一、二烷基二茂铁的二茂铁甲酰化的研究(论文文献综述)
陈丽琴[1](2020)在《二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究》文中认为二茂铁基化合物在燃烧过程中,可分解生成高活性的三氧化二铁,因此被广泛用作固体推进剂中的燃烧速率催化剂。但是常用的烷基类二茂铁基燃速催化剂在复合固体推进剂生产和运用中存在易挥发易迁移等缺陷。针对其存在的问题,本文将二茂铁和含能化合物连接起来,合成了5种二茂铁基席夫碱含能化合物,并以二茂铁基席夫碱类化合物作为配体,引入过渡金属为中心离子,设计合成了25种二茂铁基含能金属配合物。主要内容如下:(1)以二茂铁甲醛和不同的氮杂环为原料,合成并表征了5种二茂铁基席夫碱含能化合物。通过热重技术(TG)对其热稳定性行为进行了评价,TG曲线表明2a,2b,2c化合物分解温度大致在250℃,2d和2e在150℃以后就开始分解,即二茂铁基席夫碱三氮唑类化合物的稳定性高于四氮唑类。差示扫描量热法(DSC)测试表明5种化合物均将高氯酸铵(AP)的热分解峰峰温不同程度的提前,且2d掩盖了AP自身的晶型转换吸热峰。(2)以5种二茂铁基席夫碱类化合物作为含能配体,分别与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为中心金属离子,设计并合成了一系列新型二茂铁基席夫碱含能配合物,并研究了其热稳定性及对AP的燃烧催化性能。TG结果表明这类配合物较配体相比具有更高的热稳定性,大多都是在250℃以后才会有明显的分解。采用DSC评价了25种二茂铁基席夫碱含能配合物对AP热分解过程的催化效果,并与对应的二茂铁基席夫碱化合物进行比较,结果表明这类化合物的催化效果更显着。当中心金属离子为Co(Ⅱ)时,对AP的催化效果最好,放热集中,且当2e为配体时,可将纯AP的放热峰峰温提前至251℃。Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)次之,当中心金属离子为Zn(Ⅱ)时,放热量最高可达2241J/g。当中心金属离子为Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)时,对AP有一定的催化作用,可将纯AP的第二次放热峰峰温明显提前。当配体为具有更高含氮量的二茂铁基四氮唑时比二茂铁基三氮唑的催化效果好。
刘彦华[2](2019)在《廉价金属镍、铜、钴催化的碳氢键区域及立体选择性官能团化反应研究》文中研究指明C-H键普遍存在于有机分子当中,然而由于C-H的活性差(键能高,酸度低),实现C-H的高度区域选择性以及立体选择性的活化/官能团化一直以来都是合成领域中的一大难题。近年来,基于导向策略的过渡金属催化的碳氢键官能团化反应为解决这一难题提供了强有力的方法,然而过去十几年这一领域的发展主要依赖4d和Sd周期的Pd,Rh,Ir等贵金属催化剂,这类过渡金属地壳储量低,价格高,毒性更大,因此发展地壳储量丰富、价格低廉、毒性更小的3d过渡金属如Ni,Cu,Co等催化的区域选择性,尤其是立体选择性的C-H活化/官能团化就显得尤为必要。基于此,本论文围绕廉价金属催化的导向C-H区域选择性及立体选择性官能团化展开,具体包括以下内容:1.镍(Ⅱ)催化,O2氧化的C(sp2)-H键炔基化反应研究我们以2-吡啶基异丙胺(PIP)为导向基团发展了一种廉价金属Ni(Ⅱ)催化的惰性C(sp2)-H键的炔基化反应。这一反应以O2为唯一氧化剂,实现了简单芳香酸衍生物中惰性C-H与末端炔烃的氧化偶联,副产物为H2O。该方法对各种苯甲酸类衍生物以及吡啶甲酸、噻吩甲酸等杂环芳香酸类衍生物均可兼容,是对传统Sonogashira偶联反应的发展,具有一定的科学意义。同时因PIP导向基团易于脱除使得该方法在合成众多邻炔基芳香酸衍生物上具有潜在的应用价值。2.铜(Ⅰ)催化分子内N-H/C-H与炔烃的环化反应:多环吲哚类结构模块化合成研究我们发展了一种廉价金属Cu(Ⅰ)催化的分子内芳香胺类衍生物氨基N-H键及氨基邻位C-H键与炔烃的氧化环化反应。运用该反可以快速、模块化合成一系列高度官能团化的(杂)多环吲哚类化合物,这类产物的结构可以通过对底物中芳香胺部分、链接基团部分以及炔烃部分的改变进行方便的设计。此外,通过对体系中所用氧化剂的改变可以方便地从同一底物出发可控的得到多种杂环结构。系统的控制实验表明,该反应可能经由酰胺自由基引发的自由基串联环化历程发生。3.Cp*Co(Ⅲ)/MPAA催化的二茂铁硫代甲酰胺C-H键不对称氮基化反应我们以廉价金属Co(Ⅲ)为催化剂,以苯甲酰基保护的对羟基苯甘氨酸为手性羧酸(CCAs)配体,实现了 Cp*Co(Ⅲ)/MPAA催化的二茂铁硫代甲酰胺类底物的不对称胺基化反应。该反应条件温和,溶剂廉价,底物普适性广,官能团容忍性高,为合成手性2-胺基二茂铁衍生物提供了一种高效的方法。通过重结晶操作我们能以中等的产率和大于99%的ee值得到光学纯的产物,为后续的研究提供了基础。4.Cp*Co(Ⅲ)/CAAs催化的吲哚C2位C-H键不对称烷基化反应研究我们以廉价金属Co(Ⅲ)为催化剂,以简单廉价的α-烯烃为烷基化试剂,以人工改造的大位阻氨基酸为手性羧酸(CCAs)配体,实现了 Cp*Co(Ⅲ)/CCAs催化的吲哚类底物C2位的不对称烷基化反应,该反应是对简单烯烃的不对称氢芳基化反应的重要发展。该反应手性诱导强,为合成含C2位叔碳手性中心的吲哚衍生物提供了一种有效的方法。研究发现,氨基酸配体的侧链位阻对该反应具有非常显着的影响,为以后手性羧酸的设计及其在不对称C-H键活化中的应用提高了借鉴。
