性。
刘岩,陈伟豪,亢迪,李文龙,李正[2](2020)在《大孔树脂分离富集生物碱类成分研究进展》文中进行了进一步梳理生物碱类成分是自然界存在最广泛的天然产物之一,大多具有驳杂的环状结构,具有降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性,是中药中最重要的有效成分。大孔树脂是一种不能溶于酸、碱和多种有机溶剂的高分子聚合物,具有吸附快、解吸条件平缓、再生方便、利用周期长等特点。近年来,大孔树脂在生物碱、黄酮等化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。但因大孔树脂种类繁多,市场销售的大孔树脂质量参差不齐,影响纯化效果的因素繁杂,给实验研究带来很大影响。对近年来大孔树脂用于分离富集生物碱类成分的研究现状进行介绍,归纳大孔树脂分离纯化效果的主要影响因素,总结用于富集生物碱类成分的大孔树脂特点,进而分析目前大孔树脂工业应用存在的问题,研究大孔树脂预处理和再生工艺,通过优化过程参数,加强吸附-解吸性能,从而提高目标生物碱的产量和回收率,进一步促进大孔树脂在生物碱类成分分离纯化中的应用。
舒成[3](2019)在《三叶青成分提取、抑菌活性及其胶囊剂的制备研究》文中研究表明本文选择具有抗肿瘤、保肝、抗炎等多种药理作用的三叶青进行研究,首先对其提取工艺进行研究,然后探讨三叶青提取物的抗菌活性影响,并对提取物进行纯化、干燥,并以吸湿性为考察指标,筛选处方辅料,选出最优配比,进而对其处方进行研究,获得最优处方,最后对其质量标准及质量稳定性进行研究,主要研究结果如下:1.采用正交设计实验对提取工艺进行考察和验证。将出膏率、浸出物量进行综合评分,并作为一项指标。采用正交实验,优化筛选出乙醇提取三叶青总黄酮量高,得最佳提取工艺,使用“浸泡30min,乙醇浓度60%,2次提取,第一次加14倍量溶剂,提取时间1h,第二次加12倍量溶剂,提取40min。”对优化的提取工艺进行了验证。然后,继续进行了固液分离和浓缩工艺的考察。以滤液澄明度和滤速为考察指标,对不同筛板目数进行考察,综合考虑过滤效果和过滤效率,确定筛板目数为200目。根据实际生产经验以及不同相对密度下浓缩液状态的直观分析,确定了最佳浓缩条件为“温度60~80℃,真空度-0.075~-0.085Mpa下,浓缩至相对密度1.10~1.15(65℃)”。在干燥工艺研究中,三叶青浓缩液可以直接喷雾干燥,结合对于浸膏相对密度、进风温度、出风温度的单因素考察结果确定了最终的喷雾干燥条件为:相对密度1.10~1.15,进风温度:140~160℃、出风温度:85~90℃。2.采用菌落计数法,测定了三叶青提取物对表皮葡萄球菌的抑菌作用。结果表明,三叶青提取物在300 mg·L-1到1200 mg·L-1范围内对S.epidermidis有明显的抑菌作用,表明三叶青能够显着增强对S.epidermidis的抑菌能力。3.浸膏粉的制备及其粉体学研究。采用减压干燥及喷雾干燥制备浸膏粉,并对其粉体学特性进行初步评价,比较不同干燥方法对浸膏粉性质的影响。以含水量、得粉率为综合评价指标,通过单因素考察,确定减压干燥温度为70℃;通过单因素和正交设计试验优选喷雾干燥工艺,条件确定为进风温度80℃,进液速度10%,煎液相对密度1.03。两种浸膏粉性质考察结果表明,喷雾干燥粉成均匀粉末状,在微观形貌上呈球形或类球形,而减压干燥粉呈不规则块状,喷雾干燥粉较减压干燥粉含水量低,流动性较好,干燥时间较短,溶化率较高。4.纯化工艺研究。对比不同纯化方式,确定以大孔吸附树脂纯化法进行纯化,并对其工艺参数进行了考察。确定纯化工艺为:将浓缩至相对密度为1.05的浓缩液离心(3000r/min),离心液加水稀释至0.25g/ml,通过径高比为1:6的AB-8型大孔树脂柱,加1BV的水进行除杂,加4BV50%的醇进行洗脱。5.胶囊剂的处方选择。将浸膏粉与辅料物理混合均匀后进行抗吸湿性考察,初步筛选出较优抗吸湿辅料的种类,并对辅料的用量进行考察,确定最优辅料种类及配比。为维持吸湿外观形态的效果,更好地控制浸膏粉的吸湿性,借助实验软件Design-Expert,采用D-最优混料设计法,以外观性状为考察指标,优选出最佳处方,并对最优处方进行了验证,其实验值与预测值差异性较小,该优选结果较为准确、可靠。6.胶囊剂的稳定性研究。根据加速稳定性考察结果,本品在临床用药包装条件下,加速试验6个月内各项指标均符合要求,表明该制剂稳定性良好,暂定本品的有效期为12个月。
安晓娇[4](2019)在《中药水提液杂质絮凝机理及模拟研究》文中研究表明絮凝技术在中药水提液除杂纯化中具有重要的应用价值,但由于中药液种类繁多、成分复杂,药液中杂质与絮凝剂的相互作用及絮凝机理尚不明确,导致杂质絮凝效果和絮凝效率难以大幅提高。本文针对中药水提液中的淀粉和鞣酸杂质进行絮凝实验和量子化学模拟研究,从分子层面揭示杂质絮凝发生的推动力、杂质和絮凝剂相互作用的活性点位以及不同官能团对絮凝相互作用的贡献,为提高中药水提液絮凝除杂效率和开发新型高效絮凝剂提供理论和实践指导。在杂质絮凝实验方面,分别研究了三种不同电荷密度的聚丙烯酰胺絮凝淀粉以及三种壳聚糖及其衍生物絮凝鞣酸的效果,考察了絮凝剂类型、用量和电荷密度等因素对絮凝效果的影响并确定了最佳工艺条件。通过对絮凝剂、杂质及絮体性质表征,分析了两种杂质的絮凝机理。研究结果表明,合适的电荷密度有助于得到较好的絮凝效果,淀粉和鞣酸的分子结构在絮体中未发生改变,氢键、电中和与架桥作用是杂质絮凝的主要推动力,絮体中氢键作用越强,絮凝效果越好。在杂质絮凝模拟方面,分别建立了淀粉与非离子型和阳离子型聚丙烯酰胺以及鞣酸与壳聚糖、质子化壳聚糖和羟丙基化壳聚糖五种絮凝模拟体系。利用分子动力学退火模拟、半经验方法和密度泛函理论对各絮凝体系进行了模拟计算。通过热力学参数和絮体复合物构型分析,发现范德华力(含诱导、色散等)和氢键作用是絮体形成的主要推动力。絮体复合物几何构型的Boltzmann分布表明,絮体以一种最稳定复合物结构为主多种复合物共存的形式存在。通过对杂质和絮凝剂进行分子范德华表面定量分析,给出了各分子表面静电势大小和极值点分布情况。淀粉二聚体分子静电势极小值点主要集中于氧原子附近,静电势极大值点主要在羟基中氢原子附近,各羟基静电活性不同。非离子型聚丙烯酰胺五聚体的静电势极值点随其分子结构呈现周期性变化,酰胺基CONH2是静电活性点位,该基团中氧原子的亲核活性大于氮原子,靠近氧原子一侧的氢原子比另一侧的氢原子静电势更小。阳离子聚丙烯酰胺五聚体分子表面正静电势区域面积占总分子表面积的89.9%,静电势极大值较非离子型聚丙烯酰胺明显提高。鞣酸单体分子中三个羟基的氢原子静电活性不同,静电势最大值在C5-OH的H15附近,最小值出现在羰基中的氧原子附近。壳聚糖二聚体分子上羟基静电活性比氨基大。质子化壳聚糖二聚体中,静电势正值区域面积约占分子范德华表面的99.5%。羟丙基壳聚糖二聚体静电势极值分布与壳聚糖二聚体静电势分布相似,但增加了活性羟基基团。对五个絮凝体系中絮体复合物构型以及最稳定絮体复合物的约化密度梯度函数(RDG)和独立密度梯度模型(IGM)分析结果表明,杂质和絮凝剂分子上多个静电势极值点参与了絮体复合物的形成,淀粉与聚丙烯酰胺类絮凝剂相互作用以氢键、范德华和位阻作用为主,鞣酸与壳聚糖类絮凝剂作用以氢键、T型π-π、范德华和位阻为主。絮体复合物内杂质与絮凝剂分子间相互作用贡献较大的原子和原子对均不同程度参与了分子间氢键和范德华作用,其中氢键数量越多、强度越大,越有利于形成最稳定的絮体复合物。对上述五种絮凝体系中最稳态絮体复合物进行了对称适配微扰理论(SAPT)能量分解,杂质与絮凝剂之间的相互作用可解构为静电作用、交换互斥作用、诱导作用和色散作用,其中,静电作用是最主要的相互作用,在总吸引能中占比依次为53.21、49.58、52.77、54.48和57.50%。诱导和色散作用也是不可忽略的重要组成部分。
