一、可溶性聚合物支载下合成小分子化合物（论文文献综述）
费玉梅[1]（2019）在《胍盐-阳离子聚合物超分子复合体系的制备及性能》文中研究表明阳离子丙烯酰胺类聚合物（CPAM）是对丙烯酰胺类聚合物进行阳离子改性后得到的产物,由于其分子结构上带有多个季铵盐基团,因此可吸附带负电的小分子化合物,具有除浊、脱色、吸附等功能,适用于染色、造纸、冶金、选矿、煤粉、油田等领域。在油田黏土防膨领域,阳离子丙烯酰胺类聚合物由于其结构特点,可在黏土颗粒表面形成多点吸附,具有用量少、效率高、适用pH范围广的特点。目前,网状交联型聚合物和超支化聚合物在油田领域的应用已成为油田化学工作者们的重要研究内容。相比于同等分子量的线性聚合物,超支化聚合物具有黏度低、溶解性好的特点;此外,由于其分子结构的末端带有大量活性官能团,可经不同途径改性后用于不同领域。本文将阳离子丙烯酰胺聚合物与h-PAMAM型超支化胍盐在水溶液中进行复配,获得一种通过氢键作用形成的胍盐-聚合物超分子复合体系,为其在油田上用于抑制黏土水化膨胀提供理论依据。主要研究内容如下:（1）合成了含硫脲基功能单体1-烯丙基-3-苯基硫脲（APTU）和1-烯丙基-3-甲基硫脲（AMTU）,以及与APTU结构类似的功能单体烯丙基对甲苯磺酰胺（ABSM）并进行了 FT-IR和1H NMR表征。（2）以水溶性偶氮类引发剂V50为引发剂,采用水溶液聚合,分别合成了 P（AM-DAC-ABSM）、P（AM-DAC-APTU）和 P（AM-DAC-AMTU）三种共聚物,并进行了 IR表征,测定了共聚物的组成。通过单因素法,分别得出三种共聚物的最佳合成条件:P（AM-DAC-ABSM）:m（AM）:m（DAC）=6:4,ABSM 加量为 0.8 wt%,引发剂浓度为 0.3 wt%,反应温度为65℃,反应时间为8 h;P（AM-DAC-APTU）与P（AM-DAC-AMTU）的最佳合成条件:m（AM）:m（DAC）=7:3,APTU（AMTU）加量为 1.0 wt%,引发剂浓度为 0.3wt%,反应温度为55℃,反应时间为8 h。（3）最佳条件下合成的 P（AM-DAC-ABSM）、P（AM-DAC-APTU）和 P（AM-DAC-AMTU）的特性粘数分别为706 mL/g、659 mL/g和734 mL/g。热重分析表明,含有刚性基团苯环的P（AM-DAC-APTU）与P（AM-DAC-ABSM）的热稳定性能优于聚合物P（AM-DAC-AMTU）。（4）合成了 h-PAMAM与h-PAMAM型胍盐并进行了 FT-IR和1H NMR表征。研究表明,在聚合物溶液中加入胍盐后,对含硫脲基官能团的聚合物P（AM-DAC-APTU）和P（AM-DAC-AMTU）而言,防膨率提升了 4个百分点且达到最大防膨率的聚合物浓度降低了约2000mg/L,对于聚合物P（AM-DAC-ABSM）则只有防膨率的提升。为了使防膨率在后期性能研究中发生明显变化便于观察,选择胍盐浓度为100mg/L,聚合物浓度为5000 mg/L形成复合体系。（5）对 P（AM-DAC-ABSM）、P（AM-DAC-APTU）和 P（AM-DAC-AMTU）三种单一的聚合物及其与h-PAMAM型胍盐的复合溶液体系在常用无机盐溶液中的防膨率进行了研究。结果表明,盐浓度过大时会破坏聚合物与h-PAMAM胍盐之间的相互作用,但由于这些常用无机盐本身具有一定的防膨效果,故三种聚合物及其与胍盐的复合物在常用无机盐溶液中时,防膨率先略有上升后下降或趋于平稳。胍盐-P（AM-DAC-ABSM）复合溶液体系与三种无机盐复配后的最大防膨率为92%左右;P（AM-DAC-APTU）和P（AM-DAC-AMTU）的复合体系与三种无机盐复配后最大防膨率分别在94%。和96%左右。（6）对（5）中六种溶液体系在不同温度和经不同次数水洗后的防膨率保留值进行了测定。结果表明,P（AM-DAC-APTU）和P（AM-DAC-AMTU）与胍盐的复合体系防膨率随温度先略上升后下降,100℃时防膨率保留值分别为76.1%,73.1%。P（AM-DAC-ABSM）-胍盐复合溶液以及三种单一的聚合物溶液防膨率则随着温度的升高而下降,100 ℃时防膨率保留值为71.5%。（7）对（5）中六种溶液体系进行了岩屑回收率实验研究。结果表明,聚合物及其复合体系不仅具有良好的防膨效果,还具有优异的长效性。（8）研究了（5）中六种溶液体系的剪切性能以及黏弹性。结果表明,P（AM-DAC-APTU）和P（AM-DAC-AMTU）与胍盐的复合体系剪切稀释性能和黏弹性能均优于单一的聚合物溶液,P（AM-DAC-ABSM）与胍盐的复合体系则与三种单一的聚合物溶液差别不大;6种溶液体系均具有较好的剪切恢复性能,黏度损失率在3%以内。
杨凯[2]（2019）在《新型螯聚物的制备及其捕集重金属的性能研究》文中研究说明随着现代工业活动的迅速发展所带来的环境污染进一步加剧,由重金属引起的水污染已成为全球化问题。重金属因其毒性、持久性、不可生物降解性以及生物积累性等特点,使得重金属废水的处理成为世界各国环境保护工作的重点之一,寻求新的重金属废水处理方法和更为高效的重金属废水处理剂也已成为当前的研究热点。本文旨在开发高效、实用的重金属废水处理剂,使重金属废水的处理更为简单卓效。壳聚糖具有环境相容性好、可再生、资源丰富以及高度可降解性等优点,在水处理领域已引起越来越多的关注。论文在对课题组先前合成的新型重金属捕集剂O-黄原酸化壳聚糖（XCTS）性能补充研究的基础上,合成了新型螯合聚合物O-黄原酸化-N-苄基壳聚糖（RXCTS）,其重金属捕集性能进一步提升;此外,论文还采用丙烯酰胺为主要原料,通过化学合成方法将重金属离子的强配位基团二硫代羧基引入到丙烯酰胺分子链中制成小分子螯合剂,再将其聚合制备出接枝效果更好的新型螯合聚合物聚二硫代羧基化丙烯酰胺（PDTAM）。RXCTS与PDTAM均具有重金属螯合沉淀和絮凝沉降的双重效能,对废水中的重金属表现出优异的捕集性能,同时亦可去除水中的浊度。本文采用正交实验法确定了RXCTS和PDTAM的最佳制备条件,并借助元素分析、红外分析、核磁等方法对其进行了表征。以实验室配制的重金属水样为处理对象,通过絮凝实验法分别考察了RXCTS和PDTAM的重金属捕集性能、除浊性能等;并对RXCTS和PDTAM的溶液特性、存放稳定性、螯合絮体形态特征、螯合絮体的稳定性、重金属回收性能以及实际重金属废水处理性能等进行了探讨。主要研究结果如下:RXCTS的最佳制备条件为:NaBH4与CTS物质的量之比为1.5:1、反应温度为30℃、反应时间为0.5 h。PDTAM的最佳制备条件为:接枝反应中,AM质量浓度为3%,反应物比例[n（NaOH）:n（CS2）:n（AM）]为2:2:1,预反应温度T1为35℃,预反应时间t1为60min,主反应温度T2为50℃,主反应时间t2为150 min;聚合过程中,引发剂AIBI投加量为0.24 g,反应温度为60℃,反应时间为18 h。红外分析谱图表明,RXCTS分子链上不仅含有黄原酸基,还含有仲胺基,它们均可与重金属离子发生螯合、配位等作用;PDTAM经红外与核磁分析也均表明其分子链上成功接枝了二硫代羧基,且经激光光散射法测得PDTAM重均分子量Mw约为3.5×104,表明小分子盐被成功聚合。RXCTS与PDTAM均属于两性聚电解质,RXCTS在蒸馏水和自来水中的等电点pHiep分别为3.3和3.0;PDTAM在蒸馏水和自来水中其等电点pHiep分别为4.0和1.6。在相同RXCTS/PDTAM投加量下,重金属去除率通常随体系pH值的降低而减小,但在较低pH值下,增大投药量亦可获得理想的去除效果;体系中共存浊度对RXCTS/PDTAM捕集重金属离子的影响不尽相同,有促进有抑制,但金属离子大多对浊度的去除有明显的促进作用;共存有机配位剂对重金属的捕集也存在一定影响,主要取决于共存体系中配位基团间的相互关系,主要包含配位竞争（抑制）和类聚效应（促进）。RXCTS不仅可用于去除无氧化性的重金属离子,对于水中的氧化性重金属离子Mn（VII）和Cr（VI）也具有良好的去除性能。对于初始浓度为25 mg/L的水样,在RXCTS投加量为210 mg/L、pH值为6.0时,总Mn去除率可达100%;RXCTS投加量为480 mg/L、pH值为5.0时,Cr（VI）和总Cr去除率分别可达98.8%和96.6%。PDTAM对单一金属离子体系和混合金属离子体系中的重金属均有良好的捕集效果。在混合体系中,PDTAM对金属离子的选择性依次为Cu（II）（29）Pb（II）（29）Cd（II）（29）Mn（II）（29）Ni（II）。测得其螯合常数分别为6.76×1011、5.64×1011、3.38×1011、8.55×1010、5.96×1010,表明螯合物稳定性依序为PDTAM-Cu（29）PDTAM-Pb（29）PDTAM-Cd（29）PDTAM-Mn（29）PDTAM-Ni。PDTAM对实际废水的处理效果也较为理想,且成本低于传统中和沉淀法。螯合絮体的扫描电镜显示不同种类的螯合絮体其形貌各异,但絮体表面均较为粗糙且有明显的堆积和粘附现象,表明高分子链的吸附架桥功能在絮凝过程中发挥着重要作用。絮体稳定性不仅与螯合物稳定性、浸出液酸碱度密切相关,也与絮体形貌有着较大关联。总体而言,RXCTS与PDTAM对多种重金属离子均具有良好的捕集性能,且重金属大多皆可有效回收,产品适用性良好,在酸性及高浊条件下也可实现较高的重金属去除效率。因此,RXCTS与PDTAM具有广阔的应用前景。