黄丹颖[3](2019)在《钴催化的酰胺导向的二茂铁C(sp2)-H氨化反应研究》文中认为越来越多的报道表明,二茂铁及其衍生物在化学合成、材料以及药物等领域具有重要应用。而传统的二茂铁衍生物合成方法中,多以傅克酰基化反应合成二茂铁衍生物,或使用过量的烷基锂、烷基汞试剂,或在形成二茂铁前合成对环戊烯进行修饰。这些传统的方法虽然在二茂铁衍生物的发展上起了重要的作用,但是,这些传统方法大多条件苛刻,官能团容忍性较差。因此,发展一种更简便高效的合成二茂铁衍生物的方法显得尤为重要。本论文第一章介绍了二茂铁衍生物的发展近况及合成方法。近年来,过渡金属催化的碳氢键官能化发展迅猛,已成为有机合成中直接而有效的工具之一。故本论文根据二茂铁衍生物的成键类型,将导向基螯合辅助的过渡金属催化的二茂铁官能团化方法分成C-C键和C-X键两大类。其中,又将在二茂铁上构建C-C键的方法分类成芳基化、烷基化、烯基化和炔基化、酰基化和亚胺基化环化,将在二茂铁上构建C-X键类型的方法分类成硫属化、氨化和硼化。第二章对钴催化的酰胺导向的二茂铁C(sp2)-H酰胺化反应进行了研究。该研究应用碳氢键活化策略,以廉价金属钴为催化剂,以酰胺为导向基,以1-吡咯烷-1-羰基二茂铁(1a)和3-苯基-1,4,2-二恶唑-5-酮(2a)为反应模型,对二茂铁C(sp2)-H氨化反应进行了研究。本研究分别考察了反应溶剂、添加剂、温度、催化剂当量和添加剂的当量对反应产率的影响。在最优条件下,该方法具有条件温和和底物范围广泛的优点。1,4,2-二恶唑-5-酮的3号碳的取代基为取代苯、杂环芳烃、苄基、二茂铁和对二甲苯二聚体等,反应均能顺利进行,并获得中等至良好的产率。不同类型的酰胺导向基底物或二茂铁另一侧Cp环上有取代基团的底物,均能顺利进行并获得产率中等至良好的对应产物。此外,该反应实用性良好,可在降低催化剂当量和延长反应时间的基础上,实现5 mmol规模的放大反应。
刘小兵[4](2018)在《平面手性二茂铁并[1,2-d]-2-吡咯烷酮衍生物的合成》文中进行了进一步梳理平面手性二茂铁因其特殊的结构和稳定性,已被广泛的应用于多个领域。本文对钯催化的分子内不对称C(sp2)-H键活化直接构筑平面手性二茂铁并[1,2-d]-2-吡咯烷酮类衍生物进行了研究。以廉价易得的二茂铁甲酸为初始原料,经过酰氯化、叠氮化、氨化、还原得到二茂铁胺,再经过与苯丙炔酸脱水缩合,最后用碘甲烷对胺基进行保护得到催化反应的底物。在建立了模板反应之后,通过实验,考察了配体、温度、钯源等因素对反应的影响,并且对不同种类的手性配体进行了广泛的筛选,其中酒石酸骨架的亚磷酰胺配体对该反应有其独特的优越性。因此,又合成了一系列酒石酸骨架的亚磷酰胺手性配体,并考察了其催化效率和不对称诱导效果。最终确定了最佳的反应条件以及最佳的手性配体,并对底物进行了拓展,在所选的最佳条件下,不同取代基的苯丙炔酰基二茂铁反应底物都能顺利转化并以较好的选择性生成平面手性二茂铁并[1,2-d]-2-吡咯烷酮类化合物,最好的结果取得了高达92%的产率和高达83%的ee值。
张克萃[5](2016)在《一类新型二茂铁有机磁性物质的制备、表征及性能研究》文中研究表明二茂铁类化合物是一类非常重要的有机化合物,这类化合物被广泛应用到磁性材料、生物医药、非线性光学材料、电化学、感光材料和燃料添加剂等方面。因此合成新型具有特异性能的二茂铁类化合物对材料和医药领域具有十分重要的意义。本论文主要由三部分组成,第一部分是对二茂铁及其衍生物的应用、有机磁性材料和香豆素类化合物的应用进行了概述。论文第二部分合成了一系列新型二茂铁与N-溴代丁二酰亚胺配合物,运用X射线光电子谱(XPS)和红外光谱(IR)对配合物的结构进行了表征,并对机理进行了探讨。结果显示,配合物中二茂铁分子作为电子供体,N-溴代丁二酰亚胺分子作为电子受体,它们之间以Fe-O键相连,并且以两种方式发生配位。红外测试结果表明,二茂铁分子上连有供电子基团的化合物较连有吸电子基团的化合物更容易发生配位,产率更高。对二茂铁与N-溴代丁二酰亚胺配合物用MPMS进行磁性测试,结果表明,二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺配合物是一种有机磁性物质,具有较小的磁损耗。它在室温下显示出顺磁性,在温度小于14.5K时显示出反铁磁性。首次将N-溴代丁二酰亚胺做为与二茂铁发生配位的试剂,制备了一种新型磁性物质。论文第三部分合成了六种新的含二茂铁类香豆素荧光物质,对它们的荧光性能进行了检测,结果显示加入N-溴代丁二酰亚胺形成配合物后,该物质的荧光性能明显增强。主要原因是N-溴代丁二酰亚胺的加入增加了分子的共轭程度,从而增强了物质的荧光性能。
张晓勤,夏宇,贾利亚,池俊杰,常伟林,王建伟[6](2012)在《二茂铁类燃烧性能调节剂研究进展》文中认为传统的二茂铁类燃烧性能调节剂在固体推进剂使用中存在迁移、易氧化及推进剂感度增大等缺点,同时某些品种存在合成成本较高的问题。针对上述问题,对新型烷基二茂铁、二茂铁羧酸酯类及官能化二茂铁等燃烧性能调节剂合成、表征及应用研究情况进行了综述,提出了二茂铁类燃烧性能调节剂今后的研究方向。
林小力[7](2012)在《对称型二茂铁系金属有机色素合成和三阶非线性光学性能研究》文中进行了进一步梳理二茂铁系金属有机三阶非线性光学材料因其独特的电化学和光学特性,在光学信息处理、通讯和集成光学等高技术领域具有广泛的应用价值。对称型大分子二茂铁系金属有机色素类三阶非线性光学材料属有机三阶非线性光学材料的研究热点之一。论文在文献查阅和三阶非线性光学材料原理分析的基础上,设计合成了三大系列共计24个具有共轭结构的二茂铁系金属有机色素三阶非线性光学材料,研究了反应机理,考察固/液相反应、催化剂、反应温度等因素对收率的影响。通过1H NMR,MS对合成材料结构进行了表征。对三阶非线性光学性能和检测方法,二茂铁系非线性光学材料的合成、结构与性能间关系等进行了探讨。以二茂铁为原料,经氧化、还原、wittig反应等合成了 6个对称二茂铁乙烯型三阶非线性光学材料,收率6.3~36.5%。研究了以二茂铁为原料合成中间体1,1’-二茂铁二甲醛的合成方法,经醛胺缩合制备了 9个二茂铁席夫碱型三阶非线性光学材料,收率20.5~97.3%。以二茂铁为中心,羰基(-CO-)为π电子桥基,反应物取代芳基甲酸为π电子给体(或受体),经Friedel-Crafts酰基化反应合成了 9个对称二茂铁甲酰基类金属有机三阶非线性光学材料,收率16.7~62.2%。采用简并四波混频光路,检测并计算了三大系列21个化合物的三阶非线性性能参数。讨论了材料结构与性能的关系,得出在材料中引入含杂原子N、S、O等的稠杂环以及分子两端引入吸电子基团,均有利于提高材料的三阶非线性光学性能;含相同取代基的对称型乙烯、席夫碱、甲酰基二茂铁三阶非线性光学材料的光学性能大小关系为甲酰基>乙烯基>希夫碱基。
唐孝明[8](2012)在《双核二茂铁衍生物合成及燃速催化研究进展》文中研究指明综述了近几十年来国内外对双核二茂铁及其衍生物的研究进展.按照化学结构将这些衍生物进行分类,系统介绍了烷基化双核二茂铁、酰基化双核二茂铁、含活性基团双核二茂铁、双金属双核二茂铁和其它类型双核二茂铁等衍生物的合成及其燃速催化应用,并指出了今后的研究方向.
