在大量钴和镍存在下快速测定痕量铜

在大量钴和镍存在下快速测定痕量铜

一、大量钴、镍存在时微量铜的快速测定(论文文献综述)

陶学文[1](2015)在《新型吡啶类螯合树脂对钴镍的吸附分离特性研究及其在高纯钴制备中的应用探索》文中提出高纯钴是经济发展和国防建设的重要原料,具有重大的战略和经济价值。同时钴镍等重金属因具备显着的生物不可降解性、持久性及高毒性,是环境污染控制的主要指标之一。因此,从废水或生产母液中分离回收重金属离子,开发新型钴纯化和资源化技术,制备高纯钴极为迫切。常规萃取、离子交换等分离技术对微量杂质重金属离子的选择性分离去除效果难以满足目标要求,多级处理或集成工艺往往存在二次污染、投资成本高等缺陷。因此,制备性能优良的新型吸附分离材料,设计高效除杂纯化工艺,实现重金属离子的超高选择性分离,制备高纯钴,对我国有色金属行业实现结构优化、转型升级、节能减排等具有重要意义,对社会具有显着的经济效益和环境效益。根据软硬酸碱理论,吡啶环上的氮杂原子通过Lewis碱特性对过渡金属具有高亲和力,因此吡啶类螯合树脂具有高选择吸附重金属特性,且特别适用于高酸复杂环境中分离去除重金属离子。本文利用“氯甲基化-胺化”反应自合成系列新型吡啶类螯合树脂,并深入分析其对重金属离子的吸附作用规律及原理,优选关键参数,优化制备方案,满足高纯钴分级制备,并实现重金属资源化无害化。以自合成氯球为母体,通过胺化反应将二甲基吡啶胺功能基引入树脂骨架中,成功制备系列吡啶类螯合树脂,利用响应面优化法(RSM)确定最佳合成参数,制备具有最优吸附性能的新型树脂。树脂理化结构表征证明吡啶功能基被成功修饰到树脂母体上。单组份静态实验结果表明,pH值为3时树脂吸附量最大。Langmuir方程能较好的描述等温吸附过程;树脂对Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的最大饱和吸附量分别达到1.240 mmol/g和0.793 mmol/g。动力学结果表明吸附过程中Ni(Ⅱ)的初始吸附速率大于Co(Ⅱ),这与前者更小的离子半径有关。比较吸附前后的FTIR和XPS谱图,发现胺基和吡啶环的氮原子均参与螯合配位作用。采用密度泛函理论(DFT)优化配位物空间构型,推证树脂与金属离子螯合配位方式为:胺基与吡啶环上的氮原子构成三齿配位结构,与重金属离子结合形成两个五元环的稳定配体结构。双组份静态吸附结果表明,树脂对Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)吸附量均小于单组份,与位点直接竞争机制相关。共存Ni(Ⅱ)对Co(Ⅱ)的影响更为显着,表明该树脂对Ni(Ⅱ)的亲和力更强。双组份动力学结果显示,Ni(Ⅱ)的初始吸附速率大于Co(Ⅱ),但均小于单组份,同样归结为竞争效应。随着Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)初始浓度比的增大,树脂对Ni(Ⅱ)的吸附能力增强,表明在高浓度Co(Ⅱ)干扰条件下树脂对Ni(Ⅱ)的选择性提高。双组份动态实验显示,降低流速有利于树脂对Ni(Ⅱ)的选择性分离。当流速为5 BV/h时,在前155 BV、235 BV出水中,Co(Ⅱ)的纯度分别达到100%、99.999%。15%的盐酸能够对树脂进行彻底的再生,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的脱附过程均在40 BV左右完成,无“拖尾”现象。以PSPA434树脂为核心设计多级分离、梯级削减的重金属高纯化和资源化方案。PSPA434树脂能够从高浓度钴溶液中高选择性分离回收镍并制备5N级以上高纯钴,直接运行成本仅为6.17元/t左右,一个处理周期获利超过30万元,体现出显着的经济效益,为重金属资源的高级利用和有效回收提供新工艺。