周远[3]（2016）在《POSS支载C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂的合成及催化性能研究》文中研究表明C2-对称的双脯氨酰胺是一类有效的手性催化剂,广泛用于不对称催化Aldol反应、Diels-Alder等反应,取得了良好的催化效果。为方便分离纯化,将其支载得到支载化的催化剂,获得了良好的催化性能。多面体笼型倍半硅氧烷（POSS）是一种新型的有机-无机杂化材料,具有纳米级的尺寸、良好的热稳定性和多功能性及良好的可溶性和支载容量,作为可溶性载体,支载催化剂进行催化均相反应,取得良好的支载效果。基于C2-对称的双脯氨酰胺催化性和POSS的结构性能特点,本文将C2-对称的双脯氨酰胺支载到可溶性载体POSS上,得到可溶性POSS支载的手性催化剂,不对称催化Aldol反应。一、以苯基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合得到含七个苯基未封端的POSS钠盐,再将其与3-溴丙基三氯硅烷进行"顶角-盖帽"得到单官能团的POSS-Br,单角POSS-Br与NaN3反应得到单角POSS-N3,产率46.4%。以苯基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合得到含八个苯基两端未封的POSS钠盐,再将POSS钠盐与甲基二氯硅烷进行"盖帽"得到双硅氢的官能团的POSS,产率44.2%二、以Boc-L-羟脯氨酸为手性原料,与3-溴丙炔反应引入炔键,然后再与1,2-二苯基乙二胺进行酰胺化反应,最后在TFA的作用下脱掉保护氨基的Boc,得到小分子的C2-对称的双含炔键的脯氨酰胺手性催化剂。三、将C2-对称的双含炔键的脯氨酰胺小分子催化剂与单角POSS-N3进行Click反应得到单角POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂,产率78-80%;将含有Boc的C2-对称的双脯氨酰胺小分子与双角的POSS通过氢化硅烷化反应得到硅氢加成的聚合物,在TFA的作用下脱掉保护氨基的Boc,得到双角POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺聚合物手性催化剂,产率90-92%。POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂在二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂中可溶,在石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚等溶剂中不溶,根据催化剂溶解性的差异便于催化反应结束后分离纯化。四、以三氟甲烷磺酸锡为添加剂,用量为5 mol%,在DMF和水为溶剂1 mL（9/1）,反应温度为25℃,用5 mol%的单角POSS支载的手性C2-对称的双脯氨酰胺催化剂,均相不对称催化酮和芳香醛的Aldol反应20 h,产率在5-85%,dr值为52:48-95:5,ee值为59.5-97.9%。通过甲基叔丁基醚重结晶,实现催化剂的回收,回收率在90%左右,循环使用5次,产物立体选择性和产率未见明显下降。以甲酸为添加剂,用量为150 mol%,反应温度为0℃,用15 mol%双角POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺聚合物,均相不对称催化酮与a-酮酯的Aldol反应18 h,产率在35-83%,ee值为83.8-85.5%。通过甲基叔丁基醚重结晶,实现催化剂的回收,回收率在90%左右,循环使用4次,产物立体选择性和产率未见明显下降。五、利用IR、1HNMR、13CNMR、29SiNMR等对化合物进行结构分析,所得数据与其结构相吻合。本文成功地制备了可溶性单角POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂和双角POSS支载的C2-对称的双脯氨酰胺聚合物手性催化剂,不对称催化Aldol反应,获得良好的支载效果和催化效果。
邓佳[4]（2012）在《微球聚合物支载手性磺酰二胺及其衍生物的合成与应用》文中认为作为合成手性物质的主要方法之一,不对称催化因其高效性、温和的反应条件、低使用量和可重复使用性,逐渐成为于性合成最重要的方法。于性磺酰二胺（Ts-DPEN）作为一种十分重要的于性催化剂近来受到了广泛的重视。使用于性磺酰二胺及其衍生物催化不对称氢转移反应、不对称Aldol缩合、不对称Micheal加成等反应均取得了非常好的结果,但由于其价格昂贵和回收重复利用过程繁杂,大大限制了其在实际生产中的应用。为了解决催化剂回收困难的问题,将催化剂支载于载体上成为最有希望解决这一难题的方法。传统载体主要有不可溶的无机材料、树酯和可溶性有机高分子。其中,可溶性有机高分子因其均相反应性,反应速率快且可进行在线检测,成为了应用较多的载体。微球聚合物是一种分子内交联的大分子,由于其具有很高的比表面积,低的分散液粘度,稳定的分散性,低温条件下溶解性较好等特点使之成为优良的载体。本论文以微球聚合物作为可溶性聚合物载体,制备了两类微球聚合物支载的手性磺酰二胺及其衍生物催化剂,并对这两类微球聚合物支载的手性磺酰二胺及其衍生物催化剂在不对称氢转移反应和不对称Aldol反应中的应用进行了研究。论文第一章,简单概述了手性二胺及其衍生物小分子和不同载体支载手性二胺类催化剂在不对称催化反应中的应用,并在此基础上提出论文的设计思路。论文第二章,以苯甲醛为原料经过安息香缩合、氧化、成环、还原、手性拆分五步反应得到手性DPEN。再与对乙烯基苯磺酰氯反应得到含有双键的Ts-DPEN衍生物,与苯乙烯及不同结构交联剂共聚得到四种结构不同的微球聚合物支载的手性磺酰二胺,并对其进行了表征。将四种微球聚合物支载的手性磺酰二胺与[RuCl2（p-cycmene）]2配位后用于催化芳香酮的不对称氢转移反应。讨论了不同溶剂、温度、催化剂用量、不同聚合物结构对于微球聚合物支载催化剂催化效果的影响,并得到了最佳反应条件。在此条件下使用不同的反应底物进行不对称氢转移反应,探讨了底物中不同官能团对于催化剂的影响。通过简单的重结晶、过滤实现了聚合物催化剂的回收,催化剂重复使用4次未见催化效果有明显下降。论文第三章,使用含有双键的Ts-DPEN衍生物与Boc保护的L-脯氨酸反应得到含有脯氨酸结构的手性二胺衍生物,将其与苯乙烯和交联剂共聚后得到微球聚合物支载的DPEN-脯氨酸手性催化剂,并成功用于催化芳香醛与酮的不对称Aldol反应。讨论了不同溶剂、不同温度条件下的催化效果。通过重结晶、过滤实现了催化剂的回收,催化剂重复使用4次未见催化效果有明显下降。论文第四章对整个论文的工作做了总结。
高梦[5]（2011）在《季铵盐支载合成杂环化合物》文中认为季铵盐作为一种新型的可溶性载体,兼顾了固相合成易于分离纯化、可循环使用的优点,又兼顾了经典液相反应,反应时间短,可用常规分析手段检测反应进程等优点,因此在有机合成中得到了广泛的应用。基于季铵盐作为可溶性载体具有的诸多优点,本文探讨了以三甲基羟乙基氯化铵离子液体液相支载合成2-氨基噻吩和3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物。首先,以三甲基羟乙基氯化铵作为载体支载合成具有抗疼痛、抗凝血、抗痉挛等生物活性的2-氨基噻吩类化合物。季铵盐载体上的羟基作为连接基,将氰基乙酸支载在离子液体上,得到离子液体支载的氰基乙酸乙酯,再和硫,醛或酮进行Gewald缩合,一锅法得到了离子液体支载的2-氨基噻吩类化合物,再经过简单的解脱得到了目标产物,产率55%-91%。第二,以三甲基羟乙基氯化铵支载的氰基乙酸乙酯为原料,与芳香醛进行Knoevenagel缩合反应,制得季铵盐支载的肉桂腈,再与丙酮醛-ω-苯腙进行Michael加成、关环得到季铵盐支载的3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物。经三乙胺解脱得到一系列具有镇痛、抗血栓功能的3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物,产率75%-82%。以三甲基羟乙基氯化铵作为可溶性载体支载合成2-氨基噻吩类化合物和3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物,反应时间短,操作简单,分离提纯方便,解脱下来的离子液体其结构没有遭到破坏,经简单的乙醚洗涤可多次重复使用。该研究丰富了离子液体作为可溶性载体在有机合成中的应用,为杂环化合物的合成提供了一条简便快捷的合成方法。
叶鹤琳[6]（2009）在《Synthesis of Amidoalkyl-2-Naphthol Catalysed by PEG-related Polymer-supported Sulfonic Acid》文中进行了进一步梳理聚乙二醇（PEG）负载的催化剂具有较高的催化活性,易于回收和循环使用,因此受到人们极大的关注。此外,PEG可以用作催化反应的流动相担载催化剂,通过“均相反应,两相分离”实现均相催化剂的简单分离。本文在综述有关PEG参与的固相合成、液相合成、以及PEG为反应介质的相关化学研究的基础上,就PEG支载的可溶性催化剂、聚苯乙烯-PEG支载的固相催化剂的合成以及其在Ritter反应中的应用进行了研究;以PEG-400作为反应介质,探索了麦氏酸的两组份Knoevenagel反应及三组分一锅法合成4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素化合物的反应。论文具体内容如下:第一章:综述了有关PEG相关聚合物支载化合物参与的固相合成、液相合成的文献,在此基础上,就PEG支载的可溶性催化剂、聚苯乙烯-PEG支载的固相催化剂的合成以及其在Ritter反应中的应用进行了研究。第二章:合成了可溶性聚乙二醇支载的磺酸（PEG-OSO3H）催化剂,并将它应用于芳香醛、β-萘酚和乙腈（苯甲酰胺）三组分一锅法合成氨基烃基-2-萘酚的研究中,得到了21种氨基烃基-2-萘酚,反应操作简单、催化剂能够良好地回收再利用。第三章:合成了交联聚苯乙烯键合聚乙二醇支载的磺酸（PS-PEG-OSO3H）催化剂,同样将它应用于芳香醛、β-萘酚和乙腈（苯甲酰胺）三组分一锅法合成氨基烃基-2-萘酚的研究中,得到了21种氨基烃基-2-萘酚。第四章:我们先研究了PEG-400介质中芳香醛与麦氏酸的Knoevenagel反应,在反应条件优化的基础上合成了一系列芳基亚甲基麦氏酸。又在PEG-400中,以芳醛,麦氏酸,5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料三组分合成了一系列4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素。该法具有后处理简单、操作方便、收率较好、溶剂可循环使用等优点。
