一、三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析（论文文献综述）
乔宾[1]（2020）在《马来酸依那普利及其中间体溶解性能和热力学性质研究》文中提出本论文分为两部分,分别研究了药物马来酸依那普利及其中间体的溶解性能以及农药氯虫苯甲酰胺中间体的合成及工艺优化。第一部分:依那普利是第二代血管紧张素转换酶抑制剂,它能够对转化酶发挥较强的抑制作用,有效地降低血压阻力,降压效果持久。由于依那普利溶解性能差,实际应用是将其制备成马来酸盐的形式提高溶解吸收性能。马来酸依那普利的合成以依那普利氢化物和氨基酸为原料制备,再用马来酸酸化后经结晶得到。对马来酸依那普利及其中间体依那普利氢化物的溶解度数据以及溶解热力学性质进行了研究。本论文采用等温饱和法,在常压下273.15 K-318.15 K温度范围内,对马来酸依那普利及其中间体在水和七种有机单溶剂中的溶解行为进行了实验与理论探究。并测定了马来酸依那普利在苯甲酸中的溶解度,通过对实验值与理论值的比较验证了选择方法的可靠性。采用Apelblat,λh,Wilson方程对实验测得的溶解度数据进行拟合关联,结果误差RAD范围在0.08%-4.63%之间,RMSD范围在0.015×10-4-2.85×10-4之间,总体上Apelblat方程更适合于计算模拟。同时用Wilson方程进行溶解热力学性质计算与分析,结果发现ΔmixG<0,ΔmixH>0,表明二者溶解是自发、放热的过程。第二部分:随着农业中对防治病害虫农药的需求的增多,含氮杂环化合物尤其是对含吡唑、吡啶杂环类农药的开发研究是当今该领域的热点之一,其中许多吡唑杂环化合物因其高效低毒的杀虫和除草活性而被大量应用,为了进一步了解含有卤代吡唑杂环结构的农药的合成与应用,本部分对氯虫苯甲酰胺的3-溴-1-（3-氯2-吡啶基）-吡唑-5-羧酸（酸中间体）的合成工艺及合成过程中生成的副产物进行了研究。以马来酸二乙酯和氯肼吡啶为原料,经环合、溴化、氧化、水解四步反应合成酸中间体,总收率51.38%。针对环合过程收率低的问题,探索了两种新方法。一是将环合、溴化两步反应一锅化,得到的中间产物不经分离,直接进行溴化反应,两步合并后酸中间体的总收率提高至62.68%。二是探索了以水合肼与马来酸二甲酯做原料,生成环合产品3-羟基-4,5-二氢吡唑-5-羧酸甲酯,再经过溴化、取代反应得到溴化产品3-溴-1-（3-氯2-吡啶基）-4,5-二氢吡唑-5-羧酸甲酯的新路线,该反应能够得到环合产品,但是反应收率低。分别鉴定了环合与氧化反应过程中生成的4种副产物:1-（3-氯-2-吡啶基）-5-羟基-4,5-二氢吡唑-3-羧酸乙酯、N,1-双（3-氯-2-吡啶基）-3-羟基-4,5-二氢吡唑-5-碳酰肼、1,2-双（丁二酸二甲酯基）肼、3-溴-1-（5-溴-3-氯-2-吡啶基）-吡唑-5-羧酸乙酯,讨论了其形成原因以及对收率的影响,为后续工艺的优化提供参考。
史陶中[2]（2019）在《南通嗜铜菌X1T（Cupriavidus nantongensis X1T）对六种有机磷杀虫剂的降解研究》文中进行了进一步梳理有机磷农药为人类农业增产增收做出了巨大贡献,但是由于其不科学的大量使用,造成生态环境问题,危及人类健康。因此,促进环境中有机磷农药的降解、修复受污染的生态环境显得非常迫切。微生物修复方法具有经济、高效、无二次污染、生态环境友好等优点,被认为是最具潜力的污染修复方法。本研究探讨南通嗜铜菌X1T菌对6种广泛使用的有机磷杀虫剂的降解能力与特性,并初步探讨了这6种杀虫剂的降解路径,主要结论如下:1.采用单因素试验方法优化菌株降解毒死蜱的条件,结果表明:（1）X1T菌降解毒死蜱的最适温度为37℃、最适pH值为7-9、最适接菌量为10%（OD600nm=0.6）;（2）不同浓度毒死蜱（5、50、100、500和1000 mg/L）作为底物时,X1T菌对其12 h降解率分别为100%、100%、92.8%、46.2%和39.1%。表明X1T菌能耐受高达1000 mg/L的毒死蜱;（3）粗酶液具有对毒死蜱的降解活性,但活性较相同菌量的菌体细胞活性小。2.X1T菌具有较为广泛的降解底物谱,能够快速降解甲基对硫磷、对硫磷、三唑磷、辛硫磷、杀螟松3,5,6-三氯-2-吡啶酚、对硝基苯酚、2-氯-4-溴苯酚、2,4-二氯苯酚和苯酚、。3.X1T菌对六种代表性有机磷农药（甲基对硫磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、水胺硫磷和丙溴磷）降解动力学结果表明:（1）X1T菌对甲基对硫磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、水胺硫磷和丙溴磷的降解过程符合一级动力学方程;（2）在水中50mg/L浓度下,X1T菌对的甲基对硫磷、三唑磷、辛硫磷降解速率最快,降解半衰期分别为8.5min、9.4min、44.6min,对毒死蜱、水胺硫磷和丙溴磷也具有很快的降解速率,降解半衰期分别为3.3h、10.2h和34.7h;4.在对映体水平上研究了 X1T菌对丙溴磷和水胺硫磷的降解,结果表明:（1）X1T菌对丙溴磷和水胺硫磷的降解具有明显的对映体选择性,X1T菌对（+）-丙溴磷降解速率明显快于（-）-丙溴磷,而R（-）-水胺硫磷降解速率明显快于S（+）-水胺硫磷;（2）X1T菌对50mg/L的Rac-水胺硫磷降解半衰期为10.2 h,在2h内R（-）-水胺硫磷降解率达100%,降解半衰期为0.3 h,而在2h内S（+）-水胺硫磷不降解,ES值为1,说明X1T菌对水胺硫磷的降解在R（-）-水胺硫磷降解完成之前具有绝对选择性。5.分析了 X1T菌降解甲基对硫磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、水胺硫磷和丙溴磷的代谢中间产物,对X1T菌降解这6种有机磷农药降解途径进行了推测,结果表明:有机磷农药首先在有机磷水解酶（OPH）作用下水解为酚类物质,然后酚类物质产生积累或在2,4,6-三氯苯酚单加氧酶的作用下逐渐氧化（脱卤）,最后苯环或吡啶环开裂、矿化。综上所述,X1T菌对多种有机磷农药和酚类物质具有显着的降解活性和广泛的降解底物谱。X1T菌对有机磷农药的主要降解机制为:有机磷水解酶（OPH）催化有机磷农药的磷酸酯键水解,所产生的酚类化合物在2,4,6-三氯苯酚单加氧酶作用下,逐步氧化降解,最终苯环或吡啶环开环、矿化。本研究对于利用X1T菌修复有机磷农药污染环境具有重要的实际意义和理论指导意义。
王冬琦[3]（2019）在《旱地土壤中毒死蜱及代谢物TCP降解行为及分布特征研究》文中研究表明近年来随着现代农业快速发展,导致土壤中农药残留量逐渐增加,已经成为土壤和地下水污染的长期污染源。毒死蜱作为一种广谱高效杀虫剂,在我国旱地农业中施用尤为广泛。土壤是毒死蜱在环境中的主要归宿,毒死蜱在土壤中主要降解产物为TCP（3,5,6-三氯-2-吡啶酚）,TCP毒性高于母体化合物,并且与其母体化合物具有协同效应。明确土壤中毒死蜱及TCP降解行为及残留分布将有助于农业生产中毒死蜱的安全施用及生态风险评估。本文选择毒死蜱作为研究对象,基于北方旱地常见作物玉米、大豆和小麦种植土壤条件下,在建立土壤中毒死蜱及TCP同时检测方法的基础上,通过室内试验和大田试验结合研究了土壤中毒死蜱动态变化过程,探明毒死蜱在农田土壤中降解转化及其残留分布规律。本研究建立振荡提取-高效液相色谱法分析土壤中的毒死蜱及TCP的方法。2种不同土壤（潮土和黑土）添加回收率实验中毒死蜱和TCP的添加回收率分别为80.38%103.28%和85.31%102.56%,变异系数为2.52%9.28%和3.63%9.76%（n=3）。通过盆栽实验,研究了不同水分条件下土壤中毒死蜱及TCP降解情况,施药45 d后,5个水分处理（20%、40%、60%、80%和100%田间持水量）中毒死蜱的降解率为:81.57%85.56%、84.38%89.45%、89.44%95.33%、93.54%97.60%和85.85%90.80%,80%FC（田间持水量）下毒死蜱降解速率最快,60%FC次之。采用通径分析探明水分调控下土壤中毒死蜱降解速率与土壤有机碳、可溶性有机碳和微生物量碳显着相关。水分对土壤中毒死蜱降解影响主要通过影响土壤有机碳、可溶性有机碳和微生物量碳起作用。田间试验中毒死蜱在土壤中降解符合一级动力学方程,作物种植土壤中毒死蜱的降解速率常数为0.02790.0882 d-1,半衰期为:7.8624.84 d。随着时间的延长,010 cm层土壤中毒死蜱和TCP残留逐渐减少,1020 cm层土壤中毒死蜱和TCP残留逐渐增加,表层土壤中毒死蜱及TCP的残留分布均表现为随着剂量率的增加深层土壤中残留量逐渐增加。土壤生态风险评价结果表明毒死蜱以推荐剂量施用于不同作物农田中,其短期生态风险值分别为:53.34、68.66和69.69,长期生态风险值分别为:59.42、74.74和75.77,但均处于中低风险,随着施用剂量增加,其生态风险明显增加。该论文有图18幅,表15个,参考文献87篇。