贾建洪[9](2011)在《二茂铁系金属有机色素材料合成及三阶非线性光学性能研究》文中研究表明作为重要的信息载体,三阶非线性光学(NLO)材料在全光开关、全光计算和全光通讯等领域的理论和实验研究引起越来越广泛的关注。与传统的无机材料相比,有机及金属有机三阶非线性光学材料具有非线性光学系数高、响应时间快、介电常数低和良好的可加工性等无可比拟的优点。论文在文献检索阅译基础上,综合分析了金属有机功能色素材料的结构特征与分子设计原理。以二茂铁为金属有机功能团,经桥基键合有机发色体组装成金属有机色素类三阶非线性光学材料。分子设计并合成了二茂铁乙烯型、二茂铁希夫碱型、二茂铁甲酰胺型及甲酰基二茂铁型四大系列共54个金属有机色素类三阶非线性光学材料,其中25个为新结构材料。合成的材料经1H NMR、MS、UV进行了结构表征;分析了化合物材料的合成原理和关键反应机理过程,考察了关键合成反应的工艺条件。以二茂铁甲醇、三苯基膦氢溴酸盐、醛为原料,在NaOH催化下,一步合成了 14个含D-rr-A结构的二茂铁乙烯型材料,其中5个为新结构材料,收率为20.1-85.5%。以二茂铁、原甲酸三乙酯为原料,经甲酰化反应得到二茂铁甲醛,再与芳胺缩合得到16个含D--rr-A结构的二茂铁希夫碱型材料,其中8个为新结构材料,收率为12.3-82.3%。以二茂铁为原料,经羧基化,酰氯化制得重要中间体二茂铁甲酰氯,收率分别为30.3%和92.2%,最后和取代芳胺反应得到16个含D-rr-A结构的二茂铁甲酰胺型材料,其中10个为新结构材料,收率为20.4-77.5%。以芳酸为原料草酰氯为酰化试剂,经酰氯化后制得中间体芳酰氯,再以无水三氯化铝为催化剂,与二茂铁进行付克酰基化反应制得8个含D-rr-A结构的二茂铁甲酰胺型材料,其中2个为新结构材料,收率为10.8-67.7%。采用简并四波混频技术,光源为Ti:Sapphire飞秒激光器,波长为800nm,脉宽为80fs,重复频率为1KHz,对二茂铁乙烯、二茂铁希夫碱、二茂铁甲酰胺及甲酰基二茂铁四大系列41个材料进行了非共振三阶非线性光学性能检测。所测样品的三阶非线性极化率X(3)在2.567-8.069X 10-13 esu之间,分子二阶超极化率Y在0.853-2.681 ×10-31esu之间,响应时间τ在33.96-97.57 fs之间,非线性折射率在4.735-14.852 × 10-12之间。探讨了分子结构与三阶非线性光学性能之间的关系。以二茂铁为母体结构,通过乙烯基、希夫碱基、甲酰胺基及甲酰基等π共轭桥基接上苯环、蒽醌、苯并噻唑等共轭结构,以增大材料分子的π共轭体系,可显着提高材料的三阶非线性光学性能,其的Y值最高可达二茂铁母体结构的3.57倍。在材料分子的一端引入吸电子基团与二茂铁基形成D-π-A构型,增强分子内的电子流动性,增大电子的离域度,加强分子内电荷转移程度,减小了 HOMO轨道和LUMO轨道间的能级差,有利于产生较高的三阶非线性光学性能。共轭桥基对材料的三阶非线性光学性能影响较大,根据共轭桥基对三阶非线性光学性能影响的从大到小排序为:甲酰基,甲酰胺基,希夫碱基,乙烯基。同时,在具有较强的D-π-A构型分子内,共轭桥基更能增强分子的三阶非线性光学性能。在二茂铁金属有机三阶非线性光学材料中引入N、S、O等杂原子可以增强分子内电子流动性,降低材料分子的d-π*跃迁能。有利于提高材料的三阶非线性光学性能。具有分子不对称结构的二茂铁系材料,其电荷在整个分子上的分布不均匀,二茂铁一端电子云密度较高,在外界光强的激发下较分子对称型材料容易引起三阶非线性光学响应。因此,不对称的分子结构有利于提高材料的分子二阶超极化率γ值。二茂铁型金属有机三阶非线性光学材料具有非常小的响应时间,大部分材料在30~60 fs之间,最快的可达33.96 fs,是一种在光子开关,光学计算领域极具潜力的三阶非线性光学材料。
高敬民[10](2012)在《二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物及其接枝碳材料的合成、表征及应用研究》文中进行了进一步梳理二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物以及它们接枝的碳材料由于具有独特的结构和优异的性能使得它们在高氯酸铵基推进剂中有着广泛的应用。本论文围绕二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物以及它们接枝碳材料的合成、表征和应用展开研究:(1)制备了六种二茂铁基化合物1,1’-二茂铁二甲酸羟乙酯(FDCHE)、1,3-二-(二茂铁酰氧基)-2-丙醇(DFAPO)、1,2,3-三-(二茂铁酰氧基)-丙三(醇)酯(TFAGOE)、1,2,3,4-四-(二茂铁酰氧基)-季戊四(醇)酯(TFAPOE)、1,1’-二茂铁甲酰氧基环氧丙烷(GEFDC)和聚二茂铁二甲酸双酚A酯缩水甘油醚(GEPFDCBPE),用核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)表征了所得产物的结构。用TGA法研究了这些新型二茂铁基化合物对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响规律。研究发现,这些二茂铁基化合物的加入都对AP的热分解产生较大的影响。加入二茂铁基化合物的量越大,对AP热分解的促进效果越好;支化程度提高,抗迁移效果改善。将制备的模拟推进剂样品置于真空干燥箱中(50℃)50天未发现有明显的二茂铁基化合物迁移现象发生。提出了二茂铁基化合物迁移的可能机理,同时也提出了相应的抗迁移方法。(2)合成了两种二茂铁基化合物单体丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯(AFFEE)和甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯(MAFFEE),采用溶液聚合法分别制备了聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯(PAFFEE)和聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯(PMAFFEE)。用FT-IR、1H-NMR等方法对产物结构进行了表征与分析。以TGA法研究了PAFFEE、PMAFFEE.聚二茂铁二甲基硅烷(PFDMS)和聚二茂铁甲基苯基硅烷(PFMBS)对AP的热分解性能的影响。发现它们均可使AP的分解温度明显降低;聚合物的分子量对AP的热分解性能影响不明显;二茂铁基聚合物用量增加使得AP的高温分解温度降低,当用量增加到一定程度之后,进一步增加其用量对AP的热分解性能影响不明显。将制备的模拟推进剂样品置于真空干燥箱中(50℃)50天,未发现明显的二茂铁基聚合物迁移现象。提出了二茂铁基聚合物促进AP热分解的可能机理。(3)制备了表面羧酸化炭黑(CBs-COOH)和表面羟基化炭黑(CBs-OH);使CBs-OH跟二茂铁单甲酰氯反应,将二茂铁基团接枝到炭黑表面(CBs-g-Fc)。