张玲忠,张贵华,段维杰[5](2019)在《大孔吸附树脂在中药活性成分分离纯化中的应用》文中认为大孔吸附树脂对单味中药提取液中的生物碱、黄酮类、皂苷类等有效成分有良好分离纯化效果,但中药复方成分复杂,其有效成分或有效部位理化性质差别大,而大孔树脂对不同成分选择性吸附不同,很难用一种树脂对所有的中药活性成分进行分离纯化。采用大孔吸附树脂联用技术或大孔吸附树脂与其他方法联用对中药复方活性成分进行分离纯化,以减小服用剂量和降低制剂的吸潮性,对提高制剂稳定性和临床疗效具有重要意义。
刘雪敏[6](2019)在《响应面法优化荷叶中生物碱提取的研究》文中研究表明生物碱通常指存在于生物体内的碱性含氮化合物,荷叶具有很高的营养价值和药理作用,荷叶可以清火,利湿,止血,降血脂血糖,散瘀血等,被广泛的应用在医药,保健品,食品,化妆品等行业。提取荷叶总生物碱的方法有很多种,其中采用超声波辅助提取法有很多优点比如减少时间消耗,节约溶剂,提高效率等。本文选择运用超声波辅助提取法提取荷叶总生物碱,通过对其提取过程的研究,建立一种有效地绿色提取工艺方法。本文首先利用超声波提取荷叶中的总生物碱,通过5种溶剂提取率的对比实验,选择最佳提取溶剂,再通过进行p H值,提取时间,乙醇体积分数,料液比和提取温度5组单因素实验,选取影响最大的3个因素运用Design-Expert软件进行响应面优化设计,从而确定最佳提取工艺条件。然后利用大孔树脂分离荷叶总生物碱粗提液,通过静态实验和动态试验分别考察树脂型号、上样液体积、上样液流速、上样液浓度、p H值、洗脱剂的选择、洗脱流速的影响效果。最后利用乙酸乙酯萃取纯化荷叶总生物碱,并用HPLC对荷叶总生物碱进行分析。主要实验结果如下:1.超声波提取的最佳工艺条件:溶剂pH值2.0、超声提取时间65.31min、乙醇体积分数71.1%、料液比1:32.1(g/m L)、温度70℃。2.大孔树脂吸附分离的最佳工艺条件:树脂型号为NKA-9、上样液体积为10m L、上样液流速为1m L/min、上样液浓度为2mg/m L、p H值为10、洗脱剂为60%乙醇溶液以及洗脱流速为1m L/min。最终通过高效液相色谱HPLC检测荷叶总生物碱提取液,可知该提取液中确实含有荷叶碱成分。证明经过一系列的荷叶总生物碱的提取和纯化工艺条件的优化后,可以得到浓度较高的荷叶总生物碱,为后期的工业化生产提供了理论指导。
王隋鑫[7](2019)在《桦褐孔菌中主要三萜类成分的高效提取分离新工艺》文中指出桦褐孔菌(Ionotus obliquus)是一种天然的药用真菌,已经被广泛研究开发并应用于药品和食品的研究中。该药用真菌中化学成分类型丰富,如三萜、甾类、多酚、多糖等,其中三萜类成分具有极其显着的抗肿瘤等药理活性。目前,国内外对桦褐孔菌中三萜成分提取分离工艺的文献报道较少,均采用传统的有机溶剂提取与柱层析分离获得三萜化合物单体,存在操作繁琐、费时费力等缺点。本实验率先采用酶诱导结合负压空化提取技术对桦褐孔菌中的三萜化合物进行了高效的提取,并利用大孔吸附树脂对桦褐孔菌中的三萜化合物进行了有效的富集,最后利用高速逆流色谱对三萜化合物单体成分进行了分离纯化,得到4种三萜化合物单体。本研究系统地建立了一套对桦褐孔菌中三萜化合物的高效提取分离新工艺,为桦褐孔菌资源的深度开发利用提供了科学基础,并具有重要的应用潜力。本论文的研究结果如下:1.采用单因素实验和Box-Behnken(BBD)实验设计对酶诱导结合负压空化方法提取桦褐孔菌中三萜化合物的工艺参数进行考察以及优化,确定最优的提取工艺参数:酶种类:纤维素酶酶浓度:1 mg/mL诱导温度:40℃诱导时间:24 h在最佳酶诱导条件下进行了实验,诱导后的桦褐孔菌粉末中三萜化合物的含量为16.35 mg/g,比未经酶诱导的桦褐孔菌中三萜化合物的含量提高了 28.13%。提取溶剂:75%乙醇溶液提取压力:-0.08 Mpa液固比:16提取温度:43℃提取时间:30 min在上述优化条件下进行了实验,对经酶诱导得到的桦褐孔菌粉末进行了提取,三萜化合物的提取率为17.41mg/g(n=3),相对标准偏差(RSD)是0.85%。2.采用大孔吸附树脂对桦褐孔菌粗提物中的三萜化合物进行富集纯化,确定了最优的工艺条件:树脂类型:AB-8样晶体积:8/3 BV样品浓度:1 mg/mL上样流速:1 BV/h除杂解吸液浓度:60%乙醇溶液除杂解吸液体积:3 BV洗脱解吸液浓度:90%乙醇溶液洗脱解吸液体积:4.5 BV在上述优化条件下,得到三萜化合物的回收率为85.92%,含量达53.26%,是富集前的4.67倍。3.利用高速逆流色谱对桦褐孔菌中三萜化合物进行分离,优化得到了最优条件参数:分离溶剂体系:正己烷-乙腈(1:1;v/v)固定相:上相流动相:下相温度:25 ℃主机转速:800 rpm流动相流速:1 mL/min在上述优化条件下,经过一次等梯度的分离,在5小时内得到4个化合物,包括3β-hydroxy-lanosta-8,24-diene-21-al、inoterpene F、桦褐孔菌醇、羊毛甾醇,得率分别为0.10 mg/g、0.13 mg/g、0.35 mg/g、0.17 mg/g,回收率分别为 93.1%、95.2%、97.8%、98.1%,纯度均在95%以上。综上所述,本论文利用酶诱导结合负压空化提取三萜化合物的得率为17.41mg/g,大孔吸附树脂富集三萜化合物含量为53.26%,并利用高速逆流色谱分离得到3β-hydroxy-lanosta-8,24-diene-21-al、inoterpene F、桦褐孔菌醇、羊毛甾醇四种三萜化合物单体。本研究获得了一种高效、快速、可靠的桦褐孔菌中三萜化合物的提取、富集以及分离纯化的新工艺,同时为其他植物资源中的次生代谢产物的制备利用提供了有效的技术支撑。
崔国强[8](2019)在《林业中药资源杜仲高效利用的生态工艺研究》文中指出杜仲为我国特有植物,在我国被广泛种植。但是,目前对杜仲资源的并没有被完全开发,造成了资源的浪费和环境污染。本论文以杜仲的可再生资源杜仲皮为实验原料,对目标成分的分离工艺进行创新,并建立了资源综合利用的工艺路线,达到高效、环保、资源多级利用的目的。采用茶皂素协同循环超声提取技术提取杜仲皮中的4种活性成分;以高速逆流色谱技术对提取的活性成分进行富集纯化;应用柠檬烯作为提取溶剂,从活性成分剩余物中提取杜仲胶;对杜仲皮多糖进行分级纯化,并对杜仲皮多糖组分的糖基结构进行分析;制备硅胶固载酸性离子液体催化剂催化杜仲皮半纤维素生成糠醛,并对催化剂的理化特性及其催化活性进行表征;以杜仲皮次级剩余物为原料制备磺化炭催化橄榄苦苷转化为羟基酪醇,并对磺化炭的理化特性及其催化活性进行表征。本研究实现了杜仲资源的综合利用,为杜仲资源的生态工艺研究提供了理论和数据的支撑,主要内容如下:采用茶皂素协同循环超声法提取杜仲皮中的4种活性成分(京尼平苷酸、京尼平、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷)。