王鹤颖[4]（2019）在《甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备》文中认为甘草酸是甘草甜味的主要成分,用甘草酸代替蔗糖来加工低糖或无糖等功能性食品的优势日益突出,越来越被人们重视。当前对甘草酸糖链进行结构改造以提高甜度的研究并不多见,化合物的糖基化修饰可以作为功能性甜味剂开发过程的一种有效手段。主要研究工作如下:依据国标和文献方法测定甘草的基本成分,结果如下:水分含量为5.80%±0.03%,灰分含量为2.37%±0.02%,脂肪含量为1.68%±0.01%,粗纤维含量为9.29%±0.04%,蛋白质含量为8.24%±0.06%,总黄酮含量为7.76%±0.07%,本文研究的主要成分甘草酸含量为5.34%±0.05%,剩余为碳水化合物,含量为59.52%±0.04%。通过单因素和正交试验探讨乙醇浓度、提取时间、料液比、提取温度对超声波辅助提取甘草酸的影响,得到最优条件为:乙醇浓度65%、时间45 mmin、料液比1:40（g-mL-1）、温度 650C,提取率为 84.35%±0.08%。采用大孔吸附树脂法对甘草酸进行初步纯化,对大孔树脂纯化甘草酸的工艺进行优化,结果为选用D101大孔吸附树脂,上样量为3 BV,样液pH=6.0,洗脱液乙醇浓度70%,用量3 BV,在此条件下初步纯化甘草酸,收率为61.98%,经HPLC检测,纯度较粗品大大提高,并计算甘草酸含量达65.69%;用重结晶的方法进一步精制甘草酸,纯度较高,计算甘草酸含量达93.80%,总收率为46.31%。通过糖苷化法,制备了两种甘草酸的结构类似物:甘草次酸甲酯-葡萄糖苷（收率:57.32%）、甘草次酸甲酯-半乳糖苷（收率:59.73%）,利用薄层色谱、质谱、核磁共振和比旋光度等手段,验证化合物的结构。用感官评价的方法对甘草酸及其结构类似物的甜度进行了比较,甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的甜度高于甘草酸,而甘草次酸甲酯-半乳糖苷的甜度虽比甘草酸稍低,但也远甜于蔗糖。通过建立酶-抑制剂筛选模型研究甘草酸及两种结构类似物对α-葡萄糖苷酶抑制剂的作用,甘草次酸甲酯-半乳糖苷在浓度为1 mg.mL/1时对α-葡萄糖苷酶的抑制作用超过甘草酸,甘草次酸甲酯-葡萄糖苷稍差,但是在浓度为4 mg·mL-1时,也有较高的抑制率,为81.74%,且存在剂量效应关系。
曹礼[5]（2013）在《3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCP）降解菌株的分离鉴定、降解特性及其脱氯酶基因的克隆和表达研究》文中研究说明随着高毒性有机磷杀虫剂的限制和禁止使用,以毒死蜱为代表的低毒性有机磷杀虫剂的市场份额有所增加。然而,毒死蜱的使用也导致了环境中3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,以下简称TCP）的产生。因为TCP是毒死蜱和甲基毒死蜱在环境中降解的主要中间代谢产物,它具有较高的水溶性和迁移性,容易进入深层土壤及水体环境,从而引起广泛的污染。TCP对环境微生物的毒性比毒死蜱更高,它对土壤细菌群落的毒性是毒死蜱的2.5倍。TCP在环境中蓄积后,对环境中真菌和细菌的生长有较强的抑制作用,可以抑制TCP及其母体化合物毒死蜱和甲基毒死蜱的生物降解,同时也抑制其他有机化合物的生物降解,从而进一步加重环境中TCP以及其它有机污染物的累积残留,影响环境系统的自我修复功能。生物修复因具有高效、安全、成本低、无二次污染以及生态恢复性好等优点而具有美好的发展前景。目前,有关TCP降解菌的报道不多,而绝大多数降解菌对TCP降解效率不高,完全降解50-100 mg/L的TCP需要4-30 d的时间。与TCP降解相关的基因和酶鲜有报道,TCP降解途径还没有完全阐明。本文旨在分离高效TCP降解菌株,研究其降解TCP的机制,以期为TCP污染环境的微生物修复提供理论依据和技术支持。一、TCP降解菌株的分离和鉴定通过富集培养的方法,从长期生产毒死蜱化工厂污水处理系统的样品中分离筛选到一株能以TCP为唯一碳源生长的菌株P2,该菌株在30 ℃、pH 7.0、150 rpm培养时,能在10 h内完全降解100 mg/L的TCP,也可以在70 h内完全降解浓度高达800 mg/L的TCP。菌株P2不仅是目前降解TCP最快的菌株,同时也是目前能耐受最高浓度TCP的降解菌株,这说明菌株P2对环境中高浓度TCP污染的修复有着明显的优势。与该菌株16S rRNA基因序列相似性较高的菌株皆来自贪铜菌属（Cupriavidus）,与Cupriavidus pauculusLMG3413T的序列相似性最高,为99.7%。结合其形态特征和生理生化特性,该菌株被鉴定为贪铜菌（Cupriavidussp.P2）。二、TCP降解菌株P2的生长和降解特性的研究菌株P2在LB培养基中的最适生长温度为30℃;最适生长初始pH是7.0;最适生长NaCl浓度为5g/L;当250mL的三角瓶装液量小于100mL时,菌株P2生长旺盛。在供试碳源中,菌株P2对葡萄糖和果糖的利用最好;在供试无机氮源中,菌株P2对NH4N03利用最好;菌株P2对氨苄青霉素有抗性,可以耐受100mg/L的氨苄青霉素,对卡那霉素、氯霉素、链霉素、红霉素、庆大霉素、壮观霉素、万古霉素和四环素等敏感。菌株P2在30℃,pH 7.0时降解TCP的效果最好;在NaCl浓度为5 g/L时TCP的降解效率最高;在一定的范围内,TCP降解率与接种量和通气量成正相关。在1 mmol/L的条件下,Fe2+、Mn2+和Ca2+对TCP降解没有显着的影响,Co2+、Zn2+和Ni2+对TCP降解有较强的抑制作用,Cu2+严重抑制菌株P2对TCP降解。菌株P2不仅能够完全降解100 mg/L的TCP,而且能够完全降解100 mg/L的2,4,6-三氯苯酚。高效液相色谱检测到TCP降解过程中在保留时间Rt=3.737min和Rt=8.809 min各出现一个产物峰;当溶液中TCP全部降解之后,绿色产物依然存在,而此时释放到溶液中的氯离子是初始TCP物质的量浓度的3倍,证明绿色产物是TCP分子上的三个氯原子全部释放后产生的,因此,在菌株P2中存在着脱氯酶。接种12h后,在保留时间为Rt=3.737 min和Rt=8.809 min的产物峰以及绿色代谢产物全部消失,初步表明菌株P2可以矿化TCP。三、TCP脱氯酶基因簇的克隆及其分析通过转座子突变的方法建立了菌株P2的突变株文库,从7800个文库菌株中筛选到三株丧失TCP降解能力的突变株P1-M1、P1-M2和P1-M3。通过SEFA-PCR,分别扩增出突变株P1-M1、P1-M2和P1-M3中Tn5转座子插入位置的上下游序列。将其测序后进行分析和拼接,得到一个长度为6012 bp的DNA片段,对其中完整的ORF分别进行分析,结果显示,它是一个包含五个基因的基因簇。orf1（负链,5-841 bp）编码的蛋白与Cupriavidus necator N-1的FMN腺苷酰转移酶有最高的氨基酸序列相似性（85.92%）。tcpR1（负链,933-1904 bp）编码的蛋白与Ralstoniasp.T6的LysR家族的转录调控因子有最高的氨基酸序列相似性（99.38%）。tcpB1（正链,2053-2604bp）编码的蛋白与Ralstonia sp.T6的黄素还原酶有最高的氨基酸序列相似性（98.91%）,与已报道的Ralstonia eutropha JMP134的黄素还原酶（TcpX）有较高的氨基酸序列相似性（88.11%）。tcpA1（正链,2709-4262 bp）编码的蛋白与已报道的Ralstonia eutropha JMP134的2,4,6-三氯苯酚的单加氧酶有最高的氨基酸序列相似性（96.64%）,该酶负责2,4,6-三氯苯酚的脱氯,是一个依赖FADH2的单加氧酶。因此,我们推测tcpA1很可能是一个脱氯酶基因。orf2（正链,4633-5502 bp）编码的蛋白与Cupriavidus necator N-1的马来酰乙酸还原酶有最高的氨基酸相似性（92.01%）。对Tn5转座子在突变子P2-M1、P2-M2和P2-M3中插入位置进一步分析发现,三个突变子分别是由于DNA中的tcpR1、tcpB1和tcpA1的失活而丧失TCP降解能力,这初步证明了基因tcpR1、tcpB1和tcpA1都与TCP的降解有关。四、TCP脱氯酶基因的表达及其产物特性的研究将基因tcpA1和tcpB1分别克隆到表达载体pET29a上,在E.coli BL21中进行重组表达。结果显示,重组表达菌株E.coli BL21（pET29a-tcpB1）和E.coli BL21（pET29a-tcpA1）都不能单独降TCP,但是,它们的混合培养物则具有降解TCP的能力,这说明基因tcpB1和tcpA1共同负责TCP的脱氯反应。同时,TcpA1催化TCP脱氯时不仅依赖于辅因子FAD和NADH的存在,而且依赖于TcpB1的存在。而酶反应液中产生的氯离子刚好是初始TCP物质的量浓度的3倍,表明此时TCP分子上的三个氯原子已经被完全脱去,所以TcpA1是负责TCP脱氯的酶。