采用FT-IR、1H-NMR等方法表征了产物;用TEM观察了其形貌;通过TGA法对系列产物进行了热失重分析,发现CBs-COOH和CBs-OH的失重明显较纯炭黑增加;以CBs-OH与2-甲基-2-溴丙酰溴反应合成了CBs-Br,然后以CBs-Br为引发剂,以AFFEE为单体制备了聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝炭黑(CBs-g-PAFFEE);采用FT-IR、1H-NMR、TGA法等方法表征与分析了相关产物。用TGA法研究了CBs-g-Fc和CBs-g-PAFFEE对AP的热分解性能的影响。发现CBs用量的增加可使AP的分解温度下降。但进一步增加炭黑的用量,对AP热分解的影响不明显。CBs-g-Fc和CBs-g-PAFFEE的加入都可明显降低AP的分解温度。将制备的含二茂铁基聚合物接枝炭黑的模拟推进剂样品置于真空干燥箱中(50℃)50天,未发现二茂铁基聚合物接枝炭黑有明显迁移现象发生。提出了二茂铁接枝炭黑化合物促进AP热分解的可能机理。CBs-g-Fc和CBs-g-PAFFEE性能优异,有望作为新型燃速促进剂被实际应用。(4)制备了表面羧酸化碳管(MWCNTs-COOH)和表面羟基化碳管(MWC-NTs-OH);将MWCNTs-OH与二茂铁单甲酰氯反应制得二茂铁接枝碳管(MWCN-Ts-g-Fc).将MWCNTs-OH-1与2-甲基-2-溴丙酰溴反应合成了MWCNTs-Br-1,然后以其为引发剂,以AFFEE为单体制备了聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝碳管(MWCNTs-g-PAFFEE),采用FT-IR和TGA法等对产物进行了表征和分析,用TEM观察了其形貌,发现MWCNTs-g-PAFFEE已成功合成。用TGA法研究了MWCNTs、MWCNTs-g-Fc及MWCNTs-g-PAFFEE等对AP的热分解性能的影响,发现MWCNTs、MWCNTs-g-Fc及MWCNTs-g-PAFFEE的加入均可使AP的分解温度下降。将制备的模拟推进剂样品置于真空干燥箱中(50℃)50天,未发现MWCNTs-g-Fc及MWCNTs-g-PAFFEE有明显迁移现象。提出了二茂铁基聚合物接枝碳纳米管促进AP热分解的可能机理。
二、二烷基二茂铁的二茂铁甲酰化的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二烷基二茂铁的二茂铁甲酰化的研究(论文提纲范文)
(1)二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 含能材料 |
1.2 二茂铁类燃烧催化剂 |
1.3 二茂铁类燃烧催化剂研究进展 |
1.3.1 二茂铁基化合物及其衍生物 |
1.3.2 二茂铁基金属配位聚合物 |
1.3.3 二茂铁基聚合物 |
1.3.4 二茂铁基离子化合物 |
1.4 基于二茂铁的燃烧催化机理 |
1.5 选题背景及研究思路 |
1.5.1 选题背景 |
1.5.2 研究思路 |
参考文献 |
第二章 二茂铁基席夫碱类化合物的合成、热稳定性及燃烧催化性能研究 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 合成路线图 |
2.3 实验部分 |
2.4 合成讨论 |
2.4.2 溶剂与催化剂对Schiff碱反应的影响 |
2.4.3 反应时间和温度对Schiff碱反应的影响 |
2.5 产物结构表征 |
2.6 化合物2a,2b,2c晶体结构 |
2.6.1 化合物2a,2b,2c结构及晶体结构图 |
2.6.2 化合物2a,2b,2c晶体结构测试 |
2.6.3 化合物2a,2b,2c晶体结构描述 |
2.7 二茂铁基席夫碱类化合物的可见-紫外光谱分析 |
2.8 二茂铁基席夫碱类化合物的热稳定性研究 |
2.9 二茂铁基席夫碱类化合物的燃烧催化性能研究 |
2.10 本章小结 |
参考文献 |
第三章 二茂铁基含能配合物的合成、热稳定性及燃烧催化性能研究 |
3.1 实验试剂及仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验部分 |
3.3 产物结构表征 |
3.3.1 表征数据 |
3.3.2 红外分析 |
3.3.3 紫外分析 |
3.3.4 结构推测 |
3.4 二茂铁基含能配合物的热稳定性研究 |
3.5 二茂铁基含能配合物的燃烧催化性能 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
附录 |
(2)廉价金属镍、铜、钴催化的碳氢键区域及立体选择性官能团化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 导向碳氢键官能团化反应简介 |
1.2 镍催化导向基团辅助的C(sp~2)-H键活化/官能团化反应 |
1.2.1 镍催化导向基团辅助的C(sp~2)-H键活化构建C-C键反应 |
1.2.2 镍催化导向基团辅助的C(sp~2)-H键活化构建C-N键反应 |
1.2.3 镍催化导向基团辅助的C(sp~2)-H键活化构建C-O,S,Se键反应 |
1.2.4 镍催化导向基团辅助的C(sp~2)-H键活化构建C-Cl,Br,I键反应 |
1.3 过渡金属催化导向基团辅助的二茂铁底物C(sp~2)-H键不对称活化 |
1.3.1 基于配体控制策略的二茂铁底物的不对称C-H活化 |
1.3.2 基于底物控制策略的二茂铁底物的不对称C-H活化 |
1.4 基于导向C-H活化策略的烯烃不对称氢芳基化反应 |
1.5 博士论文主要研究工作 |
参考文献 |
第二章 镍(Ⅱ)催化,O_2氧化的C(sp~2)-H键炔基化反应研究 |
2.1 研究背景 |
2.2 课题设计思路 |
2.3 镍催化氧化炔基化反应条件优化及底物普适性研究 |
2.4 2-4的产生机制 |
2.5 KIE实验 |
2.6 本章小结 |
2.7 实验部分 |
2.7.1 实验仪器和试剂 |
2.7.2 反应底物的合成 |
2.7.3 镍催化惰性C(sp~2)-H键炔基化反应通用步骤 |
2.7.4 2-4的制备 |
2.7.5 KIE实验 |
2.8 原料和产物结构表征 |
2.9 参考文献 |
第三章 铜(Ⅰ)催化分子内N-H/C-H与炔烃的环化反应:多环吲哚类结构模块化合成研究 |
3.1 研究背景 |
3.2 课题设计思路 |
3.3 铜催化分子内N-H/C-H环化反应条件优化 |
3.4 铜催化N-/C-H环化反应普适性研究 |
3.5 铜催化分子内炔烃的胺氧化反应普适性研究 |
3.6 反应机理探究 |
3.6.1 对酰胺氮自由基存在的猜测 |
3.6.2 TEMPO淬灭和捕捉实验 |
3.6.3 3-4a及3-38形成机理推测 |
3.6.4 DPE捕捉实验 |
3.6.5 1,6-HAT过程对邻位取代底物无法兼容该体系的解释 |
3.6.6 KIE实验 |
3.6.7 铜催化分子内N-H/C-H环化机理推测 |
3.7 本章小结 |
3.8 实验部分 |
3.8.1 实验仪器和试剂 |
3.8.2 反应底物的合成 |
3.8.3 铜催化分子内N-H/C-H环化反应通用步骤 |
3.8.4 铜催化炔烃胺氧化反应通用步骤 |
3.8.5 TEMPO抑制实验 |
3.8.6 TEMPO捕捉实验 |
3.8.7 DPE捕捉实验 |
3.8.8 1,6-HAT实验及3-42的合成 |
3.8.9 酰胺氮自由基二聚实验 |