丁志忠[2](2014)在《钴镍电解液中微量铜脱除过程研究》文中研究表明钴镍电解液深度除铜结果要满足以下两个方面的基本要求:一是经过处理后的铜含量低于2mg/L,其二是经过对钴镍电解液处理得到的铜渣达到电解的要求,铜中的钻镍比例应符合铜后续处理的要求。本文对钴镍的基本性质、分布、应用以及工艺流程做了概述,对常见的钴镍电解液中除铜方法做了简要介绍。通过对以往钴镍电解液中除铜方法的优缺点进行分析的基础上提出了一种新工艺方法为:首先在电解液中加入Na2SO3, Cu2+就会被Na2SO3还原成Cu+,然后Cu+就会和溶液中大量的C1-生成稳定性高的配位化合物,再通过Na2S2O3歧化反应得到的S2-和溶液中的Cu+生成Cu2S沉淀。经过该方法产生S2-速度比较慢,可以将铜离子首先沉淀,防止生成很多金属硫化物的沉淀。分别探讨了除铜剂用量、时间、温度、对除铜效果的影响,实验结果说明,Na2S2O3的量是溶液中铜含量的4-5倍,Na2SO3的量为溶液中铜含量的2.0倍左右,反应持续时间为90min,反应温度是90℃时,在此条件下实验效果为最佳,符合工业化生产的基本要求。此工艺方法优点是:S2-缓慢生成,只与铜发生反应生成沉淀,和镍发生反应生成沉淀可能性极小,高选择性地分离了铜,得到的钴镍品质高,铜渣数量量少,后续处理工艺简单。另外,还提出了除铜结果快速检测的方法即:根据2Cu2++4I-=2CuI+I2反应的原理,用非极性有机溶剂二甲苯溶解生成的碘单质,然后以吸光光度法和目视比色法测量Cu2+浓度。该方法简单、成本低、耗时少。

臧慕文,刘春晓[3](2009)在《金属材料分析(Ⅰ)》文中研究表明评述了20062007年两年间,金属材料分析领域的国内现状与进展概况。内容包括:称量分析法;滴定分析法;分子光谱分析(分光光度法、催化动力学分光光度法);原子光谱分析(原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、质谱分析法、X-射线荧光光谱法);电化学分析;金属中气体分析;原位分析;标准分析方法制定与标准物质(标准样品)研制;不确定度评定等在金属材料分析中的应用进展。参考文献420篇。

杨凤霞,陶建中,王崇阳,汤波,刘林森[4](2007)在《用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜》文中研究说明在pH值为4的条件下,以二乙基氨荒酸铅[Pb(DDTC)2]的氯仿溶液为萃取剂,用一次萃取法与镀镍液中的微量Cu2+进行交换,将Cu(DDTC)2萃取进入有机相,用分光光度法在波长436 nm处测定了镀液中的铜含量。结果表明,Cu(DDTC)2的表观摩尔吸光系数为1.16×104L/(mol.cm),在03.2μg/mL范围内吸光度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,检出限为0.026μg/mL,应用该方法对镀镍液样品进行测定,测定的相对标准偏差为1.6%,加标回收率为96.7%101.9%。大量镍离子的存在对铜的测定无干扰。该方法具有较高的灵敏度、准确度与精确度,适宜于镀镍液中微量铜的现场分析。

章道昆,杨毅,王志斌,杨谅孚[5](2003)在《有色金属矿石及其金属的分析进展——庆祝昆明冶金研究院分析室成立50周年》文中研究表明叙述了昆明冶金研究院分析室自1953年至2003年在滴定分析、吸光光度分析、极谱分析、原子吸收和原子发射光谱分析以及ICP-AES等分析方面取得的主要成绩。