茶皂素作为天然的非离子型表面活性剂具有无毒、可降解、可增加目标化合物溶解性等特点,循环超声增加了提取溶剂的流动性,促进细胞破裂。应用单因素实验和Box-behnken设计优化得到最佳工艺:0.3%茶皂素浓度、提取温度49℃、液料比10 mL/g、超声功率490 W、超声时间21 min、搅拌速度1000 r/min。在最佳条件下,杜仲皮中目标化合物的总得率为6.62±3.15 mg/g,与索氏提取法在提取动力学和环境影响方面进行对比。这一方法通过检索国内外文献,无相同报道。采用大孔树脂-高速逆流色谱对提取的杜仲皮中4种活性成分进行制备,在优选范围内优选出HPD-417为优选树脂,优化出该树脂的动态吸附、洗脱条件为上样流速2 BV/h,上样量13 BV,洗脱剂的乙醇体积分数40%和洗脱流速3 BV/h。对高速逆流色谱的溶剂系统进行筛选,最终筛选出的溶剂系统为:两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-水(0.7:1.1:2,v/v)和乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5,v/v)用于制备4种活性成分。同时,优化的高速逆流色谱的制备条件为流动相流速1.5 mL/min、线圈转速1000 r/min和系统温度为35℃。最终得到4种活性成分的纯度分别为京尼平苷酸(94.53%土 1.05%)、松脂醇二葡萄糖苷(91.24%±1.23%)、京尼平苷(92.14%±2.15%)和京尼平(91.46%±3.24%)并通过HPLC-MS和1H-NMR对组分进行结构鉴定,对制备产生的废液进行生态化处理,通过精馏回收溶剂达到循环使用的目的。然后采用柠檬烯作为提取溶剂从提取剩余物中提取杜仲胶。应用单因素实验和Box-behnken设计优化得到最佳工艺:液料比25 mL/g、提取温度83OC、加热时间1 h和浸泡时间4 h。通过上述优化后的提取条件进行验证试验,得到杜仲胶实际的得率为80.46±2.55 mg/g。分别对石油醚和柠檬烯提取的杜仲胶进行理化特性表征,包括GPC、FTIR、1H-NMR、TG、DSC分析,并建立动力学曲线,柠檬烯提取达到平衡点所消耗的时间要远远少于石油醚提取,因此,柠檬烯作为提取杜仲胶的溶剂要优于石油醚。对回收的柠檬烯进行可重复利用实验,在6次循环使用过程中,杜仲胶的平均得率为80±4 mg/g,证明回收的柠檬烯具有良好的稳定性并可重复使用提取杜仲胶。经查阅国内外文献,无相同报道。采用木瓜蛋白酶结合Sevage试剂萃取对杜仲皮多糖进行脱蛋白,然后采用DEAE-纤维素离子和葡聚糖凝胶柱层析进行分级纯化,得到杜仲皮多糖1、杜仲皮多糖2和杜仲皮多糖3。采用高效凝胶渗透色谱对其纯度和分子量进行分析。对获得的高纯度多糖组分进行水解、柱前衍生化,HPLC分析其糖基构成。最后,采用UV、FTIR和NMR对多糖组分的结构进行初步分析解析。经查阅国内外文献,杜仲皮多糖的糖基构成未见报道,为今后杜仲多糖的纯化、高级结构分析及活性研究奠定了一定的基础。通过制备硅胶固载酸性离子液体催化剂催化杜仲皮初级剩余物半纤维素制备糠醛,并对合成的催化剂进行红外光谱、热重、扫描电镜、能谱等理化特性分析,通过酸水解和柱前衍生化,对杜仲皮半纤维素进行糖基结构分析。采用超声微波协同反应萃取仪作为催化剂催化杜仲皮半纤维素制备糠醛的反应装置,优化的催化剂制备糠醛的反应条件为微波辐射功率500 W、微波辐射时间40 min、反应温度140℃、超声辐射功率50 W和催化剂加入量400 mg,在优化条件下获得糠醛得率为581.94±28.32 mg/g。催化剂重复回收使用6次制备糠醛的得率为首次使用的87.09%土 3.9%。因此,回收的催化剂具有良好的稳定性并可重复使用制备糠醛。应用杜仲皮次级剩余物为原料制备磺化炭,并对合成的磺化炭及炭化样品进行红外光谱、热重、扫描电镜和光电子能谱等理化特性分析,采用微波协同萃取仪作为橄榄苦苷转化羟基酪醇的反应装置,优化出磺化炭催化橄榄苦苷转化羟基酪醇的反应条件为微波辐射功率500 W、微波辐射时间30 min和磺化炭加入量9%,在优化条件下羟基酪醇的转化率为0.32±0.015 mg/mg。对杜仲皮磺化炭进行可重复性分析,磺化炭重复回收使用6次转化羟基酪醇的得率为首次使用的89.37%±3.66%。说明回收的磺化炭具有良好的稳定性并可重复使用。
潘杰[9](2017)在《茜草总蒽醌提取及抗氧化和抗炎活性初步研究》文中进行了进一步梳理目的:本研究选取茜草Rubiacordifolia L.为研究对象,通过大孔树脂对其总蒽醌(TAR)提取和纯化工艺进行研究,从而得到纯度较高的茜草总蒽醌产物;并对其总蒽醌和醇提物等物质的抗氧化和抗炎活性进行初步研究,以期找到起抗氧化和抗炎作用的主要成分,为将来的应用开发打下基础。方法:1.建立分光光度计法测定茜草总蒽醌的含量的方法;并通过控制变量法优化茜草总蒽醌的提取工艺增加其产率;另外分别使用静态、动态吸附和解离的方法选择出性能最佳的大孔树脂型号,并优化大孔树脂的纯化总蒽醌工艺。2.通过利用FRAP、DPPH、ABTS等化学检测法测定不同批次的茜草药材的消除自由基能力和总抗氧化能力,从而判断出不同批次药材之间抗氧化活性的差异。建立茜草低极性物质的指纹图谱,并使用PLS、OPLS等统计学关联方法与指纹图谱进行关联,寻找与抗氧化活性相关的潜在物质。3.MTT法检测经纯化的茜草总蒽醌以及不同化学部位提取物和羟基茜草素对巨噬细胞RAW264.7炎症模型的细胞毒性。分别给予不同浓度的茜草总蒽醌提取物以及不同化学部位提取物和羟基茜草素巨噬细胞RAW264.7,同时加入LPS使其终浓度为0.1μg/mL,共同作用18小时后,分别检测细胞培养上清液NO、IL-1β、IL-6、IL-10以及TNF-α的浓度。4.茜草醇浸出物作用于佐剂性关节炎小鼠,分为六组(空白组、模型组、阳性对照组、低、中、高浓度给药组)。每3天记录体表特征指数(体重、右踝关节直径和肿胀度评分),并于第21天处死所有小鼠,收集血清,取肝脏作10%肝脏匀浆,并作肾脏、肝脏、脾脏等主要器官的HE染色石蜡切片。ELISA法测定血清中IL-1β、IL-6、IL-10以及TNF-α、IFN-γ,另外测定10%肝脏匀浆中SOD、MDA等测定抗氧化能力和谷胱甘肽等指标。结果:1.建立了一个稳定、可靠的测定茜草内总蒽醌含量的测定方法。方法学考察表明,该方法精密度RSD为0.21%,稳定性RSD为0.20%,重复性RSD为1.83%,加样回收率平均值为105.3%,准确度RSD为1.57%,均符合规定。并通过优化了各种提取参数确定了 TAR的提取方式。筛选出D101型大孔树脂,并使用D101型大孔树脂进行纯化,可以增加TAR的产率,其最佳工艺为:取经预处理的D101型湿树脂10mL,湿法装柱,取上柱液40mL,另加水60mL,湿法拌样。使D101型树脂充分吸收药液。不间断摇匀。放置12小时。待吸附12小时后,湿法装柱。收集液体,以便计算柱体积。再用6BV的纯水进行洗脱。纯水洗脱后,使用15BV的75%乙醇进行洗脱,收集75%乙醇洗脱液。即得TAR。2.抗氧化研究结果表明消除自由基能力最好的批次依次为QC-14、QC-1、QC-3,最差的为QC-6;由ABTS结果可知,消除自由基能力最好的批次依次为QC-14、QC-1、QC-2,最差的为QC-13;由FRAP结果可知,消除自由基能力最好的批次依次为QC-14、QC-1、QC-3,最差的为 QC-13。