张彰[7]（2009）在《聚乙二醇介质中硫脲衍生物及聚合物支载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的合成》文中指出随着人类进步和社会可持续发展,生态环境、社会资源等方面的问题愈来愈成为国际社会关注的焦点,环境经济性已经成为了技术创新的重要推动力。这对化学学科提出了新的要求和挑战,促使绿色化学和绿色合成成了当前化学研究的热点。难溶性载体试剂参与下的固相合成使分离操作简单易行;可溶性聚乙二醇支载下的液相合成显示出液相反应的稳定高效性,同时兼顾大分子聚合物容易沉降分离的优点;无毒且稳定的小分子PEG作为反应介质,往往表现出醚和醇的双重性质和功能。而这些都是绿色合成及洁净化工尝试的重要侧面。本文在综述有关PEG参与的固相合成、液相合成、以及PEG为介质的相关化学研究的基础上,就PEG支载的可溶性催化剂、聚苯乙烯-PEG支载的固相催化剂存在下的合成以及PEG-400作为介质的合成进行了研究,具体内容如下:1、在PEG-400介质中,各种取代酰氯依次与硫氰酸铵、芳胺或芳酰肼作用,得到12种N-苯基-N/-5-（2/-硝基苯基）-2-呋喃甲酰基硫脲、11种1-芳氧乙酰基-4-[（5/-邻硝基苯基）-2/-呋喃甲酰基]氨基硫脲、14种2-苯并呋喃甲酰基硫脲、9种2-苯并呋喃甲酰基氨基硫脲和12种N-芳基-N/-苯甲酰基硫脲,共计58种化合物。该法的优点是无毒无挥发的PEG-400为溶剂的同时兼作相转移催化剂,反应时间短,反应条件温和,产率高,后处理简单。2、合成了可溶性聚乙二醇支载的磺酸（PEG-OSO3H）及交联聚苯乙烯键合聚乙二醇支载的磺酸（PS-PEG-OSO3H）两种催化剂,并将它们分别应用于芳香醛、β-萘酚和酰胺（或尿素）三组分一锅法合成氨基烃基-2-萘酚的研究中,得到了28种氨基烃基-2-萘酚。固相催化剂作用于合成反应时操作简单、催化剂能够良好地回收再利用;可溶性催化剂催化的反应发生在均相体系,良好地导能传质条件使得反应效率更高,同时催化剂也可回收并重复利用。3、在强碱诱导下的碱性PEG-400介质中,硼氢化钠、硒粉和卤代烃反应高产率得到二硒醚。相对于乙醇、水等作为介质合成二硒醚,以PEG-400为介质减少了剧毒气体硒化氢的排放,同时硼氢化钠的利用率有所提高。更为重要的是乙醇、水等介质本身能导致硼氢化钠的分解,而PEG-400由于兼具了醇和醚的双重性质:前者保证了在强碱诱导下预期的反应能够顺利进行,后者又减弱了溶剂对硼氢化钠的分解副反应。
吕健[8]（2009）在《金鸡纳生物碱衍生物催化不对称反应及生物活性的研究》文中指出本课题研究了三方面的内容。第一部分:基于金鸡纳碱相转移催化剂合成及在不对称有机催化反应中的应用;第二部分:基于金鸡纳碱衍生物的手性伯胺的合成及在不对称有机催化反应中的应用;第三部分:具有抗菌活性的化合物的合成及其抑菌活性的研究。不对称有机小分子催化已经成为不对称合成领域至关重要的组成部分。小分子催化所实现的全新的底物活化方式给人们提供了除过渡金属催化剂外的更多的选择。值得关注的是,相转移和亚胺离子活化领域作为小分子催化最年轻的分支已经随着小分子催化的发展而日臻成熟。本课题以聚乙二醇为母体,经过一系列化学修饰后,将其支载到金鸡纳碱上,首次合成了三种可溶性聚合物支载金鸡纳碱季铵盐相转移催化剂。这是一类从未报道过的新化合物,所有化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析等分析得到确证。首次将可溶性聚合物支载金鸡纳碱季铵盐相转移催化剂用于催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应。通过对氧源、溶剂、温度等因素的研究,优化了反应条件,通过实验我们发现可溶性聚合物支载的奎宁季铵盐为催化剂,叔丁基过氧化氢为氧源,二氯甲烷为溶剂,KOH（1M,0.25mL）的水溶液为碱,进行不对称环氧化反应,获得中等到较好的产率（55.93%）和对映选择性（19-86%ee）。我们对催化剂进行回收再利用3次,发现产率略有下降,对映选择性并没有发生变化。通过环氧化反应,我们共合成了7种手性环氧化产物,并且通过核磁等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。本课题以考察催化剂结构中电子效应为切入点,首次设计并合成14种新犁的苯乙酬衍生物取代金鸡纳碱季铵盐相转移催化剂,这是一类从未报道过的新化合物,所有催化剂的结构经IR,1H NMR,13C NMR和高分辨质谱等分析得到确证。首次将苯乙酮衍生物取代金鸡纳碱季铵盐相转移催化剂用于催化N-二苯亚甲基甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应。通过对季铵盐催化剂的结构与催化剂量、反应的温度等因素的研究,优化了反应条件,通过实验我们发现4-硝基苯乙酮取代辛可宁季铵盐为催化剂,催化剂量为5 mol%,溶剂为PhCH3/CHCl3（7:3）的混合溶剂,反应温度为-20℃,对N-二苯亚甲基甘氨酸叔鄂ソ胁欢猿魄缀巳〈从?获得很好的产率（80-95%）和对映选择性（85-＞99%ee）。通过亲核取代反应,我们共合成了10种手性α-氨基酸前体,并且通过核磁等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。本课题首次将手性伯胺催化剂用于催化α,β-不饱和酮的不对称硝基环丙烷化反应,并取得了很好的结果。通过对反应催化剂的筛选,反应溶剂、添加剂（酸）、碱、反应温度等条件的优化,我们发现以奎宁衍生物于性伯胺（20 mol%）为催化剂,对甲基扁桃酸（20 mol%）为添加剂（酸）,混合溶剂PhCH3/CH2Cl2（7:3）为反应溶剂,N-甲基吗啡啉为碱,在室温条件下,对环状α,β-不饱和酮进行不对称硝基环丙烷化反应,合成了6种高对映选择性的环状α,β-不饱和酮的硝基环丙烷化产物（83-＞99%ee）,并且通过1H NMR、13C NMR、NOE效应和高分辨质谱等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。本课题还研究发现利用硝基环丙烷化反应可以对4-取代的环己烯酮衍生物进行手性动力学拆分,实验结果显示4-取代基的空间位阻的大小对手性动力学拆分的影响很大。当4-取代基为叔戊基（5g）时,经过手性拆分,可得到光学纯的5g（97%ee）,分离因子（s）为120。随着4-取代基团的空间位阻的降低,分离因子也将不断降低,当4-取代基为甲基时,基本没有手性拆分效果。通过文献中的旋光数据,确定了硝基环丙烷化产物的绝对构型,并对催化反应的机理进行了初步的探讨。本课题还研究了反式α,β-不饱和芳香烯酮的不对称硝基环丙烷化反应。为了获得更高的对映选择性,我们采用两步法合成硝基环丙烷:第一步以奎宁衍生物手性伯胺（20mol%）为催化剂,三氟乙酸（20 mol%）为添加剂（酸）,氯仿为反应溶剂,不对称催化查尔酮衍生物和硝基溴代甲烷的Michael加成反应:第二步以反式-2,5-二甲基哌嗪为碱,二氯甲烷为溶剂,对Michael加成产物进行碱消除反应,得到硝基环丙烷产物。通过此方法,合成了10种具有高对映选择性（93-＞99%ee）和非对映选择性（60:40-99:1 dr）的α,β-不饱和芳香烯酮的硝基环丙烷化产物,并且通过1H NMR、13C NMR和高分辨质谱等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。此外我们还研究了一锅法制备α,β-不饱和芳香烯酮的硝基环丙烷化产物,对映选择性和非对映选择性都有所降低。本课题首次将手性伯胺催化剂用于催化α,β-不饱和酮的不对称N-杂环Michael加成反应,并取得了很好的结果,通过对反应催化剂的筛选,反应溶剂、添加剂（酸）、反应温度等条件的优化,我们发现以奎宁衍生物手性伯胺（20mol%）为催化剂,苯甲酸（40 mol%）为添加剂（酸）,甲苯为反应溶剂,在0℃条件下,催化α,β-不饱和酮与1H-苯并三唑的不对称N-杂环Michael加成反应。合成了9种高对映选择性（90-95%ee）的α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成产物,并且通过1H NMR、13C NMR和高分辨质谱等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。我们发现在α,β-不饱和芳香烯酮反应体系中,加入4（?）分子筛,能明显提高产物的对映选择性。通过文献中的旋光数据,确定了产物的绝对构型,并对催化反应的过渡态进行了初步的探讨。木课题还研究了在优化条件下,催化α,β-不饱和酮和5-苯基四唑的不对称N-杂环Michael加成反应。合成了4种高对映选择性（88-92%ee）的α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成产物,并且通过1H NMR、13C NMR和高分辨质谱等手段确定其结构,利用手性柱测定产物的ee值。我们设计合成了四类具有较好抗菌活性的化合物,它们分别是大环类肽内酯化合物（6种）、色氨酸类肽化合物（4种）、奎宁两性离子化合物（6种）和缬氨酸类Schiff碱配合物（2种）。它们的结构经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析等分析得到确证。我们将合成的化合物对10种细菌、31种真菌进行抑菌活化测试,得到了很好的活性结果。最令人满意的是,所合成的化合物对具有抗性的菌株同样具有很好的抑制作用。此外对合成的化合物进行血溶性实验以研究它们的毒性,实验结果显示,我们合成的四类化合物都具有低溶血的特征。因此我们所合成的化合物都很有希望成为低毒且抗耐药性的广谱药物。