李中玺[6](2003)在《流动注射—火焰原子吸收法联用测定钴镍基体中微量杂质元素的应用性研究》文中认为本文研究了钴镍基体中微量铜和钙的分析测试方法,全文共分为四部分: 第一部分:钴镍系统中微量杂质元素的分析现状和进展。主要对分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法等现代仪器分析技术在该领域的应用进行了文献综述。 第二部分:流动注射在线共沉淀分离富集-火焰原子吸收法现场快速测定钴镍基体中的微量钙。本部分提出了以0.2g/L La3+为共沉淀剂、20g/L Na2CO3为沉淀剂的共沉淀反应体系,用邻菲啰啉抑制大量钴镍离子与碳酸根的沉淀反应,用乙醇消除SO42-对沉淀生成及溶解的影响。沉淀收集在锥型微过滤器中,并用1.2mol/L HCl溶解沉淀,火焰原子吸收法直接测定。最终建立了一种简单、自动化程度高的现场快速分析新技术。在试验中,对过滤器类型、进样速度、反应盘管长度、洗脱液浓度、洗脱时间等条件进行了优化。方法富集系数(EF)为10.3、样品分析频率为38次/h。线性回归方程为A=0.0014+0.4812C(mg/L)、相关系数r=0.9994,方法检出限为0.01mg/L(3σ)、分析精密度RSD=1.3%(n=11、C=0.5mg/L)、加标回收率为96~108%,并用于实际样品分析,取得了满意的效果。 第三部分:流动注射进样-火焰原子吸收法直接测定钴镍基体中的钙。本部分提出了火焰原子吸收法直接测定钴镍基体中较高含量钙的新方法,用流动注射微量进样系统有效降低了大量基体元素对测定的影响,并用邻菲啰啉乙醇溶液彻底消除了大量钴镍基体及硫酸根对测定的干扰,测定时用La3+(0.8g/L)作为释放剂。在实验中,对释放剂浓度、采样时间、干扰情况及其消除进行了详细的研究。线性回归方程为A=0.0009+0.0241C(mg/L)、相关系数r=0.9999,方法检出限为0.09mg/L(3σ)、分析精密度RSD=1.1%(n=11、C=2.5mg/L)、样品 西北大学硕士学位论文加标回收率为95一105%,采样体积217林L,样品分析频率为116次/h、并用于实际样品分析,取得了满意的效果。 第四部分:流动注射在线分离富集一火焰原子吸收法现场快速测定钻镍基体中的微量铜。本部分研究了流动注射在线分离富集一火焰原子吸收法快速测定大量钻镍基体中微量铜的新方法。利用Lsc一200树脂在pH=5条件下选择性地吸附大量钻镍体系中的微量铜,从而达到目标元素与基体的有效分离,吸附在树脂!几的铜离子用Zmol/L HNO。洗脱,直接用火焰原子吸收法测定,整个过程借助十流动注射在线进行。在实验中,对树脂类型、最佳吸附酸度、树脂粒度、泵速、洗脱液浓度、洗脱时间等条件进行了优化。方法富集系数(EF)为17.8、样品;分析频率为28次/h。线性回归方程为A二0.0001+0.0003C扭g/L)、相关系数r=0.9999,方法检出限为2.8协g/L(3。)、分析精密度RSD= 2.0%(n=7、C一100陀/L)、样品加标回收率为96一109%,并用于实际样品分析,取得了满意的效果。

张慧[7](2002)在《大量钴、镍存在时微量铜的快速测定》文中认为报告了以二乙基氨荒酸铅的氯仿溶液与试液中的Cu2 +进行交换 ,将Cu(DDTC) 2 萃取进入有机相 ,然后用分光光度法来测定微量铜 .经试验确定 ,交换时试液的pH选择为 4 ;与铜共存的大量钴、镍不干扰铜的测定 ;6 0 μg以下的铜用 5mLPb(DDTC) 2 -HCCl3萃取即可基本萃取完全 ;在 18℃~ 2 8℃温度范围内 ,温度对萃取无影响 ;铜显色后稳定时间为80min .并对人工合成试样及标准钢样进行了分析 ,从而验证了方法的选择性及可靠程度 .本法操作简便、快速准确 ,通过实验验证 ,给出结果令人满意

章道昆,王志斌[8](2002)在《云南省冶金研究设计院分析室的48年》文中指出叙述了云南省冶金研究设计院 (原昆明冶金研究院 )分析室自 195 3年至 2 0 0 1年在滴定分析、分光光度分析、极谱分析、原子吸收和原子发射光谱分析以及ICP-AES等分析方面取得的主要成绩

唐虎成[9](1991)在《大量钴、镍存在时微量铜的快速测定》文中进行了进一步梳理本文报告以二乙基氨荒酸铅的氯仿溶液与试液中的Cu2+进行交换,将Cu(DDTC)2萃取进入有机相.然后用分光光度法来测定微量铜.经试验确定,交换时试液的pH选择为4;与铜共存的大量钴、镍不干扰铜的测定;60μg 以下的铜用5毫升Pb(DDTC),-HCCl3萃取液一次萃取即可基本萃取完全;在18℃-28℃温度范围内,温度对萃取无影响.铜显色后稳定时间为80分钟.并对人工合成试样及标准钢样进行了分析,从而验证了方法的选择性和可靠程度.本法操作简便、快速准确,通过实验验证,给出结果令人满意.