3.建立了一个稳定的可靠的茜草低极性物质的指纹图谱。并使用PLS、OPLS关联得出峰3、峰5、峰6、峰7、峰9、峰12、峰13、峰15这七个峰都是潜在的具有抗氧化活性的物质,其中第5个峰为羟基茜草素、第13个峰为大叶茜草素。4.从ELISA测定细胞上清液的结果可知,与空白组比较,模型组的IL-1β、IL-6、TNF-α浓度都有显着性的提高(p<0.001)。与模型组比较,EER和EAER、CFR降低IL-1 β、IL-6、TNF-α,并且都呈一定的剂量依赖性。其中EER可以显着性的降低IL-1β、TNF-α的浓度(p<0.05)。CFR的高、中浓度组以及EAER的高浓度组可以显着性的降低IL-1 β、IL-6、TNF-α的浓度(p<0.05)。而CFR的低浓度组和EAER低、中浓度组与模型组对比则无明显药效。与空白组比较,模型组的IL-10则有提高的趋势。而与模型组作比较,EER的中、高浓度组都有显着性提高IL-10的浓度(p<0.05)。5.与空白组比较,模型组的IL-1 β、IL-6、TNF-α浓度都有显着性的提高(p<0.05)。与模型组作对比,EER、TAR和Purpurin都可以显着性的降低IL-1 β、IL-6、TNF-α浓度(p<0.05)。其中TAR和Purpurin的高、中浓度组的药效优于阳性对照组和EER组。与空白组比较,模型组的IL-10浓度都有显着性的提高(p<0.01)。与模型组比较,EER、TAR和Purpurin的中、高浓度组都可以明显的提高IL-10的浓度。6.茜草醇浸出物作用于佐剂性关节炎小鼠结果表明,六个组别的小鼠的体重都有随着时间的推移而增加的趋势,右踝关节直径都有随着时间的推移先升高后降低的趋势,而足趾肿胀度评分都有随着时间的推移先升高后降低的趋势。三组给药组(低浓度组、中浓度组、高浓度组)的效果与阳性对照组相近。肝、肾组织形态与空白组比较没有明显的病理改变。模型组小鼠的踝关节切片周围关节腔可见明显的炎性细胞浸润,部分炎性细胞浸润至关节腔隙。与模型组比较,阳性对照组和茜草给药组的关节腔都更趋向与正常组。7.肝脏匀浆中SOD、NO、GSH-Px三者有显着性的提高(p<0.01)。POD、超氧阴离子自由基、MDA三者都随着茜草醇浸出物的浓度增大而降低,与模型组比较,低、中、高浓度组都对POD有显着性的提高(p<0.01),超氧阴离子自由基、MDA显着性的降低(p<0.01)。与模型组对比,低、中浓度组显着性的降低了过氧化氢、对总抗氧化能力以及微量还原性谷胱甘肽(p<0.05,p<0.01),低、中浓度组显着性的提高了 T-GSH、T-GSH-2GSSG、GSSG 的浓度(p<0.05,p<0.01)。结论:从以上实验结果可知,D101型大孔树脂适合进行茜草总蒽醌物质的纯化工艺;茜草醇提物中含有一定的抗氧化活性的物质,其中包括了大叶茜草素和羟基茜草素;茜草总蒽醌以及不同化学部位提取物和羟基茜草素对巨噬细胞RAW264.7的细胞炎症模型作用表明,其总蒽醌物质可能是其主要抗炎物质;而且茜草醇浸出物高、中剂量对佐剂性关节炎小鼠均有较好的治疗效果。
刘丹,吴叶红,李玮桓,张嫚丽,史清文[10](2016)在《大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用》文中提出大孔树脂是20世纪60年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。大孔树脂吸附技术在医药领域有着较为重要的应用,近年来,其已广泛应用于中药有效成分的提取、分离、纯化工艺。分别从中药或天然药物中活性单体成分的分离纯化、中药复方制剂的分离纯化,以及树脂混用和联用技术3个方面介绍大孔吸附树脂应用,为大孔吸附树脂在药用植物有效成分分离和复方制剂的纯化中的应用提供参考。
二、大孔吸附树脂吸附分离技术在中药复方纯化分离中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、大孔吸附树脂吸附分离技术在中药复方纯化分离中的应用(论文提纲范文)
(1)膜分离技术替代中药醇沉工艺适宜性的初步研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1 沉降法 |
2 离心法 |
3 醇沉法 |
4 盐析法 |
5 酸碱法 |
6 絮凝沉淀法 |
7 大孔树脂吸附法 |
8 膜分离技术 |
第二章 膜分离技术对中药制剂理化性质影响的综合评价研究 |
第一节 膜分离技术对中药制剂水提液理化性质的影响 |
1 材料 |
1.1 药材 |
1.2 试剂 |
1.3 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 中药水提液的制备 |
2.2 中药水提液的纯化 |
2.3 溶液理化性质检测 |
2.4 特征图谱 |
3 实验结果与讨论 |
3.1 高分子及固含量 |
3.2 有效成分及理化性质 |
3.3 液相图谱 |
4 实验小结与讨论 |
第二节 膜分离技术对中药制剂干膏粉理化性质的影响 |
1 材料 |
1.1 试剂 |
1.2 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 中药制剂水提液干膏粉的制备 |
2.2 干膏粉理化性质 |
3 实验结果与分析 |
3.1 水分活度 |
3.2 引湿性 |
4 实验小结与讨论 |
第三章 膜分离技术操作工艺对丹红提取物膜过程的影响 |
1 材料 |
1.1 试药 |
1.2 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 丹红水提液的制备 |
2.2 膜操作过程 |
2.3 膜通量及膜污染阻力 |
3 实验结果与分析 |
3.1 不同操作条件对膜通量的影响 |
3.2 不同操作条件对膜污染的影响 |
3.3 不同操作条件对高分子与总固含去除率的影响 |
4 实验小节与讨论 |
第四章 膜分离技术对丹红提取物药效学的影响 |
第一节 膜分离技术对丹红提取物促血管新生作用的影响 |
1 材料 |
1.1 试药 |
1.2 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 药物溶液制备 |
2.2 鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)模型建立及药物分组 |
2.3 观察检测指标 |
3 实验结果与分析 |
3.1 血管形态学 |
3.2 血管数目及面积 |
4 实验小节与讨论 |
第二节 膜分离技术对丹红提取物保护人脐静脉内皮细胞损伤作用的影响 |
1 材料 |
1.1 细胞 |
1.2 试药与试剂 |
1.3 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 药物制备 |
2.1 人脐静脉内皮细胞(HUVEC)培养 |
2.2 药物对细胞增殖活性的影响 |
2.3 药物对高糖诱导HUVEC黏附损伤的影响 |
2.4 药物对LPS诱导HUVEC氧化应激及炎症损伤的影响 |
3 实验结果与分析 |
3.1 药物细胞毒性 |
3.2 药物对HUVEC黏附因子表达水平的影响 |