通过亲和层析纯化了 TcpA1和TcpB1,TcpB1在SDS-PAGE图的大小为19 kDa左右,TcpA1的大小为58 kDa左右,这与TcpB1和TcpA1的理论分子量一致。TcpA1不仅能够催化TCP的脱氯,而且还能催化2,4,6-三氯苯酚的脱氯,TcpA1以TCP为催化底物时有较低的Km值（34.75 μM）,较高的催化效率值kcat/Km（1.01μM-1s-1）,这表明TCP是TcpA1的最适底物。TcpA1酶学特性研究表明,当反应的温度和pH分别为30 ℃和pH 8.0时,TcpA1催化TCP脱氯反应的酶活性最高。不同的金属离子对TcpA1的活性有不同的影响,Cu2+,Zn2+和Hg2+离子强烈地抑制TcpA1的活性,Fe2+离子在低浓度（0.2 mM）时对酶TcpA1的活性有轻微的促进作用,但是在高浓度的条件下（2 mM）对酶的活性却有轻微的抑制作用。本文也鉴定了 TCP经过TcpA1和TcpB1共同催化后生成的绿色产物,并提出了 TcpA1和TcpB1在TCP脱氯中的作用。五、菌株P2修复TCP污染土壤的初步研究在实验室条件下初步研究了菌株P2对TCP污染土壤的生物修复作用。结果表明,接种菌株P2可以显着促进土壤中TCP降解。生物修复中菌株P2的最佳使用条件为:接种量为1.0×106CFU/g干土;pH7.0;30℃;土壤最适含水量为30%。在此条件下菌株可以在15 d内完全降解100 mg/kg干土的TCP。同时,韭菜的种植可以促进菌株P2对土壤中TCP的降解。显示了菌株P2在TCP污染土壤生物修中的应用潜力。
张欣[6]（2013）在《生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究》文中进行了进一步梳理三氯蔗糖具有高甜度和良好的热稳定性,是目前为止被开发的最好的甜味剂,可以被广泛的应用以替代蔗糖。合成蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键步骤。本研究通过多次富集培养与筛选,从广西大学附近筛选到—株高产葡萄糖-6-乙酸酯的细菌,该菌株革兰氏染色阳性,细胞呈杆状。经过16S rDNA序列分析,初步鉴定该菌株为芽抱杆菌属Bacillus sp.,并命名Bacillus sp.GXU-011。通过单因素实验确定了发酵培养基的主要成分,利用Placket-Burman实验设计对影响菌株Bacillus sp.GXU-011发酵生产g-6-a的培养基成分进行了筛选,得到影响较大的3个关键因素:葡萄糖、酵母粉、蛋白胨,并对这三个因素进行中心复合设计（Box-Behnken Design）,经响应面优化分析得到的培养基组成为:葡萄糖48.28 g/L,酵母粉8.67g/L,蛋白胨8.11 g/L,磷酸氢二钾0.5 g/L,磷酸二氢钾0.5 g/L,碳酸钙5g/L,硫酸镁0.5 g/L,氯化钾0.2g/L。通过单因素实验和正交设计实验对菌株的发酵条件进行了考察,得到了最优的发酵条件:温度28℃,接种量5%,装液量100ml/500ml,转速190rpm。在最优发酵培养基和发酵条件下,g-6-a产量为31.71g/L,比优化前提高了 82.56%。并对发酵液中g-6-a进行了初步分离纯化,考察了硅胶柱层析和有机溶剂萃取这两种分离方法,得出使用乙酸乙酯作为萃取剂进行冷凝回流萃取2h后,分离纯化得到的g-6-a纯度为95.84%,回收率为 88.37%。利用壳聚糖固定化米曲霉Aspergillus oryzae GX-0010产的果糖基转移酶,并对固定化酶的催化特性和催化反应的基本反应条件进行了研究。固定化酶的最适温度为50℃,最适pH为6.5,温度稳定性和酸碱稳定性要高于游离酶。通过单因素实验得到了固定化果糖基转移酶催化合成s-6-a的最佳基本反应条件为:温度50℃,磷酸缓冲液pH6.5,g-6-a质量浓度20g/L,m（g-6-a）:m（s）=1:2,加入固定化果糖基转移酶35g/L,反应时间为60min。在此工艺条件下,g-6-a摩尔转化率能达到25.18%。
钱玉珍[7]（2013）在《毒死蜱绿色合成工艺研究》文中指出本论文研究了杀虫剂毒死蜱的绿色合成工艺。对合成毒死蜱产品的关键中间体3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠及毒死蜱（化学名：0,0-二乙基-0-3,5,6-三氯-2-吡啶基硫代磷酸酯）合成工艺进行了详细研究。通过对国内外不同工艺路线的比较,确定了最合适的毒死蜱合成工艺路线,即由三氯乙酰氯与丙烯腈为原料合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,再与乙基氯化物进行缩合反应得到毒死蜱。利用正交实验,考察了3,5,6—三氯吡啶-2-醇钠制备过程中反应温度、反应时间、物料配比、催化剂对含量及收率的影响,确定了最优的实验方案。3,5,6—三氯吡啶-2-醇钠制备过程中,创新了催化剂体系,对中性油实现回收利用,并使用反萃取法成功回收废水中的三氯吡啶醇钠。毒死蜱合成过程采用水为反应溶剂,确定了合适的催化剂,考察了pH值、物料配比、反应时间、反应温度对产品收率及含量的影响,确定了最佳工艺参数。使用湿吡啶醇钠与乙基氯化物直接合成毒死蜱,降低了原料成本,毒死蜱收率高于98%。三氯吡啶醇钠制备及毒死蜱合成过程中,通过洗涤水回用等方法,减排工艺废水排放50%。建立了三氯吡啶醇钠与毒死蜱等相关原料、中间体、产品的定量分析方法；使用气质联用仪、红外光谱仪、核磁共振仪等对毒死蜱进行了定性分析。完成了三氯吡啶醇钠及毒死蜱的中试试验研究,结果与实验室研究指标一致或略优。本研究在毒死蜱的合成过程中,从关键中间体三氯吡啶醇钠合成到最终产品合成,均采用无有机溶剂的水法合成工艺,解决了传统的中性油处置难题,通过洗涤水的回用减少了50%的废水排放量,通过工艺条件优化、催化体系创新等手段,提高反应收率10%同时减少了有机污染物的排放,是一条技术含量高、经济效益好、适用于我国企业现状的绿色生产新工艺。
邹敏,钱茂,周海云,曹蕾,蒋永伟[8]（2013）在《毒死蜱工艺废水预处理研究》文中进行了进一步梳理毒死蜱工艺废水中含有吡啶类衍生物,属高浓度、难降解有毒有机废水。采用电催化氧化-微电解-混凝沉淀组合工艺对毒死蜱工艺废水进行预处理研究,结果表明,当电催化氧化单元进水pH值为3～4、电流密度为14mA/cm2、主反应器HRT为150 min,微电解单元铁炭比1∶1、进水pH值为3～4、HRT为100 min时,COD,TP,TOC的去除率分别为32.49%,37.39%,51.4%;在电催化氧化单元COD去除率出现负值,表明废水中吡啶类物质被有效分解。高效液相色谱分析结果表明,该预处理工艺对废水中3,6,5-三氯吡啶醇有着很好的去除效果,去除率达到99.9%以上。GC-MS分析结果表明,该预处理工艺对废水中的3,6,5-三氯吡啶醇分解彻底。
袁江[9]（2011）在《绿草定的合成与工艺优化》文中研究指明绿草定的化学名称为3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸,是一种高效、低毒的内吸传导型除草剂,主要用于造林前除草灭灌、扶育松树以及林场改造。论文通过对文献进行系统地研究,确定以3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠和氯乙酸甲酯为原料,分别以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和乙腈作为溶剂合成中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯,经干燥、水解、酸化制备绿草定的工艺路线,并对合成工艺的各参数进行优化。通过实验建立原料3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠含量分析、水分测定方法,以及中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯和绿草定的含量分析方法。对N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线的物料配比、反应温度、溶剂用量、水析过程中加水量等工艺参数进行优化,取得较好的结果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠46.6g（0.18mol）:n（MC）:n（NaTCP）=2.22:1;溶剂DMF配比：m（DMF）:m（NaTCP）=2.36：1;反应温度：65℃；反应时间：6.5小时。在此条件下,3,5,6-三氯-2-毗啶酚钠的转化率达到99.18%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率达到96.40%,产品纯度为98.84%。对以乙腈作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线进行研究,并进行优化实验,取得较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠13.06g（0.05mol）:n（MC）:n（NaTCP）.1.1:1;溶剂乙腈配比：m（Acetonitrile）:m（NaTCP）=3.83:1;反应温度：82℃；反应时间：27小时；乙腈回收率：30%。在此反应条件下,关键组分3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的转化率达到99.53%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率为94.53%,纯度为92.31%。本论文通过实验建立以绿草定酯和水为原料制备产品绿草定的工艺路线,并进行优化实验,取得了较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：绿草定酯5g：m（水）：m（绿草定酯）=30：1；氢氧化钠浓度：10%；水解温度：75℃；水解时间：4小时；稀盐酸酸化时间：1小时。在此反应条件下,绿草定的收率达到98.42%,纯度为99.13%。