3.8.10 同位素标记实验 |
3.9 原料和产物结构表征 |
3.10 参考文献 |
第四章 Cp~*Co(Ⅲ)/MPAA催化的二茂铁硫代甲酰胺C-H键不对称氨基化反应 |
4.1 研究背景 |
4.2 课题设计思路 |
4.3 Cp~*CoⅢ)催化不对称二茂铁C-H键胺基化反应条件探索 |
4.3.1 导向基的考察 |
4.3.2 反应溶剂的筛选及羧酸对反应的促进研究 |
4.3.3 最优配体Bz-(D)-Hpg-OH的确立 |
4.4 反应底物普适性研究 |
4.5 克级制备、绝对构型的确定及衍生化反应 |
4.6 本章小结 |
4.7 实验部分 |
4.7.1 实验仪器和试剂 |
4.7.2 反应底物的合成 |
4.7.3 配体的合成 |
4.7.4 Cp~*Co(Ⅲ)催化的硫代二茂铁甲酰胺氨基化反应外消旋产物制备通用步骤 |
4.7.5 Cp~*Co(Ⅲ)催化的硫代二茂铁甲酰胺不对称氨基化反应通用步骤 |
4.7.6 H/D交换反应通用步骤 |
4.7.7 克级制备、产物衍生化 |
4.8 原料和产物结构表征 |
4.9 参考文献 |
第五章 Cp~*Co(Ⅲ)/CCAs催化的吲哚C2位C-H键不对称烷基化反应研究 |
5.1 研究背景 |
5.2 课题设计思路 |
5.3 Cp~*Co(Ⅲ)/CCAs催化的吲哚底物不对称烷基化反应条件探索 |
5.3.1 对CCAs侧链位阻及导向基的考察 |
5.3.2 最优配体的确立 |
5.4 反应底物普适性研究 |
5.5 反应机理的研究 |
5.5.1 反应气氛的影响 |
5.5.2 H/D交换实验 |
5.6 本章小结 |
5.7 实验部分 |
5.7.1 实验仪器和试剂 |
5.7.2 反应底物的合成 |
5.7.3 Cp~*Co(Ⅲ)催化的吲哚底物烷基化反应外消旋产物的制备 |
5.7.4 Cp~*Co(Ⅲ)催化的吲哚底物不对称烷基化反应产物的制备 |
5.7.5 不同气氛中H/D交换反应通用步骤 |
5.7.6 不同气氛对产率的影响实验 |
5.8 原料和产物结构表征 |
5.9 参考文献 |
全文总结 |
谱图节选 |
作者攻读博士期间发表的论文 |
致谢 |
(3)钴催化的酰胺导向的二茂铁C(sp2)-H氨化反应研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 官能团化二茂铁合成方法的发展 |
1.3 过渡金属催化的螯合辅助的二茂铁衍生物的合成方法 |
1.3.1 二茂铁C-C键的形成 |
1.3.2 二茂铁C-X键的形成 |
1.4 课题来源 |
1.5 硕士论文的主要工作 |
参考文献 |
第二章 钴催化的酰胺导向的二茂铁C(sp2)-H氨化反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 研究设想 |
2.3 可能的反应机理 |
2.4 反应条件优化 |
2.4.1 溶剂体系的优化 |
2.4.2 添加剂的优化 |
2.4.3 PivOH当量的筛选 |
2.4.4 反应温度及催化剂当量的筛选 |
2.4.5 银盐的筛选 |
2.4.6 最优条件的确定 |
2.5 底物拓展 |
2.5.1 各种3-取代-1,4,2-二恶唑-5-酮的底物范围 |
2.5.2 二茂铁衍生物的底物范围 |
2.6 平面手性二茂铁衍生物的探究 |
2.7 反应的实用性研究(克级反应) |
2.8 实验部分 |
2.8.1 仪器 |
2.8.2 试剂 |
2.8.3 底物的合成 |
2.9 化合物的表征 |
参考文献 |
结论与展望 |
附录 |
作者简历及攻读硕士期间的研究成果 |
(4)平面手性二茂铁并[1,2-d]-2-吡咯烷酮衍生物的合成(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
创新点摘要 |
第一章 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 平面手型二茂铁的合成方法 |
1.2.1 过Pd(Ⅱ)催化的直接C-H键官能化对映选择性合成平面手性二茂铁 |
1.2.2 Pd(0)催化直接C-H键官能化对映选择性合成平面手性二茂铁 |
1.2.3 Ir或Rh催化直接C-H键官能化对映选择性合成平面手性二茂铁 |
1.2.4 Au催化直接C-H键官能化对映选择性合成平面手性二茂铁 |
1.3 吡咯烷酮衍生物 |
1.4 模板反应的建立 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器和试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 反应机理 |
2.3 底物合成 |
2.3.1 二茂铁甲酰基叠氮的合成 |
2.3.2 二茂铁氨基甲酸苄酯的合成 |
2.3.3 二茂铁胺的合成 |
2.3.4 N-(二茂铁基)苯丙炔酰胺的合成 |
2.3.5 N-(二茂铁基)-N-甲基苯丙炔酰胺的合成 |
2.3.6 苯丙炔酸的合成 |
2.4 TADDOL骨架的亚磷酰胺配体的合成 |
2.4.1 (4R,5R)-2,2-二甲基[1,3]二氧杂环戊烷-4,5-二羧基二甲酯(iii)的合成 |
2.4.2 (4R,5R)-2,2-二甲基-a,a,a',a'-四芳基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇(Ⅳ)的合成 |
2.4.3 酒石酸骨架的亚磷酰胺(Ⅴ)的合成 |
2.5 外消旋体的制备 |
2.6 液相色谱条件 |
2.7 化合物的表征 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 反应条件的优化 |
3.1.1 配体的筛选 |
3.1.2 温度的筛选 |
3.1.3 钯源的筛选 |
3.1.4 溶剂的筛选 |
3.2 底物拓展 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 (部分图谱) |
(5)一类新型二茂铁有机磁性物质的制备、表征及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 二茂铁 |
1.1.1 二茂铁衍生物在医药生物方面的应用 |
1.1.2 二茂铁衍生物在非线性光学方面的应用 |
1.1.3 二茂铁衍生物在添加剂方面的应用 |
1.1.4 二茂铁衍生物在电化学方面的应用 |
1.1.5 二茂铁衍生物在感光材料方面的应用 |
1.2 有机磁性材料 |
1.3 香豆素 |
1.3.1 香豆素作为抗肿瘤药物的应用 |
1.3.2 香豆素功能材料的应用进展 |
1.4 N-溴代丁二酰亚胺 |
1.5 本论文的研究目标 |
第二章 二茂铁衍生物及其与N-溴代丁二酰亚胺配合物的合成、表征及磁性研究 |
2.1 背景介绍 |
2.2 方案设计 |
2.3 XPS和红外对配合物的结构表征 |
2.3.1 化合物 2a结构表征 |
2.3.2 化合物 3a的结构表征 |
2.3.3 化合物 4a的结构表征 |
2.3.4 化合物 5a的结构表征 |
2.4 二茂铁与N-溴代丁二酰亚胺配合物的磁性研究 |
2.5 实验操作 |
2.5.1 实验仪器 |
2.5.2 实验试剂 |
2.5.3 化合物的合成 |
本章小结 |