3.3 药物对细胞氧化应激的保护作用 |
3.4 药物对细胞炎症损伤的保护作用 |
4 实验小节与讨论 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
(2)大孔树脂分离富集生物碱类成分研究进展(论文提纲范文)
1 大孔树脂的型号筛选 |
2 大孔树脂吸附分离过程的影响因素 |
2.1 树脂的预处理 |
2.2 吸附 |
2.2.1树脂结构 |
2.2.2 上样量 |
2.2.3吸附温度 |
2.2.4 样品液的性质 |
2.2.5 吸附体积流量 |
2.2.6 吸附时间 |
2.3 洗涤 |
2.4 解吸 |
2.4.1 解吸温度 |
2.4.2 解吸剂 |
2.4.3 解吸体积流量 |
2.5 再生 |
3 存在的问题与展望 |
3.1 树脂问题 |
3.2 设备问题 |
3.3 控制问题 |
4 结语 |
(3)三叶青成分提取、抑菌活性及其胶囊剂的制备研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 综述 |
1.1 三叶青的研究进展 |
1.1.1 三叶青的化学成分 |
1.1.2 三叶青药理研究 |
1.1.3 临床应用 |
1.1.4 黄酮类物质的提取方法 |
1.1.5 中药制剂的精制纯化 |
1.2 产品开发市场意义 |
1.3 立题目的及意义 |
第2章 建立三叶青总黄酮分析方法 |
2.1 实验材料和仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 样品处理方法 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 选取最大吸收波长 |
2.2.4 标准曲线的绘制 |
2.2.5 样品溶液配制 |
2.2.6 精密度考察 |
2.2.7 稳定性考察 |
2.2.8 重现性考察 |
2.3 小结与讨论 |
第3章 三叶青提取工艺研究 |
3.1 实验材料与方法 |
3.2 小试工艺研究 |
3.2.1 浸泡时间考察 |
3.2.2 提取次数、乙醇倍量、提取时间的考察 |
3.2.3 小试工艺验证 |
3.2.4 小试工艺小结 |
3.3 固液分离工艺的研究 |
3.4 浓缩工艺的研究 |
第4章 三叶青提取物对抗表皮葡萄球菌活性研究 |
4.1 仪器与试药 |
4.1.1 试药 |
4.1.2 仪器与材料 |
4.1.3 菌种 |
4.2 方法 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 比浊法测定三叶青表皮葡萄球菌抑菌作用方法的建立 |
4.3.2 三叶青对表皮葡萄球菌抑菌性 |
4.4 小结与讨论 |
第5章 浸膏粉的制备及其粉体学研究 |
5.1 仪器与试药 |
5.1.1 仪器 |
5.1.2 药品与试剂 |
5.2 方法与结果 |
5.2.1 浸膏粉的制备 |
5.2.2 浸膏粉的粉体学性质 |
5.3 小结与讨论 |
第6章 纯化工艺考察 |
6.1 纯化方式考察 |
6.1.1 样品溶液制备 |
6.1.2 测定方法和结果 |
6.2 大孔树脂纯化工艺考察 |
6.2.1 上柱液的制备 |
6.2.2 树脂预处理 |
6.2.3 树脂型号筛选 |
6.2.4 上样液浓度、ph及树脂柱径高比的考察 |
6.2.5 试验方法 |
6.2.6 试验结果 |
6.2.7 上样量的考察 |
6.2.8 水用量的考察 |
6.2.9 醇洗脱浓度和用量的考察 |
6.3 纯化验证试验 |
6.4 小结与讨论 |
第7章 浸膏粉的吸湿特性及辅料对其影响作用研究 |
7.1 仪器与试药 |
7.1.1 仪器 |
7.1.2 药品与试剂 |
7.2 方法与结果 |
7.2.1 浸膏粉临界相对湿度的测定 |
7.2.2 辅料对浸膏粉吸湿性的影响 |
7.2.3 混料设计筛选辅料的种类和最优配比 |
7.3 小结与讨论 |
第8章 三叶青胶囊剂质量稳定性研究 |
8.1 仪器与试药 |
8.1.1 仪器 |
8.1.2 光照实验 |
8.1.3 高温试验 |
8.2 小结与讨论 |
第9章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
(4)中药水提液杂质絮凝机理及模拟研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
代号及物理意义对照表 |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 中药分离纯化技术的研究进展 |
1.2.1 分子蒸馏技术 |
1.2.2 大孔树脂吸附技术 |
1.2.3 分子印迹技术 |
1.2.4 膜分离技术 |
1.2.5 离心分离技术 |
1.2.6 絮凝技术 |
1.3 絮凝技术在中药水提液除杂纯化中的应用研究 |
1.3.1 絮凝工艺的应用与优化 |
1.3.2 新型絮凝剂的开发及应用研究 |
1.4 絮凝机理的研究现状 |
1.4.1 电中和絮凝机理 |
1.4.2 架桥絮凝机理 |
1.4.3 静电簇絮凝机理 |
1.4.4 网捕卷扫絮凝机理 |
1.5 絮凝过程中分子间相互作用研究进展 |
1.5.1 分子间相互作用的分类 |
1.5.2 絮凝过程中分子间相互作用研究现状 |
1.5.3 分子间相互作用的研究方法 |
1.6 论文的研究目的和内容 |
1.6.1 研究目的和意义 |
1.6.2 研究内容 |
第2章 中药水提液杂质的絮凝实验研究 |
2.1 实验材料及设备 |
2.1.1 实验材料及试剂 |
2.1.2 实验仪器及设备 |
2.2 糊化淀粉絮凝实验方案 |
2.2.1 糊化淀粉溶液制备 |
2.2.2 直链淀粉的纯化与制备 |
2.2.3 絮凝剂的选择与配制 |
2.2.4 淀粉絮凝实验方案及步骤 |
2.3 实验指标与分析方法 |
2.3.1 电荷密度测定 |
2.3.2 淀粉含量测定 |
2.3.3 絮体表征与分析 |
2.4 糊化淀粉絮凝实验结果与讨论 |
2.4.1 絮凝剂用量及电荷密度对糊化淀粉絮凝效果的影响 |
2.4.2 絮凝剂种类对糊化淀粉絮体沉降效果的影响 |
2.4.3 絮体表征及絮凝机理分析 |
2.5 鞣酸絮凝实验结果与絮凝机理分析 |
2.5.1 鞣酸絮凝研究的实验基础 |
2.5.2 鞣酸絮凝实验方案 |
2.5.3 电荷密度对鞣酸去除效果的影响 |
2.5.4 鞣酸絮凝机理分析 |
2.6 本章小结 |
第3章 中药水提液杂质絮凝模拟的流程及方法 |
3.1 中药水提液絮凝除杂模拟研究内容及基本流程 |
3.2 中药水提液杂质絮凝模拟的主要计算方法 |
3.2.1 几何优化 |
3.2.2 基组的选择和基组重叠误差的校正 |
3.2.3 色散修正 |
3.2.4 溶剂效应 |
3.2.5 退火模拟 |
3.2.6 絮体复合物构型筛选 |
3.3 中药水提液杂质絮凝模拟中的分析方法 |
3.3.1 热力学分析 |
3.3.2 玻尔兹曼絮体复合构型分布 |
3.3.3 静电势分析 |
3.3.4 约化密度梯度函数分析 |
3.3.5 独立密度梯度模型分析 |
3.4 杂质与絮凝剂分子相互作用能量的分解方法 |
3.5 本章小结 |
第4章 中药水提液杂质淀粉絮凝的量子化学模拟研究 |
4.1 淀粉絮凝模拟体系的选择与建立 |