张进才[10](1984)在《氧化钴中微量铜的示波极谱测定》文中指出 我们在观察酸性介质中铜的极谱行为时,发现铜在硫酸-抗坏血酸底液中有一个良好的阳极化导数示波极谱波,而且大量钴存在不影响铜的测定。以此为出发点,试验制定了氧化钴中微量铜的直接示波极谱测定方法,可测定氧化钴或金属钴中0.2—0.0005%的铜,准确度和精密度能满足要求,而且比常用的萃

二、大量钴、镍存在时微量铜的快速测定(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、大量钴、镍存在时微量铜的快速测定(论文提纲范文)

(1)新型吡啶类螯合树脂对钴镍的吸附分离特性研究及其在高纯钴制备中的应用探索(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 研究背景
        1.1.1 钴的应用
        1.1.2 高纯钴制备技术
        1.1.3 固液吸附理论
    1.2 本文研究意义、思路与内容
        1.2.1 研究意义
        1.2.2 研究思路
        1.2.3 研究内容
第二章 系列吡啶类螯合树脂的设计制备与结构表征
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂和仪器
        2.2.2 分析方法
        2.2.3 新型系列吡啶类螯合树脂的设计制备及条件优化
        2.2.4 钴镍分离整合树脂优选
        2.2.5 树脂理化结构表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 RSM优化树脂合成条件
        2.3.2 树脂筛选
        2.3.3 PSPA434树脂理化结构表征
    2.4 本章小结
第三章 新型吡啶类螯合树脂对单组份钴镍的静态吸附规律及机制研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂和仪器
        3.2.2 实验方法
        3.2.3 分析方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 溶液pH值对吸附量的影响
        3.3.2 等温平衡吸附
        3.3.3 吸附热力学
        3.3.4 吸附动力学
        3.3.5 动态吸附实验
        3.3.6 吸附机理探讨
    3.4 本章小结
第四章 新型吡啶类螯合树脂对双组分钴镍的选择性分离规律研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂和仪器
        4.2.2 实验方法
        4.2.3 分析方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 双组份静态平衡吸附
        4.3.2 双组份吸附动力学
        4.3.3 双组份动态吸附实验
        4.3.4 树脂脱附再生实验
    4.4 本章小结
第五章 高纯钴制备技术工艺设计及技术经济分析
    5.1 引言
    5.2 原水来源
    5.3 连续螯合床制备高纯钴工艺设计
        5.3.1 工艺小试及流程
        5.3.2 实际工艺流程设计
    5.4 高浓度钴电解液分离除杂与高纯钴制备技术
        5.4.1 工艺流程设计
        5.4.2 工艺效果
    5.5 经济性分析
        5.5.1 投资估算
        5.5.2 成本估算
        5.5.3 效益分析
    5.7 小结
第六章 研究结论与展望
    6.1 总结
    6.2 展望
参考文献
附件 研究生期间科研成果
致谢

(2)钴镍电解液中微量铜脱除过程研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第一章 钴和镍的性质及应用
    1.1 钴的性质及应用概况
        1.1.1 钴的基本性质
        1.1.2 钴的矿藏及分布
        1.1.3 钴的应用
    1.2 镍的性质及应用概况
        1.2.1 镍的基本性质
        1.2.2 镍的矿藏及分布
        1.2.3 镍的应用
第二章 钴和镍的冶金工艺流程简介
    2.1 钴的冶金工艺流程简介
        2.1.1 从含钴的矿物中冶炼钴
        2.1.2 从各种钴渣中回收钴
        2.1.3 从含钴废料中提取钴
        2.1.4 通过电解提取钴
    2.2 镍的冶金工艺流程简介
        2.2.1 从硫化矿中冶炼镍
        2.2.2 从氧化矿中冶炼镍
第三章 常见电解液除铜方法比较研究
    3.1 常见钴镍解液除铜方法分析研究
        3.1.1 沉淀法
        3.1.2 溶剂萃取法
        3.1.3 离子交换法
    3.2 常见镍电解液除铜方法分析研究
        3.2.1 置换法
        3.2.2 萃取与离子交换法
        3.2.3 硫化法
第四章 钴镍电解液中深度除铜的一种新方法
    4.1 钴镍电解液中深度除铜新方法概述
    4.2 实验方法
        4.2.1 原料及试剂
        4.2.2 实验设备与分析检测
        4.2.3 操作过程
    4.3 —种简便实用的除铜结果检测方法
        4.3.1 吸光光度法
        4.3.2 目视比色法
    4.4 试剂用量和深度除铜结果的关系
    4.5 除铜时间对除铜效果的影响
    4.6 除铜温度对除铜效果的影响
    4.7 除铜渣物相分析
第五章 结论
参考文献
在学期间的研究成果
致谢