李红亚,刘卉闵[9]（2008）在《聚乙二醇支载下液相组合合成小分子化合物》文中进行了进一步梳理综述了近几年聚乙二醇（PEG）作为可溶性聚合物支载体合成小分子化合物,以及其支载的试剂在液相有机合成中的应用.
权正军[10]（2007）在《3，4-二氢嘧啶-2-酮及其衍生物的合成研究》文中研究表明1893年,意大利化学家Biginelli,P.首次报道,在浓盐酸催化下,利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分“一锅煮法”合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物（DHPMs）,这一合成法称为Biginelli反应或Biginelli缩合。自从20世纪90年代以来,此反应受到了人们的广泛关注。大量的催化剂和促进剂被应用于Biginelli缩合反应,缩合所用的醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三种原料的范围有了很大的扩展,得到了大量结构新颖的3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物。此外,DHPMs类化合物广谱的生物活性也是近年来人们研究和关注的热点之一。本论文综述了Biginelli反应的研究进展,发展了合成3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物、N3位功能化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物、5H-噻唑并[3,2-a]嘧啶和二甲基化3,4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物的新方法。这些方法操作简便、产率高、区域选择性好,多数反应是在环境友好的条件下完成的,符合绿色化学的要求。主要研究内容和结果如下:1.合成了聚乙二醇（PEG）支载的磺酸催化剂（PEG-OSO3H）,研究了其在Biginelli反应中的应用,共合成了15个DHPMs类化合物。该法与文献方法相比,具有反应时间短、后处理简便及催化剂可循环使用等优点。2.合成了DVB交联聚苯乙烯固载PEG树脂支载的磺酸（PS-PEG-OSO3H）催化剂,研究了其在Biginelli反应中的应用,合成了15个DHPMs类化合物。反应结束后,只需简单的过滤,就可将产物和催化剂分离,并且催化剂可循环使用多次。3.在KF/Al2O3催化下,DHPMs与α,β-不饱和羰基化合物发生Michael加成反应,合成了22种新型的N3位功能化的DHPMs衍生物。该法具有反应条件温和、后处理简单、反应区域选择性高、没有副产物等优点。研究结果表明:DHPMs类化合物可与α,β-不饱和羰基化合物发生Michael加成反应,产物只有N3位功能化的DHPMs,而没有N1位的产物。化合物3-（2-甲氧甲酰基-乙基）-6-甲基-2-硫羰基-4-（4-氯苯基）-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-甲酸乙酯的X-单晶衍射确证了加成产物的结构。4.发展了一种以PEG-400为反应介质K2CO3为碱的反应体系中,DHPMs与α,β-不饱和羰基化合物反应合成N3位功能化DHPMs的新方法。该法以PEG-400为反应介质,且PEG可循环利用,避免了反应过程中有毒溶剂的使用,从而减少了对环境的污染。在此反应体系中,2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑与丙烯酸酯反应,意外的得到环合产物—5H,6H-[1,3,4]噻二唑并[1,2-a]嘧啶-7-酮类衍生物。5.在水介质中完成了3,4-二氢嘧啶-2-硫酮与溴代丙酮的缩合反应,合成了10种新型的噻唑并[3,2-a]嘧啶类化合物。该法反应时间短、产率高,且不使用任何有机溶剂。6.以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂,弱碱MgO和四丁基溴化胺（TBAB）为催化剂,微波辐射下,研究了3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的甲基化反应,得到8种二甲基化的DHPMs衍生物,其中7种为新化合物。DMC的使用避免了剧毒烷基化试剂—碘甲烷或硫酸二甲酯的使用,微波技术的使用极大的缩短了反应时间。因此,该法具有反应选择性好、产率适中、反应时间短和环境友好等优点。
二、可溶性聚合物支载下合成小分子化合物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、可溶性聚合物支载下合成小分子化合物（论文提纲范文）
（1）胍盐-阳离子聚合物超分子复合体系的制备及性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 阳离子丙烯酰胺类聚合物概述 |
| 1.1.1 阳离子丙烯酰胺类聚合物的性质 |
| 1.1.2 阳离子丙烯酰胺类聚合物的制备 |
| 1.1.3 阳离子丙烯酰胺类聚合物的应用 |
| 1.2 超分子体系概述 |
| 1.2.1 超分子化学简介 |
| 1.2.2 超分子主体 |
| 1.2.3 聚合物中的超分子主体 |
| 1.3 超分子聚合物体系的制备 |
| 1.4 研究目的与内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第2章 功能单体及其聚合物的合成与表征 |
| 2.1 实验药品及仪器 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 功能单体的合成 |
| 2.2.1 烯丙基苯磺酰胺(ABSM)的合成及表征 |
| 2.2.2 硫脲单体APTU的合成及表征 |
| 2.2.3 硫脲单体AMTU的合成及表征 |
| 2.3 阳离子型丙烯酰胺聚合物的合成与表征 |
| 2.3.1 P(AM-DAC-ABSM)的合成与表征 |
| 2.3.2 P(AM-DAC-APTU)的合成 |
| 2.3.3 P(AM-DAC-AMTU)的合成 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 胍盐-阳离子聚合物超分子体系的制备 |
| 3.1 实验药品及仪器 |
| 3.1.1 实验药品 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 h-PAMAM型胍盐的合成及表征 |
| 3.2.1 h-PAMAM的合成及表征 |
| 3.2.2 h-PAMAM型胍盐的合成及表征 |
| 3.3 胍盐-阳离子聚合物超分子复合体系的制备 |
| 3.3.1 聚合物浓度对复合溶液防膨率的影响 |
| 3.3.2 胍盐浓度对复合溶液防膨率的影响 |
| 3.3.3 胍盐与聚合物的相互作用机理猜想 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 胍盐-阳离子聚合物复合体系溶液性能评价 |
| 4.1 实验药品及仪器 |
| 4.1.1 实验药品 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 常用无机盐对复合溶液防膨率的影响 |
| 4.2.1 氯化钠对聚合物及复合体系的影响 |
| 4.2.2 氯化铵对聚合物及复合体系的影响 |
| 4.2.3 氯化钾对聚合物及复合体系的影响 |
| 4.3 温度对聚合物及其复合溶液防膨率的影响 |
| 4.4 冲刷次数对聚合物及其复合溶液防膨率的影响 |
| 4.5 聚合物及其复合溶液对岩屑回收率的影响 |
| 4.6 聚合物及其复合溶液的流变性能 |
| 4.6.1 剪切稀释性 |
| 4.6.2 剪切恢复性 |
| 4.6.3 黏弹性能 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术成果 |
（2）新型螯聚物的制备及其捕集重金属的性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 论文研究意义 |
| 1.2 论文研究内容 |
| 1.3 论文创新点 |
| 1.4 螯合絮凝法处理重金属废水 |
| 1.4.1 螯合絮凝的作用机理 |
| 1.4.2 重金属螯合剂的分类 |
| 1.4.3 高分子螯合聚合物的制备 |
| 1.5 壳聚糖和丙烯酰胺聚合物 |
| 1.5.1 壳聚糖和丙烯酰胺聚合物的结构及理化性质 |
| 1.5.2 壳聚糖絮凝剂在重金属废水处理中的研究进展 |
| 1.5.3 聚丙烯酰胺类高分子絮凝剂在重金属废水处理中的研究进展 |
| 2 O-黄原酸化壳聚糖对重金属的捕集性能 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 XCTS的制备 |
| 2.2.3 模拟水样的配制 |
| 2.2.4 絮凝实验 |
| 2.2.5 絮体的表征 |
| 2.2.6 絮体稳定性 |
| 2.2.7 重金属回收 |