4.2 淀粉絮凝模拟体系计算方法 |
4.3 淀粉-非离子型聚丙烯酰胺絮凝体系模拟结果与分析 |
4.3.1 单体几何构型与静电势分析 |
4.3.2 M2-NPAM5 复合物形成过程的热力学参数分析 |
4.3.3 M2-NPAM5 复合物结构分析 |
4.3.4 M2-NPAM5-1的RDG分析 |
4.3.5 M2-NPAM5-1的IGM分析 |
4.4 淀粉-阳离子聚丙烯酰胺絮凝体系模拟结果与分析 |
4.4.1 CPAM5 的几何构型选择及静电势分析 |
4.4.2 M2-CPAM5 复合物形成过程的热力学参数分析 |
4.4.3 M2-CPAM5 复合物构型分析 |
4.4.4 M2-CPAM5-1的RDG分析 |
4.4.5 M2-CPAM5-1的IGM分析 |
4.5 淀粉与聚丙烯酰胺类絮凝剂絮凝体系的能量分析 |
4.6 本章小结 |
第5章 中药水提液杂质鞣酸絮凝的量子化学模拟研究 |
5.1 鞣酸絮凝模拟体系的建立与计算方法 |
5.2 鞣酸-壳聚糖絮凝体系模拟结果与分析 |
5.2.1 GA与CH2 分子几何构型及静电势分析 |
5.2.2 GA-CH2 复合物形成过程的热力学参数分析 |
5.2.3 GA-CH2 复合物结构分析 |
5.2.4 GA-CH2-1的RDG分析 |
5.2.5 CH2-GA1的IGM分析 |
5.3 鞣酸-质子化壳聚糖体系模拟结果与分析 |
5.3.1 PCH2 分子表面静电势分析 |
5.3.2 GA-PCH2 复合物形成过程的热力学参数分析 |
5.3.3 GA-PCH2 复合物结构分析 |
5.3.4 GA-PCH2-1 复合物的RDG分析 |
5.3.5 GA-PCH2-1 复合物的IGM分析 |
5.4 鞣酸-羟基化壳聚糖絮凝体系模拟结果与分析 |
5.4.1 HPCH2 的几何结构及分子表面静电势分析 |
5.4.2 GA-HPCH2 复合物形成过程的热力学分析 |
5.4.3 GA-HPCH2 絮体复合物构型分析 |
5.4.4 GA-HPCH2-1的RDG分析 |
5.4.5 GA-HPCH2-1的IGM分析 |
5.5 鞣酸与壳聚糖及其衍生物絮凝体系的能量分析 |
5.6 本章小结 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(5)大孔吸附树脂在中药活性成分分离纯化中的应用(论文提纲范文)
1 大孔吸附树脂分离纯化技术的原理及在中药复方活性成分分离纯化中的特点 |
2 大孔吸附树脂在中药活性成分分离纯化中的应用 |
2.1 在单味中药活性成分分离纯化中的应用 |
2.1.1 生物碱 |
2.1.2 黄酮类 |
2.1.3 皂苷类 |
2.1.4 色素类 |
2.2 在中药复方中应用 |
3 目前大孔吸附树脂技术在中药复方分离纯化的应用主要存在的问题 |
4 大孔吸附树脂联用技术或与其他方法联用的研究 |
5 展望 |
(6)响应面法优化荷叶中生物碱提取的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 荷叶的简介 |
1.1.1 莲的分布 |
1.1.2 荷叶的化学成分 |
1.2 荷叶中生物碱的简介 |
1.2.1 荷叶中所含生物碱的种类与结构 |
1.2.2 荷叶生物碱的结构与理化性质 |
1.2.3 荷叶总生物碱的应用 |
1.3 课题研究背景及意义 |
1.4 课题研究内容 |
第二章 文献综述 |
2.1 荷叶中总生物碱的提取方法 |
2.1.1 传统提取法 |
2.1.2 超声波提取法 |
2.1.3 微波辅助提取法 |
2.1.4 超临界CO_2流体提取法 |
2.1.5 荷叶中总荷叶碱提取方法的确定 |
2.2 荷叶中总生物碱的分离纯化方法 |
2.2.1 大孔树脂吸附分离法 |
2.2.2 离子树脂吸附分离法 |
2.2.3 有机溶剂萃取法 |
2.2.4 膜分离技术 |
2.2.5 重结晶法 |
2.2.6 荷叶总生物碱分离纯化方法的确定 |
2.3 荷叶中总生物碱的测定方法 |
2.3.1 紫外分光光度法(UV) |
2.3.2 高效液相色谱法(HPLC) |
2.3.3 薄层层析法(TLC) |
2.3.4 毛细管电泳法(CE) |
2.4 响应面法优化设计 |
2.4.1 响应面试验设计原理与方法 |
2.4.2 响应面法的应用 |
第三章 超声波提取荷叶总生物碱的工艺研究 |
3.1 实验的预准备 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.2.1 原材料与仪器 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.3 荷叶中总生物碱的测定方法 |
3.3.1 荷叶中总生物碱测定方法和确定 |
3.3.2 荷叶总生物碱的计算 |
3.4 超声波提取荷叶中的总生物碱 |
3.4.1 最适宜溶剂的对比和选择 |
3.4.2 超声波提取荷叶中总生物碱的单因素实验 |
3.5 响应面优化超声波提取荷叶总生物碱 |
3.5.1 超声法响应面的因素和水平 |
3.5.2 响应面实验设计方案 |
3.5.3 响应面回归模型的建立及方差分析 |
3.5.4 响应面图分析 |
3.5.5 响应面试验验证 |
3.6 本章小结 |
第四章 大孔树脂吸附分离荷叶总生物碱的工艺研究 |
4.1 树脂吸附分离的简介 |
4.1.1 大孔树脂分离的简介 |
4.1.2 离子树脂的简介 |
4.1.3 分离方法的选择 |
4.2 实验原料与仪器 |
4.2.1 原材料和试剂 |
4.2.2 主要仪器设备 |
4.3 树脂吸附分离荷叶总生物碱的实验方法 |
4.3.1 大孔树脂与离子树脂的选择与预处理 |
4.3.2 大孔吸附树脂分离柱的制备 |
4.3.3 荷叶总生物碱粗提取液的上样 |
4.3.4 洗脱剂的选择 |
4.4 静态筛选大孔树脂和离子树脂 |
4.4.1 不同型号大孔树脂的静态吸附 |
4.4.2 不同型号树脂的静态解吸 |
4.4.3 吸附树脂型号的选定 |
4.5 大孔吸附树脂动态实验条件的研究 |
4.5.1 不同上样流速下的泄露曲线的测定 |
4.5.2 进样液pH值对吸附率的影响 |
4.5.3 进样液浓度对吸附率的影响 |
4.5.4 洗脱剂乙醇的浓度对解吸率的影响 |
4.5.5 洗脱液流速对荷叶总生物碱分离的影响 |
4.6 荷叶总生物碱的测定 |
4.6.1 萃取法处理荷叶总生物碱提取液 |
4.6.2 实验原材料与仪器 |
4.6.3 荷叶总生物碱产品的鉴定 |
4.7 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间已发表的论文 |
致谢 |
(7)桦褐孔菌中主要三萜类成分的高效提取分离新工艺(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 桦褐孔菌简介 |
1.1.1 桦褐孔菌的起源与分布 |
1.1.2 桦褐孔菌的生物学特征 |
1.1.3 桦褐孔菌中的化学成分 |
1.1.4 桦褐孔菌的药理作用 |
1.2 桦褐孔菌中三萜类成分的研究现状 |
1.3 酶诱导技术简介 |
1.3.1 酶诱导技术基本原理及特点 |
1.3.2 酶诱导技术的应用 |
1.4 负压空化提取技术简介 |
1.4.1 负压空化提取技术的基本原理 |