赵丹凤[10]（2011）在《3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究》文中进行了进一步梳理3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠（简称三氯吡啶醇钠）是一种重要的化工原料和性能优良的螯合浮选剂,是合成农药毒死蜱的关键中间体。它的合成收率的高低,对毒死蜱的生产成本起着决定性作用。三氯吡啶醇钠的合成方法主要有吡啶法和环合法,其中环合法又分为三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酰氯法。本文选择了三氯乙酰氯一步合成法作为该实验的合成方法。以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料合成三氯吡啶醇钠包括加成、环化、芳构化三个反应过程,其中加成反应是整个过程的关键步骤,决定了整个反应的快慢。在实验中考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比、溶剂用量等因素对合成收率的影响,优化了工艺条件并对实验进行了重复性验证,确定了最优工艺方案。加成反应温度137℃,反应时间6.5h,三氯乙酰氯与丙烯腈的摩尔比为1:1.34（三氯乙酰氯22.3ml,丙烯腈17.7ml）,铜的用量0.16 g,氯化亚铜的量0.64 g,溶剂硝基苯用量90ml。采用最优工艺方案制得的三氯吡啶醇钠收率平均可达到78.5%,产品结构经过红外波谱（IR）确认,产品的含量经HPLC测定为90%以上。采用浸渍法制备了硅胶（SiO2）和活性炭（C）负载CuCl的催化剂,考察了这两种催化剂对三氯吡啶醇钠的合成反应收率的影响,结果表明,活性炭（C）负载CuCl为此反应较好的催化剂。利用XRD表征方法对活性炭（C）负载CuCl催化剂进行了表征,并对其进行了活性评价。
二、三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析（论文提纲范文）
（1）马来酸依那普利及其中间体溶解性能和热力学性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 马来酸依那普利性质与应用 |
| 1.3 马来酸依那普利合成及提纯方法 |
| 1.4 药物的溶解度 |
| 1.5 固液相平衡 |
| 1.6 溶解度测定 |
| 1.6.1 静态法 |
| 1.6.2 动态法 |
| 1.6.3 热分析法 |
| 1.7 溶解度的影响因素探讨 |
| 1.7.1 温度 |
| 1.7.2 原料的纯度 |
| 1.7.3 熔化性质 |
| 1.7.4 溶剂的影响 |
| 1.7.5 平衡状态 |
| 1.7.6 分子结构与分子极性 |
| 1.7.7 氢键 |
| 1.7.8 溶剂化作用 |
| 1.7.9 多晶型影响 |
| 1.8 溶解度模型计算与关联 |
| 1.8.1 简化方程法 |
| 1.8.2 活度系数法 |
| 1.8.3 混合溶剂方程 |
| 1.9 本文的选题意义与研究内容 |
| 1.9.1 选题意义 |
| 1.9.2 研究内容 |
| 第二章 马来酸依那普利及依那普利氢化物的溶解性能研究 |
| 2.1 实验过程 |
| 2.1.1 实验原料和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验装置 |
| 2.1.4 实验过程 |
| 2.1.5 溶解度计算公式 |
| 2.1.6 高效液相色谱分析条件 |
| 2.1.7 方法验证 |
| 2.1.8 线性关系考察 |
| 2.2 溶质鉴定与表征 |
| 2.2.1 晶型表征 |
| 2.2.2 依那普利氢化物热重分析 |
| 2.3 溶解度测定结果与讨论 |
| 2.3.1 马来酸依那普利在单溶剂中的溶解度 |
| 2.3.2 依那普利氢化物在单溶剂中的溶解度 |
| 2.3.3 溶解度结果分析 |
| 2.4 溶解度的计算与关联 |
| 2.4.1 马来酸依那普利和依那普利氢化物的拟合参数 |
| 2.4.2 数据拟合结果分析 |
| 2.5 溶解混合热力学性质的计算 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 氯虫苯甲酰胺中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-吡唑-5 羧酸的合成与优化 |
| 3.1 农药概述 |
| 3.2 农药的分类 |
| 3.3 氯虫苯甲酰胺 |
| 3.3.1 简介 |
| 3.3.2 作用机理 |
| 3.3.3 应用前景 |
| 3.3.4 合成路线 |
| 3.4 研究内容 |
| 3.5 实验部分 |
| 3.5.1 实验试剂 |
| 3.5.2 实验仪器 |
| 3.5.3 酸中间体合成方程式 |
| 3.5.4 合成步骤 |
| 3.5.5 结果讨论 |
| 3.6 新路线探索一 |
| 3.6.1 一锅法合成溴化产品(3) |
| 3.6.2 氧化产物(4)的合成 |
| 3.6.3 氧化副产物的分离鉴定 |
| 3.6.4 一锅法合成溴化产品(3) |
| 3.6.5 氧化产物(4)的合成 |
| 3.7 新路线探索二 |
| 3.7.1 反应方程式 |
| 3.7.2 实验步骤 |
| 3.7.3 副产物分离鉴定 |
| 3.7.4 反应路线分析 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 硕士研究生期间科研论文成果 |
（2）南通嗜铜菌X1T（Cupriavidus nantongensis X1T）对六种有机磷杀虫剂的降解研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 有机磷农药简介 |
| 1.2 有机磷农药的毒性及生态环境效应 |
| 1.3 有机磷农药的使用及污染现状 |
| 1.3.1 有机磷农药的发展与使用 |
| 1.3.2 有机磷农药的残留及污染现状 |
| 1.4 有机磷农药的污染修复 |
| 1.4.1 物理方法 |
| 1.4.2 化学方法 |
| 1.4.3 生物降解修复 |
| 1.5 手性农药与手性对映体选择性降解 |
| 1.6 嗜铜菌研究进展 |
| 第二章 引言 |
| 2.1 研究目的与意义 |
| 2.2 研究内容 |
| 第三章 南通嗜铜菌X1~T对毒死蜱的降解 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器设备 |
| 3.1.2 化学药品与培养基 |
| 3.1.3 菌种 |
| 3.1.4 X1~T菌对毒死蜱的降解 |
| 3.1.5 X1~T菌株粗酶液对毒死蜱的降解 |
| 3.1.6 仪器分析条件 |
| 3.1.7 数据分析与计算 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 初始接菌量对毒死蜱降解的影响 |
| 3.2.2 PH值对毒死蜱降解的影响 |
| 3.2.3 温度对X1~T菌降解毒死蜱的影响 |
| 3.2.4 不同底物浓度对X1~T菌降解毒死蜱的影响 |
| 3.2.5 粗酶对毒死蜱的降解效应 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 南通嗜铜菌X1~T的降解底物谱 |
| 4.1 材料和方法 |
| 4.1.1 菌种 |
| 4.1.2 培养基 |
| 4.1.3 化学试剂 |
| 4.1.4 主要仪器与设备 |
| 4.1.5 菌悬液的制备 |