第三章 含二茂铁香豆素磁性荧光材料的制备、表征及性能研究 |
3.1 背景介绍 |
3.2 方案设计 |
3.3 含二茂铁香豆素与N-溴代丁二酰亚胺配合物的结构表征 |
3.3.1 化合物 8a结构表征 |
3.3.2 化合物 9a结构表征 |
3.3.3 化合物 11a结构表征 |
3.4 含二茂铁香豆素的荧光性能研究 |
3.4.1 化合物8和 8a的荧光性能 |
3.4.2 化合物9和 9a的荧光性能 |
3.4.3 化合物 10,11 和 10a的荧光性能 |
3.4.4 化合物4和 4a的荧光性能 |
3.5 实验操作 |
3.5.1 化合物7的合成 |
3.5.2 化合物8的合成 |
3.5.3 化合物9的合成 |
3.5.4 化合物10的合成 |
3.5.5 化合物11的合成 |
3.5.6 化合物 8a的合成 |
3.5.7 化合物 9a的合成 |
3.5.8 化合物 11a的合成 |
本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录A(攻读硕士学位期间发表的学术论文) |
附录B 化合物的图谱 |
附录C 符号说明 |
(6)二茂铁类燃烧性能调节剂研究进展(论文提纲范文)
1 烷基二茂铁 |
1.1 叔烷基双核二茂铁 |
1.2 丁羟接枝二茂铁[5] |
1.2.1“一锅法”氯烷基二茂铁合成工艺 |
1.2.2 氯甲基二茂铁催化转化工艺 |
1.3 新型双核烷基二茂铁 |
2 二茂铁羧酸酯类 |
2.1 二茂铁羧酸烷基酯 |
2.1.1 二茂铁单羧酸酯类 |
2.1.2 二茂铁二羧酸酯类 |
2.2 二茂铁羧酸羟烷基酯 |
3 新型官能化二茂铁 |
3.1 含氮二茂铁 |
3.2 异氰酸酯基二茂铁 |
3.3 含磷二茂铁 |
3.4 含羟基二茂铁 |
3.5 二茂铁酮 |
3.6 巯基 (—SH) 二茂铁 |
3.7 低聚物型二茂铁 |
4 结束语 |
(7)对称型二茂铁系金属有机色素合成和三阶非线性光学性能研究(论文提纲范文)
第一章 前言 |
第二章 文献综述 |
2.1 非线性光学材料概述 |
2.2 金属有机非线性光学材料研究 |
2.2.1 金属有机非线性光学材料特点及发展前景 |
2.2.2 金属有机非线性光学材料研究进展 |
2.3 二茂铁系金属有机功能色素合成 |
2.3.1 二茂铁衍生物中间体合成 |
2.3.2 乙烯型二茂铁金属有机功能色素的合成 |
2.3.3 席夫碱型二茂铁金属有机功能色素合成 |
2.3.4 甲酰基型二茂铁金属有机功能色素合成 |
2.4 无溶剂有机合成 |
2.5 三阶非线性光学材料检测 |
2.5.1 简并四波混频(DFWM)方法及原理 |
2.5.2 单光束纵向扫描(Z-Scan)方法及原理 |
2.6 论文选题及研究成果 |
2.6.1 论文选题及意义 |
2.6.2 研究内容及成果 |
第三章 对称型乙烯类二茂铁金属有机功能色素合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器及试剂 |
3.2.2 实验操作 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 合成路线选择 |
3.3.2 Wittig反应制备乙烯类二茂铁衍生物的反应机理 |
3.3.3 Wittig反应催化剂选择 |
3.3.4 反应相选择 |
3.3.5 反应温度选择 |
3.3.6 投料摩尔比选择 |
3.3.7 化合物紫外图 |
3.4 本章小结 |
第四章 对称型席夫碱类二茂铁金属有机功能色素合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器及试剂 |
4.2.2 实验操作 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 合成路线选择 |
4.3.2 反应原理和机理 |
4.3.3 催化剂选择 |
4.3.4 反应温度选择 |
4.3.5 溶剂选择 |
4.3.6 投料量选择 |
4.3.7 溶剂相与高频振荡反应相收率对比 |
4.3.8 化合物紫外图 |
4.4 本章小结 |
第五章 对称型甲酰基类二茂铁金属有机功能色素合成 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器及试剂 |
5.2.2 实验操作 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 合成路线选择 |
5.3.2 反应机理 |
5.3.3 反应时间选择 |
5.3.4 催化剂选择 |
5.3.5 取代基对反应收率影响 |
5.3.6 化合物紫外图 |
5.4 本章小结 |
第六章 三阶非线性光学性能与结构关系研究 |
6.1 前言 |
6.2 简并四波混频测试原理 |
6.3 测试结果与分析 |
6.3.1 对称乙烯型二茂铁有机三阶NLO材料 |
6.3.2 对称席夫碱型二茂铁有机三阶NLO材料 |
6.3.3 对称甲酰基型二茂铁有机三阶NLO材料 |
6.3.4 不同共轭桥基三阶NLO材料性能比较 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
(9)二茂铁系金属有机色素材料合成及三阶非线性光学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
第二章 文献综述 |
2.1 有机高分子聚合物 |
2.1.1 主客体掺杂型聚合物 |
2.1.2 共价键链型聚合物 |
2.1.3 共轭型聚合物 |
2.2 有机大分子化合物 |
2.2.1 醌构化合物 |
2.2.2 偶氮化合物 |
2.2.3 方酸化合物 |
2.2.4 杂环类化合物 |
2.2.5 四硫代富瓦烯衍生物 |
2.2.6 共轭多烯类化合物 |
2.2.7 希夫碱系化合物 |
2.3 金属有机三阶非线性光学材料性能研究进展 |
2.3.1 金属酞菁化合物 |
2.3.2 二硫代烯金属有机配合物 |
2.3.3 金属卟啉有机配合物 |
2.3.4 二茂铁类金属有机物 |
2.3.5 其他金属有机非线性光学材料 |
2.4 论文研究工作 |
第三章 二茂铁乙烯型三阶非线性光学材料合成 |
3.1 引言 |
3.2 合成原理与实验 |
3.2.1 合成原理 |
3.2.2 试剂与仪器 |
3.2.3 二茂铁乙烯型三阶非线性光学材料合成 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 二茂铁希夫碱型三阶非线性光学材料合成 |
4.1 引言 |
4.2 合成原理与实验 |
4.2.1 合成原理 |
4.2.2 试剂与仪器 |
4.2.3 二茂铁希夫碱型三阶非线性光学材料合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 本章小结 |
第五章 二茂铁甲酰胺型三阶非线性光学材料合成 |
5.1 引言 |
5.2 合成原理与实验 |
5.2.1 合成原理 |
5.2.2 试剂与仪器 |
5.2.3 二茂铁甲酰胺型三阶非线性光学材料合成 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 甲酰基二茂铁型三阶非线性光学材料合成 |