1.4.2 负压空化提取技术的应用 |
1.5 大孔吸附树脂分离技术简介 |
1.5.1 大孔吸附树脂技术基本原理及分类 |
1.5.2 大孔吸附树脂的应用 |
1.6 高速逆流色谱分离技术简介 |
1.6.1 高速逆流色谱分离技术基本原理及溶剂分离体系选择 |
1.6.2 高速逆流色谱分离技术的应刷 |
1.7 研究的目的和意义 |
2 桦褐孔菌中三萜成分的提取工艺研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验主要仪器 |
2.1.2 实验主要试剂 |
2.1.3 提取工艺流程 |
2.1.4 总三萜标准曲线的建立 |
2.1.5 提取率的计算 |
2.1.6 提取工艺中条件的单因素优化 |
2.1.7 负压空化提取工艺优化参数的BBD实验设计优化 |
2.1.8 不同提取方法的比较 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 标准曲线的绘制 |
2.2.2 提取工艺条件的单因素优化 |
2.2.3 负压空化提取工艺参数优化实验结果 |
2.2.4 不同提取工艺的比较 |
2.3 本章小结 |
3 大孔吸附树脂富集桦褐孔菌三萜成分 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验主要仪器 |
3.1.2 实验材料与试剂 |
3.1.3 大孔吸附树脂参数 |
3.1.4 大孔吸附树脂的预处理 |
3.1.5 大孔吸附树脂对桦褐孔菌中三萜成分的吸附性能研究 |
3.1.6 大孔吸附树脂的再生 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 大孔吸附树脂对桦褐孔菌中三萜成分的静态吸附和解吸 |
3.2.2 大孔吸附树脂对桦褐孔萜中三萜成分的动态吸附和解吸 |
3.3 本章小结 |
4 高速逆流色谱分离纯化桦褐孔菌三萜成分 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验主要仪器 |
4.1.2 实验材料与试剂 |
4.1.3 高速逆流色谱分离中溶剂体系的筛选与优化 |
4.1.4 分离实验过程 |
4.1.5 分离工艺条件的优化 |
4.1.6 结构鉴定 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 高速逆流色谱分离中溶剂体系的选择 |
4.2.2 高速逆流色谱分离条件的选择 |
4.2.3 桦褐孔菌中三萜化合物的分离结果 |
4.2.4 化合物的检测分析 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(8)林业中药资源杜仲高效利用的生态工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 杜仲的地理分布和研究状况 |
1.2.1 杜仲的地理分布 |
1.2.2 杜仲的研究状况 |
1.3 杜仲的主要化学成分 |
1.3.1 木脂素类 |
1.3.2 环烯醚萜类 |
1.3.3 多糖类 |
1.3.4 苯丙素类 |
1.3.5 黄酮类 |
1.3.6 其他成分 |
1.3.7 杜仲胶 |
1.3.8 木质素和半纤维素 |
1.4 杜仲的药理活性 |
1.4.1 抗氧化、抗衰老作用 |
1.4.2 降血糖作用 |
1.4.3 利胆、保肝作用 |
1.4.4 抗病毒、抗菌作用 |
1.4.5 抗肿瘤作用 |
1.4.6 增加机体免疫力 |
1.4.7 其他作用 |
1.5 杜仲皮中目标成分的分离 |
1.5.1 杜仲皮中活性成分的提取技术 |
1.5.2 杜仲皮中活性成分的纯化技术 |
1.5.3 杜仲胶的分离 |
1.6 半纤维素的利用 |
1.6.1 阔叶生物质制备糠醛 |
1.6.2 阔叶半纤维素水解制备糠醛的原理 |
1.6.3 糠醛的生产工艺 |
1.6.4 糠醛制备的催化剂 |
1.7 生物质加工废弃物的再利用 |
1.8 生态工艺 |
1.9 研究的目的意义及内容 |
1.9.1 研究的目的意义 |
1.9.2 研究的内容 |
2 茶皂素协同循环超声辅助提取杜仲皮中的有效成分 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验试剂 |
2.2.3 实验仪器 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 单因素试验 |
2.3.2 响应面法优化结果 |
2.3.3 验证试验 |
2.3.4 不同提取工艺比较 |
2.3.5 动力学曲线 |
2.4 杜仲皮活性成分提取过程的生态化特征 |
2.5 本章小结 |
3 高速逆流色谱纯化杜仲皮中的有效成分 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 实验仪器 |
3.2.4 目标化合物的初步富集过程 |
3.2.5 液相检测条件 |
3.2.6 样品的制备 |
3.2.7 溶剂系统的筛选 |
3.2.8 HSCCC分离过程 |
3.2.9 结构鉴定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 杜仲皮提取液中目标化合物的初步富集 |
3.3.2 溶剂系统的筛选及分离条件的优化 |
3.3.3 HSCCC分离过程 |
3.3.4 分离组分的HPLC检测 |
3.3.5 HSCCC分离化合物的结构鉴定 |
3.4 杜仲皮活性成分纯化过程的生态化特征 |
3.5 本章小结 |
4 柠檬烯为溶剂提取杜仲皮中的杜仲胶 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验试剂 |
4.2.3 实验仪器 |
4.2.4 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 单因素实验 |
4.3.2 BBD优化最佳条件 |
4.3.3 验证试验 |
4.3.4 杜仲胶的分子量分布 |
4.3.5 杜仲胶的红外分析 |
4.3.6 杜仲胶的核磁共振氢谱分析(~1H-NMR) |
4.3.7 杜仲胶的热重分析(TG) |
4.3.8 杜仲胶的差示扫描量热分析(DSC) |
4.3.9 动力学曲线 |
4.3.10 柠檬烯循环使用次数对杜仲胶得率的影响 |
4.4 杜仲胶提取的生态化特征 |
4.5 本章小结 |
5 杜仲皮多糖的分级纯化和糖基结构鉴定 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验试剂 |
5.2.3 实验仪器 |
5.2.4 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 酶-Sevage脱蛋白法中酶的筛选 |
5.3.2 DEAE-纤维素离子交换柱分级纯化结果 |
5.3.3 葡萄糖凝胶柱层析杜仲皮多糖组分 |
5.3.4 杜仲皮多糖的纯度及分子重检测 |
5.3.5 杜仲皮多糖组分的糖基结构鉴定 |
5.3.6 杜仲皮多糖表征 |
5.4 本章小结 |
6 硅胶固载酸性离子液体催化剂合成及催化杜仲皮半纤维素制备糠醛 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 实验试剂 |