| 4.1.6 X1~T菌对25种不同化合物的降解 |
| 4.1.7 X1~T菌对6种有机磷农药降解动力学 |
| 4.1.8 粗酶液对4种有机磷农药的降解效应 |
| 4.1.9 不同化合物的检测条件 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 X1~T菌对25种化合物的降解效应 |
| 4.2.2 X1~T菌对6种有机磷农药的降解动力学 |
| 4.2.3 粗酶液对4种有机磷农药的降解效应 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 南通嗜铜菌X1~T对丙溴磷和水胺硫磷对映体选择性降解效应 |
| 5.1. 材料与方法 |
| 5.1.1 菌种来源 |
| 5.1.2 培养基 |
| 5.1.3 化学试剂与药品 |
| 5.1.4 主要仪器与设备 |
| 5.1.5 丙溴磷手性对映体的制备 |
| 5.1.6 丙溴磷手性对映体的旋光性测定 |
| 5.1.7 丙溴磷和水胺硫磷的手性对映体拆分 |
| 5.1.8 丙溴磷和水胺硫磷对映体流出顺序 |
| 5.1.9 丙溴磷和水胺硫磷在水中的添加回收试验 |
| 5.1.10 菌悬液制备 |
| 5.1.11 X1~T菌对丙溴磷和水胺硫磷手性对映体的降解动力学 |
| 5.1.12 粗酶液对水胺硫磷的降解 |
| 5.1.13 仪器分析条件 |
| 5.1.14 丙溴磷和水胺硫磷对映体手性分析(ER值测定) |
| 5.1.15 结果计算及数据分析 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.2.1 丙溴磷手性对映体的制备 |
| 5.2.2 丙溴磷手性对映体的旋光度测定 |
| 5.2.3 丙溴磷和水胺硫磷手性对映体的分离 |
| 5.2.4 丙溴磷和水胺硫磷各手性对映体流出顺序 |
| 5.2.5 丙溴磷和水胺硫磷手性对映体添加回收率 |
| 5.2.6 X1~T菌对丙溴磷和水胺硫磷的降解动力学 |
| 5.2.7 粗酶液对水胺硫磷的降解效应 |
| 5.2.8 丙溴磷和水胺硫磷对映体手性分析(ER值) |
| 5.3 讨论 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 南通嗜铜菌X1~T对几种有机磷农药的降解代谢途径 |
| 6.1 材料与方法 |
| 6.1.1 菌株 |
| 6.1.2 培养基 |
| 6.1.3 药品与试剂 |
| 6.1.4 仪器设备 |
| 6.1.5 菌悬液制备 |
| 6.1.6 X1~T菌对毒死蜱等6种有机磷农药的降解 |
| 6.1.7 代谢产物测定 |
| 6.2 结果与分析 |
| 6.2.1 毒死蜱代谢产物分析 |
| 6.2.2 X1~T菌对毒死蜱的代谢路径推测 |
| 6.2.3 甲基对硫磷代谢产物分析 |
| 6.2.4 X1~T菌对甲基对硫磷的代谢路径推测 |
| 6.2.5 水胺硫磷代谢产物分析 |
| 6.2.6 X1~T菌对水胺硫磷的代谢路径推测 |
| 6.2.7 辛硫磷代谢产物分析 |
| 6.2.8 X1~T菌对辛硫磷的代谢路径推测 |
| 6.2.9 三唑磷代谢产物分析 |
| 6.2.10 X1~T菌对三唑磷的代谢路径推测 |
| 6.2.11 丙溴磷代谢产物分析 |
| 6.2.12 X1~T菌对丙溴磷的代谢路径推测 |
| 6.3 讨论 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 结论与创新性 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新性 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
| 在学期间发表的学术论文和参与的项目 |
（3）旱地土壤中毒死蜱及代谢物TCP降解行为及分布特征研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 农田土壤农药污染概述 |
| 1.2 毒死蜱概述 |
| 1.3 毒死蜱的环境行为研究进展 |
| 1.4 研究目标与技术方案 |
| 2 土壤中毒死蜱及TCP残留分析方法 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.2 土壤中毒死蜱及TCP高效液相色谱条件优化 |
| 2.3 土壤样品中毒死蜱及TCP提取条件的优化 |
| 2.4 方法验证 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 水分调控下土壤中毒死蜱及TCP降解 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.2 不同水分条件下土壤中毒死蜱降解变化 |
| 3.3 不同水分条件下土壤中TCP降解变化 |
| 3.4 土壤理化性质与生物学特征对毒死蜱降解的影响 |
| 3.5 根际与非根际土壤中毒死蜱及TCP降解 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 农田土壤中毒死蜱及TCP降解、分布特征及生态风险 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.2 表层土壤中毒死蜱及TCP降解动态 |
| 4.3 不同深度土壤中毒死蜱及TCP残留分布 |
| 4.4 不同浓度毒死蜱施用到土壤中的生态风险评估 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（4）甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 甜味剂 |
| 1.1.1 甜味剂的简介 |
| 1.1.2 甜味剂的发展趋势 |
| 1.2 甘草 |
| 1.2.1 甘草的生物学特性 |
| 1.2.2 甘草的主要化学成分 |
| 1.3 甘草酸 |
| 1.3.1 甘草酸的理化性质和药理作用 |
| 1.3.2 甘草酸的提取与纯化 |
| 1.3.3 甘草酸检测方法 |
| 1.3.4 甘草酸在甜味剂中的应用 |
| 1.4 糖苷化修饰 |
| 1.4.1 糖苷类化合物 |
| 1.4.2 糖苷化的合成方法 |
| 1.5 本文研究的目的、意义和主要内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料、试剂及设备 |
| 2.1.1 原料 |
| 2.1.2 药品及试剂 |
| 2.1.3 主要仪器及设备 |
| 2.2 甘草基本成分的分析 |
| 2.2.1 水分含量的测定 |
| 2.2.2 蛋白质含量的测定 |
| 2.2.3 灰分含量的测定 |
| 2.2.4 脂肪含量的测定 |
| 2.2.5 粗纤维含量的测定 |
| 2.2.6 总黄酮含量的测定 |
| 2.3 甘草酸含量的测定 |
| 2.3.1 紫外分光光度计法 |
| 2.3.2 甘草酸的提取率的计算 |
| 2.4 超声波辅助提取甘草酸的工艺优化 |
| 2.4.1 超声波辅助提取甘草酸单因素试验 |
| 2.4.2 超声波辅助提取甘草酸的正交试验 |
| 2.4.3 验证试验 |
| 2.5 甘草酸的大孔吸附树脂纯化 |
| 2.5.1 大孔吸附树脂的筛选 |
| 2.5.2 大孔吸附树脂的静态吸附-解吸 |
| 2.5.3 大孔吸附树脂纯化的单因素试验 |
| 2.5.4 甘草酸的大孔吸附树脂纯化 |
| 2.6 甘草酸的重结晶纯化 |
| 2.7 甘草酸的结构及纯度鉴定 |
| 2.7.1 薄层色谱分析 |
| 2.7.2 高效液相色谱分析 |
| 2.8 甘草酸结构类似物的合成 |
| 2.8.1 合成路线 |
| 2.8.2 甘草次酸甲酯的制备 |
| 2.8.3 甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的制备 |
| 2.8.4 甘草次酸甲酯-半乳糖苷的制备 |
| 2.9 甘草酸结构类似物的结构表征 |
| 2.9.1 薄层层析色谱 |
| 2.9.2 核磁共振 |
| 2.9.3 ESI质谱 |
| 2.9.4 比旋光度 |
| 2.10 甜度评价 |
| 2.11 α-葡萄糖苷酶抑制活性研究 |
| 2.11.1 α-葡萄糖苷酶—抑制剂模型的建立 |
| 2.11.2 不同样品对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 甘草基本成分的分析 |
| 3.2 甘草酸含量的测定 |
| 3.2.1 紫外分光光度计法 |
| 3.2.2 原料中甘草酸的含量 |
| 3.3 甘草酸的超声辅助提取工艺优化结果分析 |
| 3.3.1 超声波辅助提取甘草酸单因素实验 |
| 3.3.2 超声波辅助提取甘草酸的正交试验 |
| 3.3.3 验证试验 |