| 2.2.8 XCTS与 Fe(Ⅲ)的复配絮凝 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 XCTS对金属离子去除的选择性 |
| 2.3.2 XCTS对 Mn(Ⅱ)的去除 |
| 2.3.3 XCTS对 Ni(Ⅱ)的去除 |
| 2.3.4 XCTS对 Pb(Ⅱ)的去除 |
| 2.3.5 XCTS和 Fe(Ⅲ)复配除Cd(Ⅱ) |
| 2.4 本章小结 |
| 3 O-黄原酸化-N-苄基壳聚糖的制备与性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 XCTS的制备 |
| 3.2.3 RXCTS的制备 |
| 3.2.4 RXCTS的结构表征 |
| 3.2.5 RXCTS的基本性质 |
| 3.2.6 模拟水样的配制 |
| 3.2.7 絮凝实验 |
| 3.2.8 絮体的表征 |
| 3.2.9 絮体稳定性 |
| 3.2.10 重金属回收 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 RXCTS的制备与表征 |
| 3.3.2 RXCTS溶液性质 |
| 3.3.3 RXCTS对 Mn(Ⅶ)的去除 |
| 3.3.4 RXCTS对 Cr(Ⅵ)的去除 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 聚二硫代羧基化丙烯酰胺的制备与性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 PDTAM的制备 |
| 4.2.3 PDTAM的表征 |
| 4.2.4 PDTAM的基本性质 |
| 4.2.5 模拟水样的配制 |
| 4.2.6 絮凝实验 |
| 4.2.7 螯合常数的测定 |
| 4.2.8 絮体的表征 |
| 4.2.9 絮体稳定性 |
| 4.2.10 重金属回收 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PDTAM的制备与表征 |
| 4.3.2 PDTAM溶液性质 |
| 4.3.3 PDTAM的除Cu(Ⅱ)性能 |
| 4.3.4 PDTAM的除Pb(Ⅱ)性能 |
| 4.3.5 PDTAM的除Ni(Ⅱ)性能 |
| 4.3.6 PDTAM的除Cd(Ⅱ)性能 |
| 4.3.7 PDTAM的除Mn(Ⅱ)性能 |
| 4.3.8 PDTAM对金属离子去除的选择性 |
| 4.3.9 PDTAM处理实际重金属废水 |
| 4.3.10 经济分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（3）POSS支载C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂的合成及催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要符号表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 C_(2~-)对称的双脯氨酰胺手性催化剂的应用 |
| 1.3 支载化C_(2~-)对称的双脯氨酰胺催化剂的应用 |
| 1.4 低聚倍半硅氧烷 |
| 1.4.1 低聚倍半硅氧烷的概述及合成 |
| 1.4.2 低聚倍半硅氧烷的应用 |
| 1.5 本章小结及本论文设计思路 |
| 第二章 单角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺手性催化剂的合成及不对称催化ALDOL反应 |
| 2.1 设计思路 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 测试仪器 |
| 2.2.2 原料,试剂及处理 |
| 2.2.3 单角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺手性催化剂2.7的合成 |
| 2.2.4 外消旋体的合成 |
| 2.2.5 单角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺不对称催化芳香醛和酮的Aldol反应 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 单角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺化合物2.7的合成及图谱分析 |
| 2.3.2 不对称催化Aldol反应条件的优化 |
| 2.3.3 催化剂的循环利用 |
| 2.3.4 不对称催化Aldol反应底物的拓展 |
| 2.3.5 不对称催化Aldol产物的立体结构分析 |
| 2.3.6 单角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺催化不对称Aldol反应机理 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 双角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺手性聚合物催化剂的合成及不对称催化ALDOL反应 |
| 3.1 设计思路 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 测试仪器 |
| 3.2.2 原料,试剂及处理 |
| 3.2.3 双角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺手性聚合物催化剂3.4的合成 |
| 3.2.4 双角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺聚合物催化剂催化a-酮酯和酮的Aldol反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 双角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺化合物3.4的合成及图谱分析 |
| 3.3.2 双角POSS支载C_(2~-)对称的双脯氨酰胺聚合物催化剂不对称催化Aldol反应条件的优化 |
| 3.3.3 催化剂循环利用 |
| 3.3.4 不对称Aldol加成反应底物拓展 |
| 3.3.5 不对称催化Aldol产物的立体结构分析 |
| 3.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的文章 |
| 致谢 |
（4）微球聚合物支载手性磺酰二胺及其衍生物的合成与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 1,2-二苯基乙二胺(DPEN)及其衍生物的合成 |
| 1.3 1,2-二苯基乙二胺及其衍生物在不对称催化合成中的应用 |
| 1.3.1 催化不对称氢转移反应 |
| 1.3.2 催化不对称Aldol反应 |
| 1.3.3 催化不对称Michael加成 |
| 1.3.4 催化不对称Mannich反应 |
| 1.3.5 催化不对称Diels-Alder加成反应 |
| 1.3.6 催化烯烃不对称环氧化反应 |
| 1.4 微球聚合物的应用 |
| 1.5 本论文设计思路总结 |
| 参考文献 |
| 第二章 微球聚合物支载Ru-TsDPEN催化芳香酮的不对称氢转移反应 |
| 2.1 设计思路 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 测试仪器 |
| 2.2.2 原料、试剂及处理 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 2-羟基-1,2-二苯基乙酮2的合成及图谱分析 |
| 2.3.2 1,2-二苯基-1,2-乙二酮3的合成及图谱分析 |
| 2.3.3 2-二苯基螺咪唑4的合成及图谱分析 |
| 2.3.4 (S,S)-1,2-二苯基乙二胺5的合成及图谱分析 |
| 2.3.5 (S,S)-1,2-二苯基-N-磺酰基-1,2-乙二胺6的合成及图谱分析 |
| 2.3.6 微球聚合物支载手性磺酰二胺7的合成及图谱分析 |
| 2.3.7 微球聚合物的表征 |
| 2.3.8 微球聚合物支载手性Ru-TsDPEN催化不对称氢转移 |
| 2.3.9 不对称氢转移反应机理 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 微球聚合物支载手性DPEN类衍生物催化不对称羟醛缩合反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 天然氨基酸类催化剂催化不对称羟醛缩合反应 |
| 3.1.2 手性配体与金属配位催化不对称羟醛缩合反应 |
| 3.1.3 二胺类衍生物催化不对称羟醛缩合反应 |
| 3.2 设计思路 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 测试仪器 |
| 3.3.2 原料、试剂及处理 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 化合物7的合成及图谱分析 |
| 3.4.2 聚合物8的合成及图谱分析 |
| 3.4.3 聚合物9的合成及图谱分析 |
| 3.4.4 微球聚合物支载的Ts-DPEN-脯氨酸手性催化剂不对称羟醛缩合反应 |
| 3.4.5 不对称羟醛缩合反应机理 |
| 3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 硕士期间发表的文章 |
| 致谢 |