6.2.3 实验仪器 |
6.2.4 杜仲皮半纤维素的提取 |
6.2.5 杜仲皮半纤维素的糖基结构分析 |
6.2.6 硅胶固载酸性离子液体催化剂的合成 |
6.2.7 硅胶固载离子液体的表征 |
6.2.8 硅胶负载离子液体催化剂催化半纤维素制备糠醛 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 硅胶固载酸性离子液体催化剂的表征 |
6.3.2 杜仲皮半纤维素的糖基结构分析 |
6.3.3 硅胶固载酸性离子液体催化剂的催化性能 |
6.4 本章小结 |
7 杜仲皮次级剩余物制备磺化炭及其催化活性 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验原料 |
7.2.2 实验试剂 |
7.2.3 实验仪器 |
7.2.4 磺化炭的制备 |
7.2.5 磺化前后的性能表征 |
7.2.6 杜仲皮磺化炭催化橄榄苦苷转化为羟基酪醇 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 杜仲皮磺化炭的表征 |
7.3.2 杜仲皮磺化炭的催化活性 |
7.4 本章小结 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
附件 |
(9)茜草总蒽醌提取及抗氧化和抗炎活性初步研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
本论文中涉及的缩略语 |
第一章 文献综述 |
第二章 茜草总蒽醌的提取及其纯化工艺研究 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验仪器和试剂 |
2.3 茜草总蒽醌检测方法的建立 |
2.3.1 检测波长的选择 |
2.3.2 显色剂的浓度考察 |
2.3.3 醋酸镁-甲醇溶液反应时间考察 |
2.3.4 标准曲线的制备 |
2.4 茜草总蒽醌提取方法的优化 |
2.4.1 是否水解的影响考察 |
2.4.2 不同提取方式的考察 |
2.4.3 提取溶剂的考察 |
2.4.4 不同提取溶剂体积的考察 |
2.4.5 不同称样量的考察 |
2.4.6 不同体积分数的甲醇的考察 |
2.4.7 不同提取时间的考察 |
2.4.8 不同的酸水解的考察 |
2.4.9 不同质量分数的盐酸溶液的考察 |
2.4.10 不同的盐酸热水解时间的考察 |
2.4.11 茜草总蒽醌的提取工艺的确定 |
2.5 方法学考察 |
2.5.1 重复性实验 |
2.5.2 精密度实验 |
2.5.3 稳定性实验 |
2.5.4 加样回收实验 |
2.6 茜草样品总蒽醌测定 |
2.7 茜草总蒽醌纯化工艺研究 |
2.7.1 大孔树脂的型号和规格 |
2.7.2 大孔树脂的预处理 |
2.7.3 上柱药液的制备 |
2.7.4 大孔树脂的筛选 |
2.8 D101型树脂纯化茜草总蒽醌的具体参数优化 |
2.8.1 最大上样量的考察 |
2.8.2 洗脱剂浓度的考察 |
2.8.3 洗脱速度的考察 |
2.8.4 洗脱剂用量的考察 |
2.8.5 D101型树脂纯化茜草总蒽醌工艺的验证试验 |
2.8.6 D101型树脂纯化茜草总蒽醌工艺的工艺确定 |
2.8.7 14批茜草浸出物纯化结果 |
2.8.8 讨论 |
第三章 茜草醇提取物抗氧化活性研究 |
3.1 实验材料与设备 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验设备 |
3.1.3 试剂试药 |
3.1.4 试剂配制 |
3.1.5 茜草样品的制备 |
3.1.6 计算方法和统计方法 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 DPPH实验 |
3.2.2 ABTS实验 |
3.2.3 FRAP实验 |
3.3 抗氧化活性实验结果与讨论 |
3.3.1 DPPH结果 |
3.3.2 ABTS结果 |
3.3.3 FRAP结果 |
3.3.4 结果讨论 |
第四章 茜草抗氧化活性的谱效学关联研究 |
4.1 实验材料 |
4.2 实验器材和试剂 |
4.3 统计方法 |
4.4 对照品溶液的配制 |
4.5 实验过程 |
4.5.2 流动相梯度的优化 |
4.5.3 色谱条件和供试品制备的确定 |
4.5.4 色谱峰的标识 |
4.5.5 方法学考察 |
4.5.6 不同批次样品的指纹图谱 |
4.5.7 谱效学关联 |
4.6 讨论 |
第五章 茜草提取物对LPS诱导的小鼠巨噬细胞炎症模型和佐剂性关节炎小鼠模型的作用研究 |
5.1 材料 |
5.1.1 细胞株 |
5.1.2 动物 |
5.1.3 主要仪器与实验用品 |
5.1.4 试剂药品与试剂 |
5.1.5 主要溶液的配制 |
5.2 实验方法与结果 |
5.2.1 茜草不同提取物、茜草总蒽醌体外抗炎的作用研究 |
5.2.2 茜草醇提液小鼠体内抗炎的作用 |
结语与展望 |
参考文献 |
附录1 统计学检查 |
附录2 本论文中涉及到图片 |
附录3 细胞证明 |
研究生在校期间发表论文情况 |
致谢 |
(10)大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用(论文提纲范文)
1 常用大孔树脂型号、主要参数和适用范围 |
2 大孔树脂应用于天然药物中活性部位的分离纯化 |
2.1 黄酮类 |
2.2 生物碱类 |
2.3 皂苷类 |
2.4 多糖类 |
2.5 萜类 |
2.6 有机酸和酚类 |
2.7 色素 |
2.8 鞣质 |
2.9 苯丙素类 |
2.1 0 其他 |
3 大孔树脂应用于中药复方制剂分离纯化 |
4 树脂混用和联用技术 |
5 去除农药残留、重金属 |
6 结语 |
四、大孔吸附树脂吸附分离技术在中药复方纯化分离中的应用(论文参考文献)
- [1]膜分离技术替代中药醇沉工艺适宜性的初步研究[D]. 徐思宁. 陕西中医药大学, 2020(01)
- [2]大孔树脂分离富集生物碱类成分研究进展[J]. 刘岩,陈伟豪,亢迪,李文龙,李正. 中草药, 2020(06)
- [3]三叶青成分提取、抑菌活性及其胶囊剂的制备研究[D]. 舒成. 南昌大学, 2019(03)
- [4]中药水提液杂质絮凝机理及模拟研究[D]. 安晓娇. 天津大学, 2019(01)
- [5]大孔吸附树脂在中药活性成分分离纯化中的应用[J]. 张玲忠,张贵华,段维杰. 中国民族民间医药, 2019(14)
- [6]响应面法优化荷叶中生物碱提取的研究[D]. 刘雪敏. 武汉工程大学, 2019(03)
- [7]桦褐孔菌中主要三萜类成分的高效提取分离新工艺[D]. 王隋鑫. 东北林业大学, 2019
- [8]林业中药资源杜仲高效利用的生态工艺研究[D]. 崔国强. 东北林业大学, 2019(01)
- [9]茜草总蒽醌提取及抗氧化和抗炎活性初步研究[D]. 潘杰. 广州中医药大学, 2017(05)
- [10]大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用[J]. 刘丹,吴叶红,李玮桓,张嫚丽,史清文. 中草药, 2016(15)