| 3.4 大孔吸附树脂纯化 |
| 3.4.1 大孔树脂的筛选 |
| 3.4.2 D101树脂静态吸附-解吸附试验结果 |
| 3.4.3 大孔树脂纯化的条件优化 |
| 3.4.4 大孔吸附树脂纯化结果分析 |
| 3.5 甘草酸的重结晶纯化 |
| 3.6 甘草酸的纯度及结构鉴定 |
| 3.6.1 TLC分析 |
| 3.6.2 高效液相色谱分析 |
| 3.7 甘草酸结构类似物的合成 |
| 3.7.1 甘草次酸甲酯的制备 |
| 3.7.2 甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的制备 |
| 3.7.3 甘草次酸甲酯-半乳糖苷的制备 |
| 3.8 甜度评价 |
| 3.9 α-葡萄糖苷酶抑制活性结果分析 |
| 4 结论 |
| 4.1 全文总结 |
| 4.2 论文的创新点 |
| 4.3 论文的不足之处 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
| 8 致谢 |
| 附录 |
（5）3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCP）降解菌株的分离鉴定、降解特性及其脱氯酶基因的克隆和表达研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号与缩略语说明 |
| 前言 |
| 第一部分 文献综述 |
| 第一章 TCP及其母体农药生物降解的研究进展 |
| 1 毒死蜱及其生物降解的研究进展 |
| 1.1 毒死蜱的理化性质及用途 |
| 1.2 毒死蜱的生态毒性 |
| 1.3 毒死蜱在环境中的残留 |
| 1.4 毒死蜱微生物降解的研究进展 |
| 2 甲基毒死蜱及其生物降解的研究进展 |
| 2.1 甲基毒死蜱的理化性质及用途 |
| 2.2 甲基毒死蜱的生态毒性 |
| 2.3 甲基毒死蜱微生物降解的研究进展 |
| 3 绿草定及其生物降解研究进展 |
| 3.1 绿草定的理化性质及用途 |
| 3.2 绿草定的生态毒性及其生物降解的研究进展 |
| 4 绿草定-2-丁氧基乙酯及其研究进展 |
| 4.1 绿草定-2-丁氧基乙酯的理化性质及用途 |
| 4.2 绿草定-2-丁氧基乙酯的生态毒性及其微生物降解的研究进展 |
| 5 TCP及其生物降解的研究进展 |
| 5.1 TCP的理化性质 |
| 5.2 TCP的生态毒性 |
| 5.3 TCP在环境中的残留 |
| 5.4 TCP微生物降解的研究进展 |
| 第二章 微生物对卤代有机化合物的脱卤作用 |
| 1 降解卤代有机化合物的微生物 |
| 1.1 直接从受污染环境中分离降解菌株 |
| 1.2 利用物理或化学方法进行诱变育种 |
| 1.3 利用生物遗传学手段构建高效基因工程菌 |
| 2 卤代有机化合物脱卤的机制 |
| 2.1 氧化脱卤 |
| 2.2 还原脱卤 |
| 2.3 水解脱卤 |
| 2.4 脱卤化氢脱卤 |
| 2.5 水合脱卤 |
| 2.6 甲基转移脱卤 |
| 2.7 分子内取代脱卤 |
| 2.8 硫解脱卤 |
| 3 TCP微生物降解存在的问题及本研究的意义 |
| 第二部分 实验部分 |
| 第一章 TCP降解菌的分离和鉴定 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 菌株、培养基与试剂 |
| 1.2 降解菌株的分离筛选 |
| 1.3 降解菌株P2的培养特征及生理生化鉴定 |
| 1.4 降解菌株P2的16S rRNA基因序列的扩增与分析 |
| 1.5 降解菌株P2系统发育地位的确定 |
| 1.6 TCP降解实验 |
| 1.7 菌体生长量的测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 TCP降解菌株的分离筛选 |
| 2.2 TCP降解菌株P2的菌落形态及生理生化特征 |
| 2.3 TCP降解菌株P2的基因组DNA提取 |
| 2.4 TCP降解菌株P2的系统发育分析 |
| 2.5 环境条件对菌株P2生长的影响 |
| 2.6 菌株P2的抗性谱 |
| 3 本章讨论 |
| 4 本章小结 |
| 第二章 TCP降解菌株P2降解特性的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 菌株、培养基与试剂 |
| 1.2 菌株的培养和种子液的制备 |
| 1.3 菌株P2利用TCP为唯一碳源的生长和降解 |
| 1.4 温度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.5 初始pH对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.6 TCP初始浓度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.7 接种量对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.8 通气量对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.9 NaCl浓度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.10 金属离子对菌株P2降解TCP的影响 |
| 1.11 菌株P2对不同底物降解的研究 |
| 1.12 菌体生长量的测定 |
| 1.13 高效液相色谱检测方法检测样品中底物的残留 |
| 1.14 氯离子含量的测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 TCP标准品的色谱图与标准工作曲线 |
| 2.2 菌株P2以TCP为唯一碳源的生长和降解 |
| 2.3 温度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.4 pH对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.5 TCP初始浓度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.6 接种量对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.7 通气量对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.8 NaCl浓度对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.9 金属离子对菌株P2降解TCP的影响 |
| 2.10 菌株P2对不同底物降解的研究 |
| 2.11 菌株P2降解TCP代谢产物的检测 |
| 3 本章讨论 |
| 4 本章小结 |
| 第三章 转座子标签法克隆TCP脱氯酶基因簇 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 培养基与试剂 |
| 1.2 菌株与质粒 |
| 1.3 质粒DNA的大量提取 |
| 1.4 Tn5转座子的导入与突变株的筛选 |
| 1.5 菌体基因组DNA的提取 |
| 1.6 PCR法验证突变株基因组中的转座子片段 |
| 1.7 转座子插入位置上下游序列的PCR扩增 |
| 1.8 DNA片段回收 |
| 1.9 一步法感受态细胞的制备 |
| 1.10 PCR产物的T/A克隆和酶连产物的转化 |
| 1.11 DNA序列测定 |
| 1.12 高效液相色谱检测方法测定样品中TCP含量 |
| 1.13 DNA序列分析软件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 突变株的筛选与鉴定 |
| 2.2 突变株中插入转座子序列的PCR验证 |
| 2.3 突变株中转座子插入位置上下游序列的PCR扩增 |
| 2.4 突变株中转座子插入位置上下游序列的拼接与分析 |
| 3 本章讨论 |
| 4 本章小结 |
| 第四章 TCP脱氯酶基因的表达及其产物的特性研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂和培养基 |
| 1.2 菌株与质粒 |
| 1.3 质粒DNA的提取 |
| 1.4 菌体总DNA的提取 |
| 1.5 一步法感受态细胞的制备与转化 |
| 1.6 基因tcpB1和tcpA1的PCR扩增 |
| 1.7 基因tcpB1和tcpA1表达菌株的构建 |
| 1.8 DNA片段的回收、酶连与转化 |
| 1.9 重组表达菌株对TCP降解的研究 |
| 1.10 基因tcpB1和tcpA1的诱导表达及其产物的纯化 |
| 1.11 考马斯亮蓝G-250法检测蛋白质含量 |
| 1.12 TcpA1酶活性检测的反应体系 |