（5）季铵盐支载合成杂环化合物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 离子液体载体的性质和种类 |
| 1.3 离子液体作为可溶性载体在有机合成中的应用 |
| 1.3.1 咪唑啉离子液体作为可溶性载体在有机合成中的应用 |
| 1.3.1.1 咪唑啉离子液体支载液相有机合应 |
| 1.3.1.2 咪唑啉离子液体支载催化剂在有机合成中的应用 |
| 1.3.2 季铵盐离子液体作为可溶性载体在有机合成中的应用 |
| 1.3.2.1 季铵盐离子液体支载液相有机合成反应 |
| 1.3.3 季鏻盐离子液体作为可溶性载体在有机合成中的应 |
| 1.3.3.1 季鏻盐离子液体支载液相有机合成 |
| 1.3.3.2 季鏻盐离子液体支载催化剂在有机合成中的应用 |
| 1.4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 第二章 季铵盐支载合成2-氨基噻吩类化合物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 设计思路 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 测试仪器 |
| 2.3.2 原料及试剂处理 |
| 2.3.3 实验步骤 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 功能化季铵盐1的合成 |
| 2.4.2 季铵盐支载氰基乙酸乙酯2的合成 |
| 2.4.3 季铵盐支载的2-氨基噻吩3的合成 |
| 2.4.4 2-氨基噻吩的合成 |
| 2.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 季铵盐支载合成3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 设计思路 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 测试仪器 |
| 3.3.2 原料、试剂及处理 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 季铵盐支载的肉桂腈化合物的合成 |
| 3.4.2 季铵盐支载的3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物的合成 |
| 3.4.3 3-氨基-5-芳基-2,5-二氢哒嗪类衍生物的合成 |
| 3.4.4 化合物5的部分化合物图谱分析 |
| 3.5 小结 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 硕士期间发表论文 |
| 附一 |
| 致谢 |
（6）Synthesis of Amidoalkyl-2-Naphthol Catalysed by PEG-related Polymer-supported Sulfonic Acid（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 前言 |
| 1.1 聚合物固载催化剂的类型与应用 |
| 1.1.1 离子交换树脂催化剂 |
| 1.1.2 聚合物固载的相转移催化剂 |
| 1.1.3 聚合物固载的酸催化剂 |
| 1.1.4 聚合物固载的碱催化剂 |
| 1.1.5 聚合物固载的金属催化剂 |
| 1.1.6 聚合物固载的生物催化剂 |
| 1.2 PEG 相关聚合物支载化合物的制备及在有机合成中的应用 |
| 1.2.1.P EG 相关聚合物支载化合物的制备 |
| 1.2.1.1 聚乙二醇-对甲苯磺酸酯(PEG-OTs)的制备 |
| 1.2.2 PEG 相关聚合物支载催化剂在有机合成中的应用 |
| 1.2.2.1 Sonogashira 偶联反应 |
| 1.2.2.2 醇的选择性氧化 |
| 1.2.2.3 烯烃的氧化 |
| 1.2.2.4 Witting 反应 |
| 1.2.2.5 烷基锌与醛的加成 |
| 1.2.2.6 相转移催化剂 |
| 1.2.3 PEG 相关聚合物支载试剂在有机合成中的应用 |
| 参考文献 |
| 第二章 聚乙二醇支载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的三组分一锅法合成 |
| 2.1 前言 |
| RITTER 反应 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验原理 |
| 2.2.3 PEG-OSO_3H 催化下氨基烃基-2-萘酚的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂PEG-OSO_3H 的合成 |
| 2.3.2 催化剂的回收 |
| 2.3.3 催化剂PEG-OSO_3H 的循环使用 |
| 2.3.4 催化剂用量的优化 |
| 2.3.5 物料比的优化 |
| 2.3.6 反应时间的选择 |
| 2.4 谱图解析 |
| 2.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 固载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的三组分一锅法合成 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验原理 |
| 3.2.3 PS-PEG-OSO_3H 催化下目标产物的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂PS-PEG-OSO_3H 的制备 |
| 3.3.2 催化剂PS-PEG-OSO_3H 的循环使用 |
| 3.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 PEG-400 中芳基亚甲基麦氏酸的绿色合成 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验原理 |
| 4.2.3 实验操作 |
| 4.2.3.1 目标化合物3a～3j 的合成 |
| 4.2.3.2 目标化合物4a～4f 的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应条件对反应1 收率的影响 |
| 4.3.1.1 温度对反应产率的影响 |
| 4.3.1.2 时间对反应产率的影响 |
| 4.3.1.3 物料配比对反应产率的影响 |
| 4.3.2 反应条件对反应2 收率的影响 |
| 4.3.2.1 温度对反应产率的影响 |
| 4.3.2.2 时间对反应产率的影响 |
| 4.3.2.3 物料配比对反应产率的影响 |
| 4.4 结论 |
| 4.5 3A～3J 的分析数据 |
| 4.6 4A～4F 的分析数据 |
| 参考文献 |
| 硕士期间论文发表情况 |
| 致谢 |
（7）聚乙二醇介质中硫脲衍生物及聚合物支载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的合成（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 聚乙二醇介质中的有机反应 |
| 1.1 绿色化学与绿色合成 |
| 1.1.1 绿色合成的目标 |
| 1.1.2 实现绿色合成的途径 |
| 1.1.2.1 高效、高选择性催化剂 |
| 1.1.2.2 实现绿色合成的新型辅助手段 |
| 1.1.2.3 实现绿色合成的洁净介质 |
| 1.1.2.3.1 超临界流体介质 |
| 1.1.2.3.2 离子液体介质 |
| 1.1.2.3.3 氟碳相介质 |
| 1.1.2.3.4 无溶剂固态合成 |
| 1.1.2.3.5 水介质中的有机反应 |
| 1.2 PEG 介质中的有机反应研究进展 |
| 1.2.1 PEG介质中的NaBH4还原反应 |
| 1.2.2 PEG介质中烯(炔)烃的还原和苄醚的氢解 |
| 1.2.3 PEG介质中的氢化反应 |
| 1.2.4 PEG介质中的不对称氢转移反应 |
| 1.2.5 PEG介质中醇的氧化反应 |
| 1.2.6 PEG介质中烯烃的双羟基化反应 |
| 1.2.7 PEG介质中的Heck反应 |
| 1.2.8 PEG介质中的Suzuki反应及Sonogashira反应 |
| 1.2.9 PEG介质中的Pd催化的卤代芳烃的直接偶联反应 |
| 1.2.10 PEG介质中的加氢烷基化反应 |
| 1.2.11 PEG介质中的烯丙基化反应 |
| 1.2.12 PEG介质中的Michael加成反应 |
| 1.2.13 PEG介质中的Baylis-Hillman反应 |
| 1.2.14 PEG介质中的不对称Aldol反应 |
| 1.2.15 PEG介质中的酶催化反应 |
| 1.2.16 PEG介质中的Mannich反应 |
| 1.2.17 PEG介质中的聚合反应 |
| 1.2.18 小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 PEG-400 介质中酰基硫脲的合成 |
| 前言 |
| 第一节 PEG-400 介质中N-芳基-N/-苯甲酰基硫脲的合成 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 试剂和溶剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.1.3 实验原理 |
| 1.1.4 实验过程 |