6.1 引言 |
6.2 合成原理与实验 |
6.2.1 合成原理 |
6.2.2 试剂与仪器 |
6.2.3 甲酰基二茂铁型三阶非线性光学材料合成 |
6.3 结果与讨论 |
6.4 本章小结 |
第七章 三阶非线性光学性能检测与计算 |
7.1 前言 |
7.2 材料的三阶非线性光学原理及参数 |
7.3 简并四波混频光路及测试原理 |
7.4 三阶非线性光学性能参数计算 |
7.5 三阶非线性光学性能参数计算结果 |
7.6 本章小结 |
第八章 材料结构与三阶非线性光学性能关系研究 |
8.1 前言 |
8.2 二茂铁乙烯型金属有机三阶非线性光学材料性能与结构 |
8.2.1 三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.2.2 二茂铁乙烯型材料结构与性能 |
8.3 二茂铁希夫碱型材料三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.3.1 三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.3.2 二茂铁希夫碱型材料结构与性能 |
8.4 二茂铁甲酰胺型材料三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.4.1 三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.4.2 二茂铁甲酰胺型材料结构与性能 |
8.5 甲酰基二茂铁型材料三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.5.1 三阶非线性光学性能参数计算结果 |
8.5.2 甲酰基二茂铁型材料结构与性能 |
8.6 二茂铁金属有机三阶非线性光学材料结构与性能 |
8.7 本章小结 |
第九章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的论文及专利 |
(10)二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物及其接枝碳材料的合成、表征及应用研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 二茂铁基燃速促进剂 |
1.2.1 二茂铁基化合物燃速促进剂的种类 |
1.2.2 二茂铁基化合物燃速促进剂的合成方法 |
1.2.2.1 单核二茂铁燃速促进剂 |
1.2.2.2 双核二茂铁燃速促进剂 |
1.2.2.3 二茂铁基聚合物燃速促进剂 |
1.2.2.4 多功能二茂铁复合燃速促进剂 |
1.2.3 二茂铁类促进剂的迁移现象及解决对策 |
1.2.4 二茂铁基化合物的燃速促进机理 |
1.3 碳基燃速促进剂 |
1.4 其它类燃速促进剂 |
1.4.1 金属氧化物及盐燃速促进剂 |
1.4.2 纳米材料燃速促进剂 |
1.4.2.1 纳米金属氧化物燃速促进剂 |
1.4.2.2 纳米复合燃速促进剂 |
1.4.2.3 纳米含能燃速促进剂 |
1.4.2.4 金属燃速促进剂 |
1.5 研究课题的提出及意义 |
1.6 本论文的主要工作 |
第二章 新型二茂铁基化合物的合成及性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 主要试剂的精制 |
2.1.3 合成部分 |
2.1.3.1 1,1'-二茂铁二乙酮的合成 |
2.1.3.2 1,1'二茂铁二甲酸的合成 |
2.1.3.3 二茂铁单甲酰氯的合成 |
2.1.3.4 1,1’-二茂铁二甲酸羟乙酯的合成 |
2.1.3.5 1,3-二-(二茂铁酰氧基)-2-丙醇的合成 |
2.1.3.6 1,2,3-三-(二茂铁酰氧基)-丙三(醇)酯的合成 |
2.1.3.7 1,2,3,4-四-(二茂铁酰氧基)-季戊四(醇)酯的合成 |
2.1.3.8 1,1'-二茂铁二甲酸二缩水甘油酯的合成 |
2.1.3.9 聚二茂铁二甲酸双酚A酯二缩水甘油醚的合成 |
2.1.4 用于TGA测试样品的制备 |
2.1.5 仪器及测试方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 1,1'-二茂铁二甲酸的合成及表征 |
2.2.2 1,1'-二茂铁二甲酸羟乙酯的合成及表征 |
2.2.3 1,3-二-(二茂铁酰氧基)-2-丙醇的合成及表征 |
2.2.4 1,2,3-三-(二茂铁酰氧基)-丙三(醇)酯的合成及表征 |
2.2.5 1,2,3,4-四-(二茂铁酰氧基)-季戊四(醇)酯的合成及表征 |
2.2.6 1,1’-二茂铁二甲酸二缩水甘油酯的合成及表征 |
2.2.7 二茂铁基化合物对AP热分解性能的影响 |
2.2.7.1 1,1’-二茂铁二甲酸羟乙酯和1,3-二(二茂铁酰氧基)-2-丙醇对AP热分解性能的影响 |
2.2.7.2 1,2,3-三-(二茂铁酰氧基)-丙三(醇)酯和1,2,3,4-四-(二茂铁酰氧基)-季戊四(醇)酯对AP热分解性能的影响 |
2.2.7.3 含环氧基团的二茂铁基化合物对AP热分解性能的影响 |
2.2.7.4 不同结构的二茂铁化合物对AP热分解性能的影响 |
2.2.8 二茂铁基化合物的电化学性质 |
2.2.9 小分子二茂铁衍生物迁移性能研究 |
2.2.10 二茂铁及其衍生物可能的迁移机理 |
2.3 小结 |
第三章 主链或侧链含二茂铁基团的聚合物的合成及性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂 |
3.1.2 主要试剂的精制 |
3.1.3 合成部分 |
3.1.3.1 主链含二茂铁基团聚合物的合成 |
3.1.3.2 丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成 |
3.1.3.3 甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成 |
3.1.3.4 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成 |
3.1.3.5 聚甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成 |
3.1.3.6 甲基丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯和甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成 |
3.1.4 用于TGA测试样品的制备 |
3.1.5 仪器及测试方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 聚二茂铁基硅烷的合成及表征 |
3.2.2 二茂铁单甲酰氯的合成及表征 |
3.2.3 (甲基)丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成及表征 |
3.2.4 聚(甲基)丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯的合成及表征 |