| 1.13 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE) |
| 1.14 TcpA1酶学特性的研究 |
| 1.15 酶催化反应液中残留底物和代谢产物的检测 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 表达载体pET29a-tcpB1和pET29a-tcpA1的构建 |
| 2.2 表达菌株对TCP降解的研究 |
| 2.3 表达菌株中基因tcpB1和tcpA1的诱导表达分析 |
| 2.4 酶蛋白的纯化和酶TcpA1活性的检测 |
| 2.5 环境因子对酶TcpA1活性的影响 |
| 2.6 酶TcpA1的底物特异性及其动力学研究 |
| 2.7 酶TcpA1催化TCP脱氯反应的产物鉴定 |
| 2.8 酶TcpA1和TcpB1在TCP脱氯反应中的作用 |
| 3 本章讨论 |
| 4 本章小结 |
| 第五章 TCP污染土壤生物修复的初步研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 菌株、培养基与试剂 |
| 1.2 供试土壤 |
| 1.3 菌株的培养和接种剂的制备 |
| 1.4 土壤中TCP的添加及接种剂的施用 |
| 1.5 土壤和韭菜中残留TCP含量的测定 |
| 2 结果和分析 |
| 2.1 样品中TCP检测的准确度和精密度试验 |
| 2.2 菌株P2对土壤中TCP的降解 |
| 2.3 土壤温度对菌株P2降解土壤中TCP的影响 |
| 2.4 土壤pH对菌株P2降解土壤中TCP的影响 |
| 2.5 土壤水分含量对菌株P2降解土壤中TCP的影响 |
| 3 本章讨论 |
| 4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文总结 |
| 本论文主要创新点 |
| 下一步工作设想 |
| 附录一 文中所用培养基及试剂配方 |
| 附录二 菌株Cupriavidus sp.P2相关基因序列 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（6）生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 三氯蔗糖的简介 |
| 1.1.1 三氯蔗糖的结构 |
| 1.1.2 三氯蔗糖的特点 |
| 1.1.3 三氯蔗糖的应用 |
| 1.2 三氯蔗糖及中间体的合成方法 |
| 1.2.1 全基团保护法 |
| 1.2.2 单基团保护法 |
| 1.2.3 酶-化学法 |
| 1.3 本课题的立题背景、意义与主要内容 |
| 1.3.1 立题背景与意义 |
| 1.3.2 主要内容 |
| 第二章 产葡萄糖-6-乙酸酯菌株的筛选与鉴定 |
| 2.1 实验材料与仪器设备 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 培养基和常规药品试剂的配制 |
| 2.2 实验方法与步骤 |
| 2.2.1 筛选菌种 |
| 2.2.1.1 富集培养 |
| 2.2.1.2 菌种初筛 |
| 2.2.2 菌种的保存 |
| 2.2.3 菌种活化 |
| 2.2.4 g-6-a检测方法 |
| 2.2.5 g-6-a标准曲线的测定 |
| 2.2.6 产g-6-a细菌基因组的提取 |
| 2.2.7 菌种鉴定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 g-6-a分析方法的建立 |
| 2.3.2 产g-6-a细菌的筛选结果 |
| 2.3.3 产g-6-a细菌的鉴定结果 |
| 2.3.4 Bacillus sp.GXU-011的形态特征 |
| 2.3.5 Bacillus sp.GXU-011菌株的系统发育分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 产葡萄糖-6-乙酸酯菌株发酵条件优化及分离纯化研究 |
| 3.1 实验材料与仪器设备 |
| 3.1.1 材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 培养基 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 培养条件 |
| 3.2.2 菌株GXU-011生长曲线的测定 |
| 3.2.3 发酵培养基的优化 |
| 3.2.4 发酵条件的优化 |
| 3.2.5 硅胶柱层析法分离纯化g-6-a的研究 |
| 3.2.6 有机溶剂萃取分离纯化g-6-a的研究 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 菌株GXU-011生长曲线的测定 |
| 3.3.2 发酵培养基的优化结果 |
| 3.3.3 发酵条件的优化结果 |
| 3.3.4 硅胶柱层析法分离纯化g-6-a |
| 3.3.5 不同有机溶剂萃取g-6-a的比较 |
| 3.3.6 冷凝回流萃取 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 固定化果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯 |
| 4.1 实验材料与仪器设备 |
| 4.1.1 材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.1.3 培养基 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.2.1 菌体培养 |
| 4.2.2 粗酶液的制备 |
| 4.2.3 固定化酶的制备 |
| 4.2.4 酶活的定义 |
| 4.2.5 反应体系条件 |
| 4.2.6 检测与计算方法 |
| 4.2.7 s-6-a标准曲线的测定 |
| 4.2.8 固定化果糖基转移酶催化性能研究 |
| 4.2.9 固定化果糖基转移酶催化反应的基本反应条件研究 |
| 4.2.10 固定化果糖基转移酶的重复使用性研究 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 s-6-a分析方法的建立 |
| 4.3.2 s-6-a标品与反应液的HPLC图谱 |
| 4.3.3 固定化果糖基转移酶催化性能研究 |
| 4.3.4 固定化果糖基转移酶催化反应的基本反应条件研究 |
| 4.3.5 固定化果糖基转移酶的重复使用性研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 本研究总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表论文 |
| 致谢 |
（7）毒死蜱绿色合成工艺研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 前言 |
| 1.1 国内农药发展概况 |
| 1.2 毒死蜱品种介绍 |
| 1.3 国内毒死蜱生产技术概况 |
| 第2章 合成路线选择 |
| 2.1 三氯吡啶醇钠的合成路线 |
| 2.2 毒死蜱的合成路线 |
| 第3章 实验与结果讨论 |
| 3.1 本论文主要研究目的和研究内容 |
| 3.2 反应原理 |
| 3.3 实验中使用的试剂及仪器 |
| 3.4 实验方法 |
| 3.5 实验结果分析与讨论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 附表 |
（8）毒死蜱工艺废水预处理研究（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验废水 |
| 1.2 处理工艺及实验步骤 |
| 1.3 实验设备 |
| 1.4 主要检测指标和检测仪器 |
| 2 实验结果与讨论 |
| 2.1 常规指标 |
| 2.2 高效液相色谱 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 参数条件 |
| 2.2.3 高效液相色谱分析结果 |
| 2.3 气相色谱-有机质谱联用仪 (GC-MS) 分析 |
| 2.3.1 参数条件 |
| 2.3.2 水样预处理 |
| 2.3.3 GC-MS分析结果 |
| 3 结论 |
（9）绿草定的合成与工艺优化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 除草剂介绍 |
| 1.1.1 杂草的分类 |
| 1.1.2 除草剂主要类型与品种 |
| 1.1.3 除草剂品种开发途径和发展趋势 |
| 1.1.4 吡啶类除草剂 |
| 1.2 绿草定简介 |
| 1.2.1 绿草定(Triclopyr)简介 |
| 1.2.2 理化性质 |
| 1.2.3 毒性 |