| 1.1.4.1 目标化合物的合成 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 溶剂的选择 |
| 1.2.2 不同分子量 PEG 的选择 |
| 1.2.3 PEG-400 的用量 |
| 1.2.4 反应温度 |
| 1.2.5 反应时间 |
| 1.2.6 反应物料比 |
| 1.3 谱图解析 |
| 1.4 小结 |
| 1.5 本节化合物的IR、~1H NMR谱图 |
| 第二节 PEG-400 介质中2-苯并呋喃甲酰基硫脲(氨基硫脲)的合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂和溶剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 实验原理 |
| 2.1.4 实验过程及产物波谱数据 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 2-苯并呋喃甲酰氯的制备 |
| 2.2.2 芳甲酰肼的制备 |
| 2.3 谱图解析 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 本节化合物的IR及H~1 NMR谱图 |
| 第三节 PEG-400 介质中 5-邻硝基苯基-2-呋喃甲酰基硫脲(氨基硫脲)的合成 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂和溶剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.1.3 实验原理 |
| 3.1.4 目标化合物的合成及表征 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 5-邻硝基苯基-2-呋喃甲酰氯的制备 |
| 3.2.2 芳氧乙酰肼的制备 |
| 3.3 谱图解析 |
| 3.4 小结 |
| 3.5 本节化合物的IR及~1H NMR谱图: |
| 参考文献 |
| 第三章 聚合物支载磺酸催化下 氨基烃基-2-萘酚的三组分一锅法合成 |
| 第一节 聚乙二醇支载磺酸催化下 氨基烃基-2-萘酚的三组分一锅法合成 |
| 前言 |
| 1.1 PEG支载的合成试剂、催化剂和捕捉剂 |
| 1.1.1 PEG支载的液相合成试剂、催化剂等的制备 |
| 1.1.1.1 聚乙二醇的酯化 |
| 1.1.1.2 聚乙二醇的氨基化 |
| 1.1.1.3 聚乙二醇-对甲苯磺酸酯(PEG-OTs)的制备 |
| 1.1.1.4 聚乙二醇的羧基化 |
| 1.1.1.5 聚乙二醇醛基化 |
| 1.1.2 PEG支载试剂、催化剂、捕捉剂等的应用 |
| 1.1.2.1 C-C 键的形成 |
| 1.1.2.2 杂环的形成 |
| 1.1.2.3 其它小分子的合成 |
| 1.2 实验部分 |
| 1.2.1 仪器与试剂 |
| 1.2.2 实验原理 |
| 1.2.3 PEG-OSO_3H催化下氨基烃基-2-萘酚的合成 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.3.1 催化剂PEG-OSO_3H的合成 |
| 1.3.2 催化剂的回收 |
| 1.3.3 催化剂PEG-OSO_3H的循环使用 |
| 1.3.4 催化剂用量的优化 |
| 1.3.5 溶剂的选择 |
| 1.3.6 物料比的优化 |
| 1.3.7 反应时间的选择 |
| 1.4 谱图解析 |
| 1.5 小结 |
| 第二节 固载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的三组分一锅法合成 |
| 前言 |
| 2.1 固体金属催化剂 |
| 2.2 氧化铝、分子筛等载体上负载的固体催化剂 |
| 2.3 聚合物固载的催化剂 |
| 2.3.1 离子交换树脂催化剂 |
| 2.3.2 聚合物固载的相转移催化剂 |
| 2.3.3 聚合物固载的酸催化剂 |
| 2.3.4 聚合物固载的碱催化剂 |
| 2.3.5 聚合物固载的金属催化剂 |
| 2.3.6 聚合物固载的生物催化剂 |
| 2.3.7 小结 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 仪器与试剂 |
| 2.4.2 实验原理 |
| 2.4.3 PS-PEG-OSO_3H催化下目标产物的合成 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 催化剂PS-PEG-OSO_3H的制备 |
| 2.5.2 催化剂PS-PEG-OSO_3H的循环使用 |
| 2.6 小结 |
| 2.7 本章化合物的IR和~1H NMR谱图 |
| 参考文献 |
| 第四章 PEG-400 中二硒醚的新法合成 |
| 前言 |
| 1.1 硒的烷基化反应 |
| 1.1.1 有机硒化物作氧化剂 |
| 1.1.2 有机硒化物作还原剂 |
| 1.1.3 有机硒化物的亲核反应 |
| 1.1.4 有机硒化物的亲电反应 |
| 1.1.5 有机硒化物的自由基反应 |
| 1.1.6 有机硒诱导的环化作用 |
| 1.1.7 有机硒稳定的碳负离子反应 |
| 1.1.8 有机硒化合物的[2，3]σ重排 |
| 1.1.9 展望 |
| 1.2 实验部分 |
| 1.2.1 仪器与试剂 |
| 1.2.2 实验原理 |
| 1.2.3 目标化合物的合成及表征 |
| 1.2.4 结果与讨论 |
| 1.2.4.1 溶剂的选择 |
| 1.2.4.2 PEG 分子量的范围 |
| 1.2.4.3 反应的酸碱度和温度 |
| 1.2.4.4 反应物的投料比 |
| 1.3 小结 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表的主要论文 |
| 致谢 |
（8）金鸡纳生物碱衍生物催化不对称反应及生物活性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 不对称有机催化的发展 |
| 第二节 相转移催化剂在不对称合成中的应用 |
| 一、手性相转移催化剂的类型 |
| 二、手性相转移催化剂在不对称合成中的应用 |
| 三、小结 |
| 第三节 基于亚胺离子活性的不对称有机催化反应 |
| 一、基于亚胺离子活性的不对称有机催化反应发展历史 |
| 二、基于亚胺离子活化的不对称有机催化环加成反应 |
| 三、小结 |
| 第二章 可溶性聚合物支载金鸡纳碱催化剂诱导下的α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应 |
| 第一节 课题的提出 |
| 第二节 可溶性聚合物支载金鸡纳碱相转移催化剂的设计 |
| 一、可溶性聚合物支载金鸡纳碱相转移催化剂的合成 |
| 第三节 α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应 |
| 一、优化反应条件的筛选 |
| 二、反应底物的扩展研究 |
| 三、小结 |
| 第四节 实验部分 |
| 一、实验仪器 |
| 二、主要化学试剂 |
| 三、催化剂和底物的合成 |
| 四、α,β-不饱和环氧化反应通法 |
| 第三章 金鸡纳碱季铵盐及α-氨基酸前体的不对称的合成 |
| 第一节 课题的提出 |
| 第二节 金鸡纳碱季铵盐催化不对称烷基化反应的研究 |
| 一、反应条件的筛选 |
| 二、反应机理的研究 |
| 三、小结 |
| 第三节 实验部分 |
| 一、实验仪器 |
| 二、主要化学试剂 |
| 三、金鸡纳碱季铵盐催化剂的合成 |
| 四、不对称烷基化通法 |
| 第四章 奎宁胺催化α,β-不饱和酮的不对称硝基环丙化反应 |
| 第一节 课题的提出 |
| 第二节 手性伯胺催化不对称硝基环丙烷化反应的研究 |
| 一、环状α,β-不饱和酮的硝基环丙烷化反应 |
| 二、α,β-不饱和芳香烯酮的硝基环丙烷化反应 |
| 三、小结 |
| 第三节 实验部分 |
| 一、实验仪器 |
| 二、主要化学试剂 |
| 三、天然奎宁衍生物的手性伯胺催化剂的合成 |
| 四、α,β-不饱和酮的硝基环丙烷化反应 |
| 第五章 奎宁胺催化α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成反应 |
| 第一节 课题的提出 |
| 第二节 手性伯胺催化不对称N-杂环Michael加成反应 |
| 一、苯并三唑与α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成反应 |
| 二、5-苯基四唑与α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成反应 |
| 三、小结 |
| 第三节 实验部分 |
| 一、实验仪器 |
| 二、主要化学试剂 |
| 三、α,β-不饱和酮的N-杂环Michael加成反应通法 |
| 第六章 抗菌化合物的合成及抑菌活性的研究 |
| 第一节 新型大环类肽内酯化合物的合成及抗菌活性研究 |
| 一、课题的提出 |
| 二、大环类肽内酯化合物的合成与结构的研究 |
| 三、大环类肽内酯的结构与抑菌活性关系的研究 |
| 四、小结 |
| 第二节 新型色氨酸类肽化合物的合成及抗菌活性的研究 |
| 一、课题的提出 |
| 二、色氨酸类肽化合物的合成 |
| 三、色氨酸类肽化合物结构与抑菌活性关系的研究 |
| 四、小结 |
| 第三节 奎宁两性离子化合物的合成及抗MRSA菌的研究 |
| 一、课题的提出 |
| 二、奎宁两性离子化合物的合成 |
| 三、奎宁两性离子化合物的结构与抑菌活性的关系 |
| 四、小结 |
| 第四节 缬氨酸类Schiff碱配合物的合成及抗菌活性研究 |