(3)金属材料分析(Ⅰ)(论文提纲范文)

1 称量分析法和滴定分析法
2 分光光度法
3 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法
4 原子发射光谱法
5 电感耦合等离子体质谱法

(4)用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜(论文提纲范文)

0 前 言
1 试 验
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 试验方法
2 试验条件选择
    2.1 最大吸收波长的确定
    2.2 交换时pH值的选择
    2.3 萃取前溶液体积的影响
    2.4 显色剂用量对吸光度的影响
    2.5 萃取振荡时间的影响
    2.6 萃取方法的影响
    2.7 显色时间的影响
    2.8 标准曲线的绘制
    2.9 钴镍及其他杂质的影响
    2.10 样品的测定
3 结 论

(6)流动注射—火焰原子吸收法联用测定钴镍基体中微量杂质元素的应用性研究(论文提纲范文)

第一章 钴镍系统中微量杂质元素的分析现状和进展
    一 现代分析测试技术在这一领域的应用
        1 分光光度法
        2 原子吸收法
        3 电感耦合等离子体发射光谱法
        4 电感耦合等离子体质谱法
        5 其它技术
    二 各种仪器分析方法比较
    三 钴镍系统分析的发展趋势
第二章 流动注射在线共沉淀分离富集火焰原子吸收法现场快速测定钴镍基体中的微量钙
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
第三章 流动注射-火焰原子吸收法直接测定钴镍基体中的钙
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
第四章 流动注射在线富集火焰原子吸收法现场快速测定钴镍基体中的微量铜
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
参考文献
致谢

(8)云南省冶金研究设计院分析室的48年(论文提纲范文)

1 前 言
2 滴定分析
    2.1 铜的滴定分析
    2.2 铁的滴定分析法
    2.3 铅的滴定分析
    2.4 锌的滴定分析
    2.5 锡的滴定分析
    2.6 砷、锑、钼、钨的滴定分析
    2.7 硅的滴定分析
    2.8 铝的滴定分析
    2.9 钙、镁的滴定分析
    2.10 钛、锰、钴的滴定分析
    2.11 易水解金属离子存在下游离酸的测定
3 吸光光度分析法
    3.1 锗的吸光光度分析
    3.2 镓、铊、铟的吸光光度分析法
    3.3 钛的吸光光度分析法
    3.4 钨、钼的吸光光度分析法
    3.5 钴、镍的吸光光度法
    3.6 砷、锑的吸光光度分析法
    3.7 锡的吸光光度分析法
    3.8 铋的吸光光度分析法
    3.9 铜的吸光光度分析法
    3.10 钒的吸光光度分析法
    3.11 贵金属的吸光光度分析法
    3.12 银试纸的开发
4 极谱分析
5 原子光谱分析
    5.1 原子发射光谱分析
    5.2 原子吸收光谱与原子荧光分析
    5.3 ICP-AES (电感耦合高频等离子体)
6 结 语

四、大量钴、镍存在时微量铜的快速测定(论文参考文献)

  • [1]新型吡啶类螯合树脂对钴镍的吸附分离特性研究及其在高纯钴制备中的应用探索[D]. 陶学文. 南京大学, 2015(01)
  • [2]钴镍电解液中微量铜脱除过程研究[D]. 丁志忠. 兰州大学, 2014(03)
  • [3]金属材料分析(Ⅰ)[J]. 臧慕文,刘春晓. 分析试验室, 2009(04)
  • [4]用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜[J]. 杨凤霞,陶建中,王崇阳,汤波,刘林森. 材料保护, 2007(04)
  • [5]有色金属矿石及其金属的分析进展——庆祝昆明冶金研究院分析室成立50周年[J]. 章道昆,杨毅,王志斌,杨谅孚. 云南冶金, 2003(S1)
  • [6]流动注射—火焰原子吸收法联用测定钴镍基体中微量杂质元素的应用性研究[D]. 李中玺. 西北大学, 2003(04)
  • [7]大量钴、镍存在时微量铜的快速测定[J]. 张慧. 苏州大学学报(自然科学), 2002(04)
  • [8]云南省冶金研究设计院分析室的48年[J]. 章道昆,王志斌. 云南冶金, 2002(03)
  • [9]大量钴、镍存在时微量铜的快速测定[J]. 唐虎成. 苏州丝绸工学院学报, 1991(01)
  • [10]氧化钴中微量铜的示波极谱测定[J]. 张进才. 分析试验室, 1984(02)

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在大量钴和镍存在下快速测定痕量铜
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