| 1.2.4 作用机理与特点 |
| 1.2.5 绿草定的使用方法 |
| 1.2.6 用途 |
| 1.3 绿草定的研究现状及合成路线 |
| 1.3.1 绿草定合成路线一 |
| 1.3.2 绿草定合成路线二 |
| 1.3.3 绿草定合成路线三 |
| 1.4 论文研究内容、研究目的和创新点 |
| 1.4.1 论文研究目的 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 1.4.3 论文特点 |
| 第2章 原料、中间体和绿草定含量的测定 |
| 2.1 原料3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠简介 |
| 2.2 实验仪器和药品 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠水分测定 |
| 2.3.2 3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠含量的测定 |
| 2.3.3 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯含量的测定 |
| 2.3.4 绿草定含量的测定 |
| 2.4 小结 |
| 2.4.1 原料分析方法建立小结 |
| 2.4.2 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯分析方法建立小结 |
| 2.4.3 绿草定分析方法建立小结 |
| 第3章 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的合成 |
| 3.1 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯简介 |
| 3.2 反应机理 |
| 3.3 主要仪器和药品 |
| 3.4 不同溶剂对绿草定酯合成的影响 |
| 3.4.1 实验过程 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 3.5 DMF作为溶剂合成绿草定酯 |
| 3.5.1 实验过程 |
| 3.5.2 结果与讨论 |
| 3.6 乙腈作为溶剂合成绿草定酯 |
| 3.6.1 实验过程 |
| 3.6.2 结果与讨论 |
| 3.7 小结 |
| 第4章 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸的合成 |
| 4.1 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸简介 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 反应机理 |
| 4.2.2 实验仪器和试剂 |
| 4.2.3 实验过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 物料配比对反应的影响 |
| 4.3.2 NaOH浓度对绿草定酯水解反应的影响 |
| 4.3.3 温度对绿草定酯水解反应的影响 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（10）3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| §1-1 前言 |
| 1-1-1 毒死蜱生产概况 |
| 1-1-2 研究开发的必要性及意义 |
| §1-2 毒死蜱的性质和用途 |
| 1-2-1 毒死蜱的物理化学性质 |
| 1-2-2 毒死蜱的产品特点和用途 |
| 1-2-3 毒死蜱的降解 |
| 1-2-4 毒死蜱的合成方法 |
| §1-3 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的性质 |
| §1-4 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法 |
| 1-4-1 吡啶法 |
| 1-4-1-1 吡啶液相氯化法 |
| 1-4-1-2 吡啶气相氯化法 |
| 1-4-1-3 四氯吡啶水解法 |
| 1-4-2 丙烯酰氯法 |
| 1-4-3 三氯乙酸苯酯法 |
| 1-4-4 三氯乙酰氯法 |
| 1-4-4-1 分步法 |
| 1-4-4-2 一步法 |
| §1-5 工艺路线的确定 |
| §1-6 产品分析方法 |
| §1-7 课题研究的主要内容 |
| 第二章 三氯吡啶醇钠合成实验研究 |
| §2-1 实验原料及仪器 |
| 2-1-1 实验采用的化学原料 |
| 2-1-2 实验装置介绍 |
| 2-1-2-1 实验仪器 |
| 2-1-2-2 实验装置图 |
| §2-2 实验步骤 |
| 2-2-1 实验步骤 |
| 2-2-2 具体操作过程 |
| 2-2-2-1 加成和环化反应过程 |
| 2-2-2-2 催化剂分离 |
| 2-2-2-3 芳构化反应过程 |
| 2-2-2-4 过滤和干燥 |
| 2-2-2-5 溶剂的回收 |
| 第三章 分析方法及测定 |
| §3-0 红外波谱分析法 |
| §3-1 核磁碳谱分析 |
| §3-2 高效液相色谱法 |
| 3-2-1 仪器及试剂 |
| 3-2-2 高效液相色谱法实验操作步骤 |
| 3-2-2-1 标准溶液的配制 |
| 3-2-2-2 试样溶液的配制 |
| 3-2-2-3 线性关系的测定试验 |
| 3-2-2-4 精密度试验 |
| 3-2-2-5 准确度试验 |
| 第四章 实验结果分析及讨论 |
| §4-1 加成反应温度对收率的影响 |
| §4-2 反应时间对收率的影响 |
| §4-3 原料摩尔比对收率的影响 |
| §4-4 催化剂用量对收率的影响 |
| §4-5 芳构化反应温度对三氯吡啶醇钠收率的影响 |
| §4-6 溶剂硝基苯用量对三氯吡啶醇钠收率的影响 |
| §4-7 助溶剂对三氯吡啶醇钠收率的影响 |
| §4-8 其它操作因素对产品收率的影响 |
| §4-9 合成工艺及操作方法的改进 |
| 4-9-1 增加降温过程 |
| 4-9-2 丙烯腈的加入方式 |
| §4-10 较优条件及重复实验 |
| 第五章 催化剂的固载化 |
| §5-1 实验部分 |
| 5-1-1 原料与试剂 |
| 5-1-2 催化剂的表征 |
| 5-1-3 催化剂的制备 |
| 5-1-3-1 以活性炭为载体 |
| 5-1-3-2 以硅胶为载体 |
| 5-1-4 负载催化剂的选择 |
| §5-2 结果与讨论 |
| 5-2-1 活性炭的浸渍时间对催化剂的结构的影响 |
| 5-2-2 活性炭负载催化剂的焙烧温度对催化剂的结构的影响 |
| 5-2-3 不同焙烧温度对活性炭负载催化剂的活性的影响 |
| 5-2-4 催化剂的重复实验 |
| §5-3 结论 |
| 第六章 结论与展望 |
| §6-1 结论 |
| §6-2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
四、三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析（论文参考文献）
- [1]马来酸依那普利及其中间体溶解性能和热力学性质研究[D]. 乔宾. 东南大学, 2020(01)
- [2]南通嗜铜菌X1T（Cupriavidus nantongensis X1T）对六种有机磷杀虫剂的降解研究[D]. 史陶中. 安徽农业大学, 2019
- [3]旱地土壤中毒死蜱及代谢物TCP降解行为及分布特征研究[D]. 王冬琦. 辽宁工程技术大学, 2019(07)
- [4]甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备[D]. 王鹤颖. 天津科技大学, 2019(07)
- [5]3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCP）降解菌株的分离鉴定、降解特性及其脱氯酶基因的克隆和表达研究[D]. 曹礼. 南京农业大学, 2013(05)
- [6]生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究[D]. 张欣. 广西大学, 2013(05)
- [7]毒死蜱绿色合成工艺研究[D]. 钱玉珍. 山东大学, 2013(11)
- [8]毒死蜱工艺废水预处理研究[J]. 邹敏,钱茂,周海云,曹蕾,蒋永伟. 环境科技, 2013(01)
- [9]绿草定的合成与工艺优化[D]. 袁江. 湘潭大学, 2011(08)
- [10]3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究[D]. 赵丹凤. 河北工业大学, 2011(05)