3.2.5 (甲基)丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯和甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及表征 |
3.2.6 聚二茂铁基化合物的溶液电化学性能研究 |
3.2.7 聚二茂铁基化合物对AP热分解性能影响的研究 |
3.2.7.1 聚二茂铁甲基硅烷对AP热分解性能的影响 |
3.2.7.2 聚二茂铁甲基苯基硅烷对AP热分解性能的影响 |
3.2.7.3 不同分子量聚(甲基)丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯对AP热分解性能的影响 |
3.2.7.4 相同分子量不同用量的聚(甲基)丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯对AP热分解性能的影响 |
3.2.8 促进机理的探讨 |
3.2.9 聚二茂铁化合物迁移性能研究 |
3.3 小结 |
第四章 二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物接枝炭黑的制备及其性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂 |
4.1.2 主要试剂的精制 |
4.1.3 合成及制备部分 |
4.1.3.1 表面羧酸化炭黑(CBs-COOH)的合成 |
4.1.3.2 表面羟基化炭黑(CBs-OH)的合成 |
4.1.3.3 二茂铁接枝炭黑(CBs-g-Fc)的合成 |
4.1.3.4 含溴炭黑化合物(CBs-Br)的合成 |
4.1.3.5 丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯(AFFEE)的合成 |
4.1.3.6 采用SI-ATRP法合成聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝炭黑(CBs-g-PAFFEE) |
4.1.4 用于TGA测试样品的制备 |
4.1.5 仪器及测试方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 表面羧酸化炭黑的制备及表征 |
4.2.2 表面羟基化炭黑的制备与表征 |
4.2.3 二茂铁接枝炭黑的制备与表征 |
4.2.4 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝炭黑的制备与表征 |
4.2.5 炭黑及炭黑表面接枝二茂铁化合物对AP热分解性能的研究 |
4.2.5.1 炭黑对AP热分解性能的研究 |
4.2.5.2 二茂铁接枝炭黑对AP热分解性能的研究 |
4.2.5.3 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝炭黑对AP热分解性能的影响 |
4.2.5.4 二茂铁、炭黑及二茂铁接枝炭黑对AP热分解性能的研究 |
4.2.6 对AP热分解促进作用机理的探讨 |
4.2.7 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝炭黑在模拟推进剂中的迁移性能研究 |
4.3 小结 |
第五章 二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物接枝碳纳米管的制备及其性能研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂 |
5.1.2 主要试剂的精制 |
5.1.3 合成部分 |
5.1.3.1 表面羧酸化碳纳米管(MWCNTs-COOH)的制备 |
5.1.3.2 表面羟基化碳纳米管(MWCNTs-OH)的制备 |
5.1.3.3 二茂铁基化合物接枝碳纳米管(MWCNTs-g-Fc)的制备 |
5.1.3.4 含溴碳纳米管化合物(MWCNTs-Br)的制备 |
5.1.3.5 采用SI-ATRP法制备聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝碳纳米管(MWCNTs-g-PAFFEE) |
5.1.4 用于TGA测试样品的制备 |
5.1.5 仪器及测试方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 表面羧酸化碳纳米管的制备及表征 |
5.2.2 二茂铁基化合物接枝碳纳米管的制备及表征 |
5.2.3 表面含溴碳纳米管的制备及表征 |
5.2.4 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝碳纳米管的制备及表征 |
5.2.5 碳纳米管及二茂铁化合物接枝碳纳米管对AP热分解性能的影响 |
5.2.5.1 相同管径碳纳米管不同添加量对AP热分解性能的研究 |
5.2.5.2 不同管径碳纳米管对AP热分解性能的研究 |
5.2.5.3 二茂铁接枝碳纳米管对AP热分解性能的影响 |
5.2.5.4 聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝碳纳米管对AP热分解性能的影响 |
5.2.6 二茂铁接枝碳纳米管及聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯接枝碳纳米管抗迁移性能研究 |
5.2.7 促进AP热分解的可能机理 |
5.3 小结 |
第六章 结论 |
6.1 主要结论 |
6.2 主要创新点 |
参考文献 |
作者简历及攻读博士学位期间所取得的科研成果 |
四、二烷基二茂铁的二茂铁甲酰化的研究(论文参考文献)
- [1]二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究[D]. 陈丽琴. 西北大学, 2020(02)
- [2]廉价金属镍、铜、钴催化的碳氢键区域及立体选择性官能团化反应研究[D]. 刘彦华. 浙江大学, 2019(08)
- [3]钴催化的酰胺导向的二茂铁C(sp2)-H氨化反应研究[D]. 黄丹颖. 五邑大学, 2019(01)
- [4]平面手性二茂铁并[1,2-d]-2-吡咯烷酮衍生物的合成[D]. 刘小兵. 东北石油大学, 2018(01)
- [5]一类新型二茂铁有机磁性物质的制备、表征及性能研究[D]. 张克萃. 长沙理工大学, 2016(04)
- [6]二茂铁类燃烧性能调节剂研究进展[J]. 张晓勤,夏宇,贾利亚,池俊杰,常伟林,王建伟. 化学推进剂与高分子材料, 2012(03)
- [7]对称型二茂铁系金属有机色素合成和三阶非线性光学性能研究[D]. 林小力. 浙江工业大学, 2012(06)
- [8]双核二茂铁衍生物合成及燃速催化研究进展[J]. 唐孝明. 武汉工程大学学报, 2012(01)
- [9]二茂铁系金属有机色素材料合成及三阶非线性光学性能研究[D]. 贾建洪. 浙江工业大学, 2011(06)
- [10]二茂铁基化合物和二茂铁基聚合物及其接枝碳材料的合成、表征及应用研究[D]. 高敬民. 浙江大学, 2012(03)