| 一、课题的提出 |
| 二、缬氨酸类Schiff碱配合物的合成 |
| 三、缬氨酸Schiff碱配合物的结构与抑菌活性关系的研究 |
| 四、小结 |
| 第五节 实验部分 |
| 一、实验仪器 |
| 二、主要化学试剂 |
| 三、新型大环类肽内酯化合物的合成通法 |
| 四、新型色氨酸类肽化合物的合成 |
| 五、奎宁两性离子化合物的合成通式 |
| 六、缬氨酸类Schiff碱配合物的合成 |
| 七、生物活性测试方法 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 个人简历 |
| 博士期间发表的论文 |
（9）聚乙二醇支载下液相组合合成小分子化合物（论文提纲范文）
| 1 PEG支载的底物参与的反应 |
| 1.1 C-C键的形成 |
| 1.1.1 烷基化反应 |
| 1.1.2 缩合反应 |
| 1.1.3 亲核取代反应 |
| 1.2 杂环化合物的合成 |
| 1.2.1 含1个杂原子的杂环化合物 |
| 1.2.2 含2个杂原子的杂环化合物 |
| 1.2.3 含3个杂原子的杂环化合物 |
| 1.3 其他小分子化合物的合成 |
| 2 PEG支载的试剂和催化剂 |
| 2.1 催化剂 |
| 2.2 氧化剂和还原剂 |
（10）3，4-二氢嘧啶-2-酮及其衍生物的合成研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 Biginelli反应研究进展 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 Biginelli反应机理研究 |
| 1.3 不同催化剂、促进剂存在下的Biginelli反应 |
| 1.4 固相和组合技术在Biginelli反应中的应用 |
| 1.5 Biginelli缩合产物的衍生化反应 |
| 1.6 不对称Biginelli合成 |
| 1.7 Biginelli反应在天然产物合成中的应用 |
| 参考文献 |
| 第二章 聚合物支载磺酸催化下的Biginelli反应研究 |
| 第一节 聚乙二醇支载磺酸催化下Biginelli反应研究 |
| 2.1.1 前言 |
| 2.1.1.1 Sonogashira偶联反应 |
| 2.1.1.2 醇的选择性氧化 |
| 2.1.1.3 烯烃的氧化 |
| 2.1.1.4 Witting反应 |
| 2.1.1.5 烷基锌与醛的加成 |
| 2.1.1.6 相转移催化剂 |
| 2.1.1.7 清除剂 |
| 2.1.2 聚乙二醇支载磺酸(PEGOSO_3H)促进的Biginelli反应 |
| 2.1.2.1 结果与讨论 |
| 2.1.2.1.1 催化剂PEG-OSO_3H的制备 |
| 2.1.2.1.2 有机溶剂中PEG-OSO_3H促进的Biginelli反应 |
| 2.1.2.1.3 催化剂PEG-OSO_3H的循环使用 |
| 2.1.2.1.4 微波促进有机溶剂中PEG-OSO_3H催化的Biginelli反应 |
| 2.1.2.1.5 微波促进无溶剂中PEG-OSO_3H催化的Biginelli反应 |
| 2.1.3 实验部分 |
| 2.1.3.1 仪器和试剂 |
| 2.1.3.2 PEG-OSO_3H的制备实验 |
| 2.1.3.3 PEG-OSO_3H催化乙醇溶液中3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成 |
| 2.1.3.4 PEG-OSO_3H催化微波辐射乙醇中3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成 |
| 2.1.3.5 PEG-OSO_3H催化微波辐射无溶剂3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成 |
| 2.1.4 本节小结 |
| 第二节 PS-PEG-OSO_3H催化下Biginelli反应研究 |
| 2.2.1 前言 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.2.1 催化剂PS-PEG-OSO_3H的制备 |
| 2.2.2.2 PS-PEG-OSO_3H对Biginelli反应催化性能的研究 |
| 2.2.3 实验部分 |
| 2.2.3.1 催化剂PS-PEG-OSO_3H的制备 |
| 2.2.3.2 PS-PEG-OSO_3H在Biginelii反应中的应用 |
| 2.2.4 本节小结 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物与α,β-不饱和羰基化合物的Michael反应 |
| 第一节 KF/Al_2O_3催化下3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物与α,β-不饱和羰基化合物的Michael反应 |
| 3.1.1 前言 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.2.1 反应条件的探索 |
| 3.1.2.2 产物结构的确定 |
| 3.1.2.3 典型产物的X衍射单晶分析 |
| 3.1.2.4 反应机理探讨 |
| 3.1.3 实验部分 |
| 3.1.3.1 仪器与试剂 |
| 3.1.3.2 催化剂KF/Al_2O_3的制备 |
| 3.1.3.3 Michael加成反应典型实验 |
| 3.1.4 本节小结 |
| 第二节 PEG-400/K_2CO_3体系中3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物与不饱和羰基化合物的Michael加成反应 |
| 3.2.1 前言 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 反应机理探讨 |
| 3.2.4 实验部分 |
| 2.2.4.1 仪器与试剂 |
| 2.2.4.2 Michael加成反应典型实验 |
| 3.2.5 本节小结 |
| 第三节 PEG-400/K_2CO_3体系中2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑与丙烯酸酯的加成-消除成环反应 |
| 3.3.1 前言 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.3 实验部分 |
| 3.3.3.1 仪器与试剂 |
| 3.3.3.2 典型实验 |
| 3.3.4 本节小结 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 3,4-二氢嘧啶-2-硫酮烷基化反应性能的研究 |
| 第一节 水介质中,3,4-二氢嘧啶-2-硫酮与α-溴代丙酮的成环反应 |
| 4.1.1 前言 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.2.1 反应条件的探索 |
| 4.1.2.2 产物结构的确定 |
| 4.1.3 实验部分 |
| 4.1.3.1 仪器与试剂 |
| 4.1.3.2 溴代丙酮的制备 |
| 4.1.3.3 噻唑并[3,2-a]嘧啶类化合物的合成 |
| 4.1.4 本节小结 |
| 第二节 微波促进下,3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的二甲基化反应研究 |
| 4.2.1 前言 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 反应条件的探索 |
| 4.2.2.2 典型产物的X衍射单晶分析 |
| 4.2.2.3 反应机理探讨 |
| 4.2.3 实验部分 |
| 4.2.3.1 仪器和试剂 |
| 4.2.3.2 3,4-二氢嘧啶-2-硫酮与碳酸二甲酯反应的典型实验 |
| 4.2.4 本节小结 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 博士期间已发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
四、可溶性聚合物支载下合成小分子化合物（论文参考文献）
- [1]胍盐-阳离子聚合物超分子复合体系的制备及性能[D]. 费玉梅. 西南石油大学, 2019(06)
- [2]新型螯聚物的制备及其捕集重金属的性能研究[D]. 杨凯. 兰州交通大学, 2019(01)
- [3]POSS支载C2-对称的双脯氨酰胺手性催化剂的合成及催化性能研究[D]. 周远. 湖北大学, 2016(06)
- [4]微球聚合物支载手性磺酰二胺及其衍生物的合成与应用[D]. 邓佳. 湖北大学, 2012(07)
- [5]季铵盐支载合成杂环化合物[D]. 高梦. 湖北大学, 2011(04)
- [6]Synthesis of Amidoalkyl-2-Naphthol Catalysed by PEG-related Polymer-supported Sulfonic Acid[D]. 叶鹤琳. 西北师范大学, 2009(S2)
- [7]聚乙二醇介质中硫脲衍生物及聚合物支载磺酸催化下氨基烃基-2-萘酚的合成[D]. 张彰. 西北师范大学, 2009(06)
- [8]金鸡纳生物碱衍生物催化不对称反应及生物活性的研究[D]. 吕健. 南开大学, 2009(07)
- [9]聚乙二醇支载下液相组合合成小分子化合物[J]. 李红亚,刘卉闵. 保定学院学报, 2008(02)
- [10]3，4-二氢嘧啶-2-酮及其衍生物的合成研究[D]. 权正军. 西北师范大学, 2007(07)